GOST R 54153-2010

• gost-r-54153-2010.pdf (1.03 MiB)
  ГОСТ Р 54153-2010

GOST R 54153−2010 Stal. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy spektralnej

GOST R 54153−2010

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STAL

Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy spektralnej

Steel. Method of atomic emission spectral analysis

OX 77.080.20
OKP 08 7000

Data wprowadzenia 2012−01−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY Zamkniętą spółką akcyjną «Instytut standardowych próbek"

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

3 W niniejszym standardzie uwzględniono podstawowe przepisy norm KONTROLERA Е415−08*, KONTROLERA Е1086−08*, KONTROLERA Е1009−95*
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając na link. — Uwaga producenta bazy danych.

4 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 21 grudnia 2010 r. N 910-st

5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

Wprowadzenie

Niniejszy standard został opracowany po raz pierwszy w związku z rozwojem spektralnej sprzętu, rozszerzeniem funkcji analitycznych przyrządów, a także z uwzględnieniem współczesnych wymagań co do dokładności pomiarów wskaźników jakości stali w Federacji Rosyjskiej.

1 Zakres zastosowania

1.1 Niniejszy standard określa atomowej emisyjny widmowy metoda fotowoltaicznych z rejestracją widma w celu określenia w stali masowego udziału elementów, %:

1.2 Niniejszy standard stosuje się do analizy próbek stali, o średnicy wystarczający, aby zamknąć otwór kamery обыскривания (dla zapewnienia szczelności aparatu).

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody (techniki) pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 52361−2005 Kontrola obiektu analityczne. Terminy i definicje

GOST R 52781−2007 Ściernice i samodzielna. Warunki techniczne

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.019−2009 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST R 12.1.019−2009, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 6456−82 Ścierne papier papier. Warunki techniczne

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Żeliwo, stal i stopy. Metoda pobierania próbek w celu określenia składu chemicznego

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 21963−2002 tarcze tnące. Warunki techniczne

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy z odpowiednimi definicjami według GOST R ISO 5725−1, GOST 8.563*, MI 1317 [1], РМГ 61 [2], РМГ 29 [3], РМГ 91 [4], P 50.2.056−2007 [5], a także następujące terminy z odpowiednimi definicjami:
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST R 8.563. — Uwaga producenta bazy danych.

3.1 metodyka pomiarów (МВИ): Zbiór operacji i zasad, których spełnienie pozwala na uzyskanie wyników pomiarów z określonymi cechami błędu (niepewności).

3.2 natężenie linii widmowej: Moc emitowanej przez jednostkę objętości źródła w przedziale długości fali odpowiadającej pełnej szerokości danej linii widmowej.

3.3 standardowy wzór materiału (substancji): Materiał (substancja), jedną lub kilka cech, których program метрологически uzasadnione procedurami, do którego załączony dokument, wydany przez upoważniony organ, który zawiera wartości tych właściwości ze wskazaniem cech błędy (niepewności) i twierdzenie o identyfikowalności.

3.4 państwowy standardowy wzór: Standardowy wzór materiału (substancji), uznany przez federalny organ władzy wykonawczej Federacji Rosyjskiej, wykonywania funkcji w zakresie regulacji technicznej i metrologii.

3.5 standardowy wzór przedsiębiorstwa: Standardowy wzór materiału (substancji), uznany przez kierownictwo zakładu.

3.6 analityczny sygnał: Sygnał zawierający informacje ilościowe na temat wielkości, funkcjonalnie związane z zawartością elementu i zarejestrowanych w trakcie analizy materiału.

3.7 градуировочная charakterystyka: Funkcjonalna zależność sygnału analitycznego od zawartości elementu, wyrażona w postaci wzoru, wykresu lub tabeli.

3.8 charakterystyka błędu wyników analizy: Granica przedziału, w którym niepewność pomiaru jest z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95.

3.9 wskaźnik dokładności wyników analizy: Wartości cechy błędu (niepewności) zainstalowanych dla każdego wyniku analizy otrzymanego przy zachowaniu wymogów i zasad tej metody podczas jej realizacji w danym laboratorium (odpowiada rozszerzonej niepewności o współczynniku pokrycia 2).

3.10 niepewność pomiaru: Parametr, związany z wynikiem pomiaru i charakteryzuje rozrzut wartości, które można przypisać mierzonej wielkości.

3.11 standardowe niepewności: Niepewność wyniku pomiaru wyrażona w formie odchylenia standardowego.

3.12 rozszerzona niepewność: Wartość uzyskana odstępach wokół wo wyników pomiarów, obejmującym większą część rozkładu wartości, które zasadnie mogą być przypisane mierzonej wielkości.

3.13 precyzja: Stopień bliskości do siebie niezależnych wyników pomiarów, uzyskanych w konkretnych wymaganych warunkach.

3.14 powtarzalność (konwergencji): Precyzja w warunkach, w których wyniki pomiarów uzyskane jednym metodą, z wykorzystaniem jednego urządzenia, na jednej powierzchni próbki, w tym samym laboratorium, jednym i tym samym operatorem i niemal jednocześnie.

3.15 внутрилабораторная precyzja: Precyzja w warunkach, w których wyniki pomiarów otrzymują podczas zmiany wszystkich czynników kształtujących rozrzut wyników przy stosowaniu metody w danym laboratorium.

3.16 powtarzalność: Precyzja w warunkach, w których wyniki pomiarów uzyskane jednym metodą na identycznych obiektach badań w różnych laboratoriach.

3.17 granica powtarzalności (zbieżności): Dopuszczalne dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 rozbieżność między największą i najmniejszą z wynikami dwóch pojedynczych pomiarów wykonanych w warunkach powtarzalności.

3.18 krytyczny zakres: Dopuszczalne dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 różnica pomiędzy wynikami poszczególnych pomiarów wykonanych w warunkach powtarzalności.

3.19 limit внутрилабораторной прецизионности: Dopuszczalne dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 rozbieżność między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w warunkach внутрилабораторной прецизионности.

3.20 granica powtarzalności: Dopuszczalne dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 rozbieżność między tymi dwoma wynikami analizy uzyskanych w warunkach odtwarzalności.

3.21 norma kontroli: wartość Liczbową, która jest kryterium do uznania kontrolowanego wskaźnika jakości wyników pomiarów odpowiednio (lub nie spełnia) określone wymagania.

4 Oznaczenia i skróty

W tym standardzie zastosowano następujące oznaczenia i skróty:

Z — standardowy wzór;

GUS — państwowy standardowy wzór;

SOP — standardowe próbki przedsiębiorstwa;

 — wartość masowego udziału elementu;

 — granica powtarzalności (zbieżności) wyników pomiarów dla dwóch równoległych definicji;

 — krytyczny zakres pomiarów dla trzech równoległych definicji;

 — norma kontroli stabilności градуировочной techniczne;

,  — standardy kontroli poprawności wyników pomiarów;

 — limit внутрилабораторной прецизионности;

 — granica powtarzalności;

 — charakterystyka błędu wyniku analizy, 0,95;

 — niepewność wyniku pomiaru;

 — rozszerzona niepewność wyników pomiarów;

 — współczynnik pokrycia.

5 Istota metody

Metoda opiera się na wzbudzenia atomów elementów materiału próbki prądem elektrostatycznych, rozkładu promieniowania atomów pierwiastków zakres, pomiarach analitycznych sygnały proporcjonalne do intensywności lub логарифму natężenia linii widmowych, i przy ustalaniu udziałów masowych elementów za pomocą градуировочной techniczne.

6 Pobieranie i przygotowanie próbek

Pobieranie i przygotowanie próbek — według GOST 7565. Powierzchnia próbki, przeznaczoną dla обыскривания, wyostrzyć na płaszczyznę. Na powierzchni nie są dozwolone umywalki, żużlowe włączyć, koloru przebarwienia i inne niedoskonałości.

7 Narzędzia pomiarowe, akcesoria i materiały

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiaru i inne środki techniczne:

— atomowej-emisyjne widma zabudowy indywidualnej klasyfikacji fotowoltaicznych z rejestracją widma dla analizy monolitycznych próbek stali niezależnie od sposobu pobudzenia widma;

— ZE stali zgodnie z GOST 8.315 z zatwierdzonym wartością masowego udziału w operacji zgodnie z sekcją 1 niniejszego standardu z dokładnością nie większą niż ±0,3 (w uzasadnionych przypadkach ±0,5) wartości cechy błędu metody;

— абразивно-tarcze do cięcia maszyn;

— шлифовально-polerki, szlifierki;

— tarcze tnące, zgodnie z GOST 21963;

— tarcze ścierne, montaz według GOST R 52781;

— skórkę szlifowania papierowej zgodnie z GOST 6456;

— argon gazowy najwyższej klasy zgodnie z GOST 10157.

W przypadku zastosowań próżniowych atomowej kapitału spektralnych instalacji stosowane są stałe elektrody, pręty srebra, miedzi i wolframu o średnicy od 4 do 6 mm lub wolframowa jest wykonana z drutu o średnicy od 1 do 2 mm, o długości co najmniej 50 mm zgodnie z instrukcją obsługi.

Dla powietrznych atomowej kapitału spektralnych instalacji używają miedziane pręty marek М00, M1, M2 według GOST 859 i węglowe pręty marki C3 średnicy 6 mm i długości nie mniejszej niż 50 mm.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, osprzętu i materiałów, zapewniających dokładność analizy, przewidzianą niniejszym standardem.

8 Algorytm wykonywania pomiarów

Algorytm wykonywania pomiarów obejmuje przygotowanie widmowej zabudowy do pracy, dobór warunków do analizy próbek stali, budowanie градуировочных cech, przeprowadzenie analizy.

9 Operacje przygotowawcze do wykonania pomiarów

9.1 Przygotowanie instalacji do wykonania pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi i eksploatacji instalacji.

9.2 Warunki przeprowadzenia analizy atomowej kapitału spektralnych położeniach znajdują się w załączniku B (tabela B. 1, B. 2).

9.3 Długości fal linii widmowych i zakresy wartości udziałów masowych elementów znajdują się w załączniku B (tabela B. 3).

9.4 Podstawowej z podziałem widmowej zabudowy uświadamiają sobie doświadczalnie przy wdrażaniu МВИ z wykorzystaniem GUS, SOP lub jednorodnych próbek analizowanych стандартизованными lub poświadczających metodami.

9.5 Aby uzyskać градуировочной techniczne zaleca się stosowanie co najmniej trzech próbek.

9.6 Procedura klasyfikacji wykonać zgodnie z instrukcją pracy z oprogramowaniem atomowej-emitting widmowej zabudowy.

9.7 Градуировочные techniczne wykorzystywane do wykrywania masowych udziałów kontrolowanych elementów bezpośrednio lub z uwzględnieniem wpływu składu chemicznego i właściwości fizyko-chemicznych właściwości obiektu.

9.8 w Przypadku korzystania spektralnych instalacji, które nie mają oprogramowania, z podziałem realizują zgodnie z instrukcją obsługi. Градуировочные cechy wyrażają się w postaci wykresu, formuły lub tabeli.

9.9 w Przypadku pracy na absorpcyjna kapitału spektralnych instalacjach należy codziennie, a także po naprawie sprawdzić położenie градуировочной techniczne (kompensacja dryfu). Zabieg korekcji dryftu musi być uregulowane instrukcją obsługi urządzenia lub innymi dokumentami.

9.10 Dopuszcza się wprowadzenie w wyniki pomiarów zmian, uwzględniających wpływ składu chemicznego, struktury i innych właściwości fizycznych i chemicznych cech analizowanych próbek.

10 Kontrola stabilności градуировочных cech

10.1 Kontrola stabilności градуировочных cech prowadzone nie rzadziej niż raz na zmianę dla górnego i dolnego limitu zakresu pomiarowego za pomocą Z lub jednorodnych próbek. Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę tylko do górnej (dolnej) granicy lub połowy zakresu pomiarowego.

Dla Z (próby) wykonać dwa pomiary w warunkach powtarzalności i sprawdzają dopuszczalność uzyskanych wyników pomiarów zgodnie z pkt 10.2.

10.2 Jeśli wyniki uznane za dopuszczalne, obliczamy średnią arytmetyczną wartość i różnica według wzoru

, (1)

gdzie  — wartość masowego udziału w ZE (próbie), otrzymaną podczas tworzenia градуировочной techniczne.

10.3 Jeśli przekracza dopuszczalne wartości zgodnie z załącznikiem A, tabela A. 1, pomiary powtórzyć. Jeśli po ponownych pomiarach przekracza dopuszczalne wartości, realizują odzyskiwanie градуировочной techniczne.

11 Wykonanie pomiarów, sprawdzenie kwalifikowalności wyników

11.1 Wykonać dwa pomiary masowego udziału elementów w próbie w warunkach powtarzalności.

11.2 Zdecydowana rozbieżność uzyskanych w punkcie 11.1 wyników pomiarów w porównaniu z limitem powtarzalności zgodnie z załącznikiem A, tabela A. 1.

Jeśli bezwzględna różnica pomiędzy wynikami dwóch wymiarów nie przekracza limitu

, (2)

wyniki uznają dopuszczalne i jako ostatecznie napędzanego wynik przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch pomiarów.

11.3 Jeśli warunek (2) nie jest spełniony, spędzić jeszcze jeden wymiar i obliczają różnicę pomiędzy maksymalnym () i minimalnym () wynikami pomiarów. Otrzymaną wartość porównać z krytycznym zakresie , określonym na podstawie wzoru (3), zgodnie z załącznikiem A, tabela A. 1.

Jeśli bezwzględna różnica pomiędzy wynikami z trzech pomiarów nie przekracza limitu określonego na podstawie wzoru (3),

, (3)

gdzie  — maksymalna wartość z trzech pomiarów;

 — minimalna wartość z trzech pomiarów,

wyniki uznają dopuszczalne i jako ostatecznie napędzanego wynik przyjmuje się średnią wartość z trzech pomiarów.

11.4 Jeśli warunek (3) nie jest spełniony, wyniki pomiarów są wyposażone w szereg rosnąco () i jako ostateczny wynik przyjmuje wartość drugiego najmniejszego pomiaru (), a następnie wyjaśnianiem i usunięciem przyczyn zwiększonej rozrzutu wyników.

11.5 wartość Liczbową wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i odpowiednią wartość parametry dokładności wyniku analizy wymienionych w załączniku A, w tabeli A. 1.

12 Kontrola jakości wyników pomiarów

12.1 Kontrola poprawności wyników analizy

12.1.1 Kontrola poprawności spędzają danych poprzez selektywne porównaniem wyników analizy spektralnej prób z wynikami analizy chemicznej działającej na ustandaryzowane lub poświadczona technik. Norma kontroli przedstawiono w załączniku A, w tabeli A. 1.

12.1.2 w Przypadku braku możliwości realizacji pkt 12.1.1 w całości metodami analizy chemicznej jest dozwolone wykonać kontrolę poprawności pomiarów na podstawie wyników odtwarzania poświadczających wartości masowego udziału elementów w GUS lub SPO. Norma kontroli przedstawiono w załączniku A, w tabeli A. 1.

12.1.3 Liczba wyników kontroli prawidłowości powinno być nie mniej niż 0,3% ogólnej liczby definicji za kontrolowany okres.

12.1.4 Poprawność pomiarów uważają za zadowalający, jeśli liczba rozbieżności wyników przekraczających dopuszczalne wartości lub , wynosi nie więcej niż 5% liczby monitorować wyniki.

12.2 Kontrola внутрилабораторной прецизионности wyników pomiarów

12.2.1 w celu kontroli внутрилабораторной прецизионности wyniki pomiarów spełniają definicji masowego udziału elementów w analizowanych wcześniej próbach, zmieniając wpływ czynniki (różny czas, różne operatory itp.).

12.2.2 Liczba ponownych pomiarów powinna być nie mniejsza niż 0,3% ogólnej liczby pomiarów za kontrolowany okres.

12.2.3 Внутрилабораторную precyzja wyników pomiarów uważają za zadowalający, jeśli liczba rozbieżności wyników pierwszego i ponownego analiz, przekraczających dopuszczalne wartości podane w załączniku A, tabela A. 1, wynosi nie więcej niż 5% liczby monitorować wyniki.

12.3 Przy zachowaniu warunków rozdziałów 11 i 12 charakterystyka błędu (rozszerzona niepewność) wynik pomiaru nie przekracza wartości , przedstawionego w załączniku A, w tabeli A. 1.

13 publikacja wyników pomiarów

Wyniki pomiarów sporządza protokół, wpisem w dzienniku lub zarejestrować na nośnikach elektronicznych.

Wspólnie z wynikiem pomiarów przedstawiają charakterystykę niepewności (niepewność rozszerzoną ) i są w postaci

, (4)

gdzie  — wynik pomiaru elementu w próbie;

 — wartość cechy niepewności wyniku pomiaru (niepewność rozszerzona).

Uwaga — Zamiast określania charakterystyki błędu (niepewności rozszerzonej) dopuszcza się towarzyszyć wynik, powołując się na niniejszy standard.

14 Kontrola dopuszczalności wyników pomiarów, uzyskanych w warunkach odtwarzalności

Wyniki uzyskane w dwóch laboratoriach, uznają dopuszczalne, jeśli bezwzględna różnica między nimi nie przekracza granicy powtarzalności , przedstawionego w załączniku A, w tabeli A. 1.

15 Wymagania dotyczące kwalifikacji personelu

Wykonanie pomiarów może produkować operator, posługujący się techniką pracy na atomowej-emitting widmowej instalacji.

16 Wymagania bezpieczeństwa

Podczas wykonywania pomiarów należy przestrzegać następujących wymagań bezpieczeństwa:

— bezpieczeństwo elektryczne podczas pracy przy układzie elektrycznym zgodnie z GOST 12.1.019 [5];

— организациию szkolenia pracujących bezpieczeństwa pracy zgodnie z GOST 12.0.004 [6]*;

— pomieszczenie laboratorium musi spełniać wymagania bezpieczeństwa pożarowego zgodnie z GOST 12.1.004 [7]* i mieć środki gaśnicze zgodnie z GOST 12.4.009 [8]*;
________________
* Tekst dokumentu jest zgodny z oryginałem. W Bibliografii dokumentu nie NTD pod tymi numerami. — Uwaga producenta bazy danych.

— wymagania instrukcji w zakresie ochrony pracy i bezpieczeństwa przemysłowego (PB), działającej w laboratorium.

Załącznik A (obowiązkowe). Wartości limitów powtarzalności, odtwarzalności i standardy kontroli

Załącznik A
(obowiązkowe)

Tabela A. 1

W procentach

Załącznik B (zalecane). Warunki przeprowadzenia analizy atomowej kapitału spektralnych położeniach przedstawiono w tabelach B. 1-B. 3

Dodatek B
(jest to zalecane)

Tabela B. 1

Tabela B. 2

Tabela B. 3

Bibliografia