GOST 30550-98

• gost-30550-98.pdf (239.75 KiB)
  ГОСТ 30550-98

GOST 30550−98 (ISO 4496−78) Proszki metalowe. Oznaczanie zawartości nierozpuszczalne w kwasach substancji w proszku żelaza, miedzi, cyny i brązu

GOST 30550−98
(ISO 4496−78)

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

PROSZKI METALOWE

Oznaczanie zawartości nierozpuszczalne w kwasach substancji
w proszku żelaza, miedzi, cyny i brązu

Metallic powders. Determination of acid * lepkość: content in iron,
copper, tin and bronze powders

ISS 77.160
ОКСТУ 1790

Data wprowadzenia 2001−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 150, Instytut materiałoznawstwa im. I. N. Францевича NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 13 z dnia 28 maja 1998 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Niniejszy standard zawiera pełny autentyczny tekst międzynarodowego standardu ISO 4496−78 «Proszki metalowe. Oznaczanie zawartości części nierozpuszczalne w kwasach salda w proszku żelaza, miedzi, cyny, brązu» z dodatkowymi wymaganiami, które odzwierciedlają potrzeby gospodarki kraju, które w tekście wyróżnione kursywą

4 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 grudnia 2000 r. N 384-st międzypaństwowy standard GOST 30550−98 (ISO 4496−78) wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2001 r.

5 ZAMIAN GOST 16412.8−91

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa metody oznaczania zawartości nierozpuszczalnych w zwykłych kwasach nieorganicznych substancji niemetalicznych (tj. metody ustalania masowego udziału nierozpuszczalny w kwasach pozostałości) w proszku żelaza, miedzi, cyny i brązu.

Do nierozpuszczalny odnoszą się głównie z substancji, które są nierozpuszczalne w kwasach mineralnych. Takimi substancjami są, na przykład, dwutlenek krzemu i krzemiany, węgliki, tlenek glinu, gliny lub innych opornych tlenki, które albo są obecne w surowych materiałów, z których produkowane są proszki, lub są wprowadzane w procesie technologicznym.

Metody stosowane do proszków metalowych, które nie zawierają smarowania. Należą do nich proszki żelaza, miedzi, cyny, brązu stopów i mieszanin miedzi i cyny z masowym udziałem nierozpuszczalny w kwasach reszty nie mniej niż 0,03%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 2053−77 siarczki Sodu 9-wodny. Warunki techniczne

GOST 3117−78 Amon уксуснокислый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4139−75 Potas роданистый. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 8864−71 Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 10929−76 nadtlenku Wodoru. Warunki techniczne

GOST 11022−95 (ISO 1171−81) Paliwo stałe mineralny. Metody ustalania popiołowości

GOST 23058−89 Żelatyna-surowce dla przemysłu medycznego. Warunki techniczne

GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Proszki stosowane w metalurgii proszków. Pobieranie próbek

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29225−91 (ISO 1775−75) Przybory i sprzęt porcelanowe laboratoryjne. Wymagania ogólne i metody badań

3 Odczynniki

Do analizy używają tylko analytical czyste odczynniki kwalifikacje nie niższe niż «czysty do analizy (cz. d. a.), wody destylowanej według GOST 6709 lub innej wody, nie ulegając jej w czystości.

Sodu siarczek według GOST 2053.

Amonu octan według GOST 3117.

Kwas solny według GOST 3118.

Kwas azotowy, według GOST 4461.

Potasu тиоцианат według GOST 4139.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929.

Sodu диэтилдитиокарбамат według GOST 8864.

Żelatynę według GOST 23058.

Wymagania dotyczące gęstości odczynników i stężenia przygotowanych z nich roztworów do analizy proszków przedstawiono w tabeli 1.

Tabela 1

4 Aparatura

4.1 Wagi analityczne, które zapewniają dokładność ważenia nie więcej niż 0,0001 g.

4.2 Lejki szklane do filtracji według GOST 25336.

4.3 Filtry papierowe беззольные «biała wstążka».

4.4 Mikrofalowa (muflowy), umożliwiająca pracę w temperaturze od 900 do 1000 °C przez GOST 11022.

4.5 Tygle porcelanowe według GOST 29225 lub z topionego kwarcu wstępnie прокаленные do stałej masy w temperaturze od 900 do 1000 °C i przechowywane w эксикаторе.

5 Pobieranie próbek

5.1 Zawartość nierozpuszczalnych substancji decydują się na dwóch навесках.

5.2 Masa kontrolowanej prowadzonej zaczepu musi być nie mniej niż 5 r. Próbę aby uzyskać навесок dobierani według GOST 23148.

6 Przeprowadzenie analizy

6.1 Proszek żelaza

6.1.1 Tuz () o masie nie mniej niż 5 g, wyważoną, z dokładnością do 0,0001 g, umieścić w szklanej zlewki.

6.1.2 Ostrożnie wlać do szklanki 100 cmkwasu chlorowodorowego (3.1) i przykryć go strefą szybą. Reakcja powinna przejść do zakończenia wydzielania wodoru w temperaturze pokojowej.

Uwaga — W razie potrzeby rozpuszczania węglików, które są częścią nierozpuszczalnych substancji, kwas solny (3.1) dodać 20 cmkwasu azotowego (3.4) i działają zgodnie z 6.1.2.


Konieczność rozpuszczania węglików musi być określony w dokumentach normatywnych na konkretny proszek.

6.1.3 Roztwór ogrzewano na płytce do wrzenia i gotować do rozpuszczenia zawieszenia. Długość wrzenia — nie mniej niż 1 min. Następnie dodać 150 cmciepłej wody, ponownie doprowadzamy do wrzenia i gotować przez około 1 min. Roztwór chłodzi się i walczyć o nie mniej niż 5 min.

Jest dozwolone w celu poprawy alokacji zanurzenie dodawać do roztworu przed отстаиванием nie mniej niż 2 cmroztworu żelatyny (3.5).

6.1.4 roztwór Sączy się przez papierowy беззольный filtr. Placek filtracyjny przemyto na przemian ciepłą wodą i gorącym kwasem solnym (3.2). Płukanie należy powtarzać aż do zakończenia wykrywania w промывной wodzie soli żelaza za pomocą тиоцианата potasu (3.3) (dopuszcza się stosowanie тиоцианата amonu).

6.1.5 Wstępnie użyciu tygiel zważono () z dokładnością do 0,0001 g i umieścić w nim filtr z osadem na dnie. Wysuszony osad do обугливания filtra i zapalić w piecu w temperaturze od 900 do 1000 °C, do momentu, gdy różnica między dwoma kolejnymi взвешиваниями schłodzonego tygla będzie nie więcej niż 0,0001 g.

6.1.6 Waży tygiel z osadem () z dokładnością do 0,0001 g.

6.2 Proszki cyny, miedzi i brązu

6.2.1 Tuz () o masie nie mniej niż 5 g, wyważoną, z dokładnością do 0,0001 g, umieścić w szklanej zlewki.

6.2.2 Ostrożnie wlać do zlewki 50 cmkwasu solnego (3.6) i przykryć go strefą szybą. Delikatnie odparować na płytce zawarty w zlewce roztwór nie mniej niż 30 min.

6.2.3 Szklankę lekko chłodzi, ostrożnie dodać do niego 50 cmkwasu azotowego (3.7) i czekają na odpowiedź, która rozpoczyna się po około 10 min. Po zakończeniu reakcji dodają jeszcze 50 cmkwasu azotowego (3.7).

6.2.4 Roztwór w szklance ogrzewa się do wrzenia i gotuje się do zmniejszenia objętości o połowę.

Uwaga — Jeśli pojawia się osad koloru czarnego, w szklance ostrożnie dodają kilku centymetrów sześciennych nadtlenku wodoru (3.8) i gotować przez 2 min. Przetwarzanie пероксидом wodoru jest powtarzana aż do zaniku koloru czarnego osadu.

6.2.5 Powoli dodać do zlewki 50 cmgorącej wody i ponownie doprowadzić roztwór do wrzenia. Gotować przez około 1 min.

Roztwór ochłodzono i walczyć o nie mniej niż 5 min.

6.2.6 roztwór Sączy się przez filtr papierowy, placek filtracyjny przemyto najpierw kwasu solnego (3.6), a następnie ciepłą wodą.

Płukanie wodą powtarzają:

a) dla proszków miedzi i brązu — do zakończenia wykrywania w промывной wodzie soli miedzi, na przykład za pomocą диэтилдитиокарбамата sodu (3.10);

b) w przypadku proszków cyny — do zakończenia wykrywania w промывной wodzie soli cyny, na przykład za pomocą siarczku sodu (3.11) lub siarkowodoru (3.12).

Uwaga — Jeśli w proszku zawiera siarczan ołowiu, osad, należy przemyć raz lub dwa razy gorącym roztworem octanu amonu (3.9), a następnie wodą.

6.2.7 Wstępnie użyciu tygiel () zważono z dokładnością do 0,0001 g i umieścić w nim filtr z osadem na dnie. Wysuszony osad na płytce do обугливания filtra i zapalić w piecu w temperaturze od 900 do 1000 °C, podczas gdy różnica między dwoma kolejnymi взвешиваниями schłodzonego tygla będzie nie więcej niż 0,0001 g.

6.2.8 Waży tygiel () z osadem z dokładnością do 0,0001 g.

7 Przetwarzanie wyników analizy

7.1 Zawartość nierozpuszczalnych w kwasach substancji , czyli ułamek masowy nierozpuszczalny w kwasach stałych, % masy, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tygla z osadem, g;

 — masa pustego wstępnie прокаленного tygla, g;

 — masa kontrolowanej prowadzonej zawieszenia, r.

7.2 Liczą się wyniki każdego określić z dokładnością do 0,01%.

7.3 Maksymalna dopuszczalna różnica dwóch definicji powinno być nie więcej niż 10% od ich wartości średniej i nie więcej niż 0,02% w absolutnej wielkości od największego z definicji.

7.4 Zapisują średnia arytmetyczna dwóch definicji, zaokrągla go do 0,02%, jeżeli zawartość nierozpuszczalnych substancji wynosi mniej niż 0,25% do 0,05%, jeżeli zawartość nierozpuszczalnych substancji 0,25%.

8 publikacja wyników analizy

Wyniki analizy sporządza protokół, który powinien zawierać:

— linki na aktualny standard;

— wszystkie niezbędne dane do identyfikacji kontrolowanej prowadzonej zawieszenia (próby);

— uzyskane wyniki analizy;

— wszystkie operacje, które nie są przewidziane niniejszym standardem i są opcjonalne;

— opis wszystkich czynników, które mogłyby mieć wpływ na wynik.