GOST 12352-81

• gost-12352-81.pdf (471.84 KiB)
  ГОСТ 12352-81

GOST 12352−81 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania niklu (ze Zmianą N 1)

GOST 12352−81

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania niklu

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1982−01−01

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16.04.81 nr 1997

W ZAMIAN GOST 12352−66 w części rozdz. 2, 3

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 2−92 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

REEDYCJA (marzec 1999 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w lipcu 1986 r. (ИУС 10−86)


Niniejszy standard określa metody oznaczania niklu: fotometryczny (przy masowym udziale od 0,01 do 4,0%), grawimetryczna (przy masowym udziale od 0,5 do 45,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale od 0,1 do 15,0%) w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 962−78.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473−90.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU

2.1. Oznaczanie niklu (0,01−0,5%) w stalach z masowym udziałem miedzi do 1%, kobaltu do 1% i manganu do 2%.

2.1.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor czerwony złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w azotanie środowisku w obecności bromku i бромноватокислого potasu i pomiarze светопоглощения roztworu przy długości fali 530 nm.

2.1.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:5.

Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, roztwór 100 g/dm.

Potas бромистый według GOST 4160−74.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74.

Roztwór bromku i бромноватокислого potasu: 39 g bromku potasu i 10 g бромноватокислого potasu rozpuszcza się w wodzie w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczający 3:2.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór 10 g/dm: 10 g диметилглиоксима rozpuszcza się w alkoholu etylowym w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, dodać do etykiety etanolem i wymieszać przed użyciem roztwór przesączono.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

Nikiel metaliczny według GOST 849−97.

Nikiel сернокислый, standardowy roztwór: 0,1 g metalicznego niklu rozpuszcza się w 15−20 cmkwasu azotowego, приливают 30 cmkwasu siarkowego (1:5), odparować do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Sól rozpuścić w 100−150 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g nicku

la.

2.1.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200−250 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu siarkowego (1:5) i utleniają kwasu azotowego, dodając jej kroplami. Jeśli stal nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym (1:5), tuz rozpuszczono w 30 cmmieszaniny kwasów. Następnie приливают 30 cmkwasu siarkowego (1:5) i roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu soli rozpuszczone w 100−120 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Część roztwór sączy się przez suchy filtr w kolbie o pojemności 250 cm, odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej. Dwie аликвотные części roztworu do 25 cmumieszcza się w kolby o pojemności 100 cmi przy ciągłym mieszaniu konsekwentnie приливают w każdej kolbie miarowej 20 cmroztworu kwasu cytrynowego, 5 cmkwasu solnego (1:4), 10 cmroztworu bromku i бромноватокислого potasu i przez 2−3 min 25 cmroztworu amoniaku (3:2). Roztwory wymieszać i natychmiast chłodzi do 20 °C.

W jednej z kolb приливают 1 cmroztworu диметилглиоксима, w innej kolby приливают 1 cmalkoholu etylowego. Roztwory dodać do kreski wodą i dokładnie wymieszać. W ciągu 25 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 530 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 530−550 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalne wchłanianie światła, optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania używają аликвотную część analizowanego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza диметилглиоксима.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy niklu znajdują w градуировочному

grafikę.

2.1.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dla stali z masowym udziałem od 0,01 do 0,05% niklu w sześć szklanek o pojemności 200−250 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza lub 0,5 g nierdzewnej, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego, nie zawierającej niklu i приливают konsekwentnie 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu niklu i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 2.1.3.

Dla stali z masowym udziałem od 0,05 do 0,5% ni w pięć szklanek o pojemności 200−250 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza lub 0,5 g nierdzewnej, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego, nie zawierającej niklu i приливают konsekwentnie 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmstandardowego roztworu niklu i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 2.1.3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy niklu budują градуировочный wykres.

2.1.2−2.1.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

2.2. Oznaczanie niklu (0,1−4,0%) w stalach z masowym udziałem miedzi do 2%, kobaltu do 1,5% i manganu do 2%

2.2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor czerwony złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności utleniacza надсернокислого amonu i pomiarze светопоглощения roztworu przy długości fali 440 nm.

2.2.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Potas-sód виннокислый (4-wodny) zgodnie z GOST 5845−79, roztwór 200 g/dm.

Sodu nawilżają tlenku według GOST 4328−77, roztwór 50 g/dm.

Amon надсернокислый (персульфат amonu) zgodnie z GOST 20478−75, roztwór 100 g/dm.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór 10 g/dmw roztworze 50 g/dmnawilżają tlenku sodu: 10 g диметилглиоксима rozpuszczone w 500 cmroztworu 50 g/dmnawilżają tlenku sodu. Otrzymany roztwór rozcieńczono do 1 dmroztworu 50 g/dmnawilżają tlenku sodu; przed użyciem roztwór przesączono.

Pozostałe odczynniki i roztwory — wg p. 2.1

.2.

2.2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz masie 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu siarkowego (1:5) i utleniają kwasu azotowego, dodając jej kroplami. Jeśli stal nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym (1:5), tuz rozpuszczono w 30 cmmieszaniny kwasów. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, przy masowym udziale niklu od 0,1 do 1,5% lub w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, przy masowym udziale niklu powyżej 1,5% wlać do kreski wodą, wymieszać i sączy się przez suchy filtr, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Dwie аликвотные części roztworu na 10 cmumieszcza się w kolby o pojemności 100 cm, dodać 20−30 cmwody i 2−3 krople kwasu azotowego. Dalej, przy ciągłym mieszaniu, do każdej kolby приливают 10 cmroztworu сегнетовой soli, 20 cmroztworu hydratu tlenku sodu i 10 cmнадсернокислого amonu. Przez 0,5−1 min w jedną z kolb приливают 10 cmroztworu диметилглиоксима, w innej kolby приливают 10 cmnawilżają tlenku sodu i pozostawić na 2−3 min.

Roztwory chłodzi, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 5 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm lub na фотоэлекгроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 420−460 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalne wchłanianie światła, optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania korzystają z odpowiednią аликвотную część analizowanego roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, poza диметилглиоксима.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy niklu znajdują w градуировочному g

рафику.

2.2.4. W sześć szklanek o pojemności 200−250 cmumieszcza się w 0,1 g карбонильного żelaza lub stali, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i nie zawiera niklu. W pięć szklanek приливают konsekwentnie 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 cmstandardowego roztworu niklu i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 2.2.3.

Jako roztwór porównania używać roztwór żelaza lub stali w szóstym szklance, w który wprowadzają wszystkie odczynniki, za wyjątkiem standardowego roztworu niklu.

Abot gęstości optycznej i odpowiednio im masy niklu budują градуировочный wykres.

2.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

;

gdzie  — masa niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.2.2−2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie niklu alkoholowy roztwór диметилглиоксима w слабоаммиачной środowisku, высушивании otrzymanego osadu диметилглиоксимата niklu w (120±5)°C i ważenie.

3.2. Odczynniki

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńczająca 1:1, 1:4, 1:10, 1:1000.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1, 1:4.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór nasycony.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór 200 g/dm.

Amon роданистый według GOST 19522−74, roztwór 50 g/dm.

Sodu nawilżają tlenku według GOST 4328−77, roztwór 50 g/dm.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, этанольный roztwór 10 g/dm: 10 g диметилглиоксима rozpuszcza się w alkoholu etylowym w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, dodać do etykiety etanolem i wymieszać; przed użyciem roztwór przesączono.

10 cmroztworu wystarcza do osadzania 0,025 g niklu.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87 i rozcieńczony 1:3.

Тиоацетамид, roztwór 20 g/dm.

Potas пиросернокислый WEDŁUG GOST 7172−76.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1

).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od zawartości niklu, określona w tabeli 2.

Tabela 2*

___________________
*Tabela. 1. (Wykluczona, Zm. Nr 1).

3.3.2. Oznaczanie niklu w stali z masowym udziałem do 0,50% miedzi i nie zawierający kobalt i wolfram

Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w 25−30 cmkwasu solnego, utleniają 5−7 cmkwasu azotowego, dodając jej kroplami, i roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego (1:1), odparować do sucha i wytrzymują co najmniej 1 godziny w temperaturze 130 °C.

3.3.2.1. Po schłodzeniu do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu solnego (1:1), ogrzewać do rozpuszczenia soli, dodać 100−150 cmgorącej wody, ogrzewać do wrzenia i natychmiast przefiltrować przez filtr «biała wstążka». Filtr z osadem trzy razy umyć ciepłą kwasu solnego (1:10), a następnie ciepłą kwasu solnego (1:1000), aż do całkowitego usuwania jonów żelaza (kontrola odbywa się w reakcji z роданистым аммонием). Otrzymany głównym przesącz zachowują dla dalszego przebiegu analizy.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i spalają. Do osad w tyglu dodaje 2−5 cmkwas fluorowodorowy i 0,5 cmkwasu siarkowego (1:1), упаривают do usuwania oparów kwasu siarkowego, resztę one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu. Плав wyługowane ciepłą wodą w szklance, dodać 5 cmkwasu solnego (1:1) i roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka». Osad przemywa się 2−3 razy ciepłą wodą. Filtr odrzucają, przesącz łączą głównego фильтрату.

3.3.2.2. Do zjednoczonego фильтрату dodać 40 cmroztworu kwasu winowego i amoniaku do ph 8−9 (tu i dalej kontrola ph prowadzą uniwersalnego wskaźnika). Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 400 cm, zakwaszono kwasem solnym (1:4) do ph 4−6, podgrzać do 50 °C, dodać 25−30 cmroztworu диметилглиоксима i przy ciągłym mieszaniu amoniaku do ph 8−9. Po obronie zanurzenie sprawdzają kompletność osadzania niklu dodatkiem roztworu диметилглиоксима. Roztwór z osadem pozostawiono nie mniej niż 1 h w temperaturze 40−60°C. Następnie osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto ciepłą wodą, aż do całkowitego usuwania jonów żelaza. Placek filtracyjny rozpuszcza się w gorącej kwasu solnego (1:1), filtr umyć ciepłą wodą. Roztwór rozcieńczono wodą do objętości 400 cmi powtarzają osadzania niklu, dodając 5−15 cmroztworu kwasu winowego, 10−25 cmroztworu диметилглиоксима i amoniaku do ph 8−9. Roztwór z osadem pozostawiono w ciągu 1 h w temperaturze 40−60°C. Osad odsącza się przez suszone w (120±5) °c do stałej masy i ważony szklany tygiel filtracyjny nr 3, przemyto ciepłą wodą i 3−4 razy etanolem (1:3).

Tygiel z osadem suszone w wietrzenie szafy лри temperaturze (120±5) °c do stałej masy, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

3.3.3. Oznaczanie niklu w stali, zawierających kobalt, z masowym udziałem miedzi do 0,50% i nie zawierające wolfram

Zaczep stały się rozpuszcza w 25−50 cmkwasu solnego i do uzyskania wspólnego odcieków definicja spędzają w p. 3.3.2.

3.3.3.1. Do zjednoczonego фильтрату dodaje 20−25 cmnasyconego roztworu chlorku amonu, 20−40 cmroztworu kwasu winowego, amoniaku do ph 9−10, a następnie dodać 5 cmamoniaku w nadmiar. Do roztworu приливают 20 cmroztworu надсернокислого amonu, gotować przez 10−12 minut, po schłodzeniu rozcieńczono wodą do objętości 400 cmi dodać kwas solny (1.4) do ph 4−6.

Roztwór ogrzewa się do + 50 °C, приливают 25−50 cmroztworu диметилглиоксима i przy ciągłym mieszaniu roztworu amoniaku do ph 8−9. Po zatrzymaniu wypadania osadu dodać jeszcze 30−40 cmroztworu диметилглиоксима dla edukacji rozpuszczalnej soli глиоксимата kobaltu. Roztwór z osadem pozostawiono w temperaturze 40−60 °c przez 1 h. Osad odsączono na filtr «biała wstążka» i przemyto 5−6 razy ciepłą wodą, aż do całkowitego usuwania jonów żelaza. Osad rozpuszcza się w filtrze roztworem gorącej kwasu solnego (1:1), filtr umyć 5−7 razy gorącą wodą, zbierając przesącz do szklanki, w którym przeprowadzono osadzanie. Do roztworu приливают 10−20 cmnasyconego roztworu chlorku amonu, 5 cmkwasu winowego, roztwór amoniaku do ph 9−10, rozcieńcza się wodą do 350−400 cmi приливают kwasu solnego (1:4) do ph 4−6. Roztwór ogrzewa się do + 50 °C, приливают 25−30 cmroztworu диметилглиоксима i przy ciągłym mieszaniu roztworu amoniaku do ph 8−9. Po zatrzymaniu wypadania osadu dodać 10−20 cmroztworu диметилглиоксима. Roztwór z osadem pozostawiono w temperaturze 40−60 °c przez 1 h. Osad odsączono przez suszone w (120±5) °c do stałej masy i ważony szklany tygiel filtracyjny nr 3, przemyto ciepłą wodą i 3−4 razy etanolem (1.3). Tygiel z osadem suszone w wietrzenie szafy w (120±5) °c do stałej masy, chłodzi się w эксикаторе i взвеш

ивают.

3.3.4. Oznaczanie niklu w stali, zawierających wolfram, z masowym udziałem miedzi do 0,50% i nie zawierające kobalt

Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego i utleniają 5−7 cmkwasu azotowego, dodając jej kroplami.

Roztwór z osadem ogrzewa się do + 50 °C przez 5 min rozcieńczony ciepłą wodą do 200−300 cm, gotować i przesączono przez filtr «niebieska wstążka». Osad przemywa się 5−7 razy gorącej kwasu solnego (1:10). Przesącz (główny) zachowują.

Osad kwasu wolframowego na filtrze rozpuszczone 50 cmgorącego roztworu hydratu tlenku sodu i filtr umyć 5−7 razy gorącą wodą. Roztwór wyrzucić.

Filtr umyć 5−7 razy gorącej kwasu solnego (1:1), dołączając popłuczyny do głównego фильтрату. Filtr wyrzucić.

Otrzymany roztwór odparowano do sucha, a pozostałość zwilżyć kwasu solnego, odparowano do sucha i wytrzymują co najmniej 1 godziny w temperaturze 130 °C, następnie analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.3.2.1.

3.3.5. Oznaczanie niklu w stali, z masowym udziałem miedzi powyżej 0,50% i nie zawierające kobalt i wolfram

Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 400−500 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego, utleniają 5−7 cmkwasu azotowego, dodając jej kroplami. Do roztworu приливают 30 cmkwasu siarkowego (1:4) i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, rozcieńczono wodą do objętości 150−200 cm, приливают 30−40 cmroztworu тиоацетамида i gotować do pełnej krzepnięcia zanurzenie. Przez 5−10 min osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 7−8 razy gorącą wodą. Do фильтрату приливают 5 cmнадсернокислого amonu, gotuje się do rozkładu тиоацетамида i nadmiaru надсернокислого amonu. Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.3.2.2

.

3.3.6. Oznaczanie niklu w stali, zawierających wolfram, miedź i kobalt

Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego, utleniają 5−7 cmkwasu azotowego, dodając jej kroplami. Roztwór z osadem ogrzewa się do + 50 °C przez 5 min rozcieńczony ciepłą wodą do 200−300 cm, gotować i przesączono przez filtr «niebieska wstążka». Osad przemywa się 5−7 razy gorącej kwasu solnego (1:10). Przesącz odparowano do sucha. Resztę zwilżyć kwasu solnego, odparowano do sucha i wytrzymują co najmniej 1 godziny w temperaturze 130 °C. Po ochłodzeniu do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu solnego (1:1) i do uzyskania wspólnego odcieków definicja spędzają w p. 3.3.2. Do zjednoczonego фильтрату dodaje 30 cmkwasu siarkowego (1:4) i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, dalej analiza odbywa się w punkcie 3.3.5 do rozkładu тиоацетамида i nadmiaru надсернокислого amonu. Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka», przemywa się 4−6 razy gorącą wodą, dodać 20−30 cmkwasu solnego i kończą analiza p. 3.3.3.1

.

3.4. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy niklu w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa osadu диметилглиоксимата niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, g;

 — masa osadu диметилглиоксимата niklu w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g;

0,2032 — współczynnik przeliczenia z диметилглиоксимата niklu na nikiel.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA NIKLU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji promieniowania rezonansowego wolne atomy niklu, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze-acetylen.

4.2. Aparatura i odczynniki

Atomowej абсорбционный ognisty spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania niklu.

Butla z acetylenem.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Nikiel metaliczny według GOST 849−97.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A. 0,5 g metalicznego niklu rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego i 10 cmkwasu azotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0005 g niklu.

Roztwór B. 20 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać; przygotować dzień zastosowania.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1)

.

4.3. Przygotowanie

Przygotowanie urządzenia odbywa się zgodnie z dołączoną do niego instrukcją.

Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 232 nm lub 341,5 nm w zależności od zawartości niklu w stali (tab. 3). Po włączeniu systemu podawania gazów i zapłonu palnika rozpyla wodę w ogień i ustawiają zero urządzenia.

4.4. Przeprowadzenie analizy

4.4.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od zawartości niklu, określona w tabeli. 3.

Tabela 3

Zaczep stały się umieścić w zlewce o pojemności 100−150 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu solnego i 5−7 cmazotowego. Roztwór odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszcza się w 3−5 cmkwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór przesączono przez filtr suchy «biała wstążka» w kolbę stożkową, odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej.

Przy masowym udziale niklu w stali ponad 1% аликвотную część roztworu 10 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 3−5 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Dopuszcza się inne rozcieńczanie roztworów w taki sposób, aby końcowe stężenie niklu znajdowała się w przedziale odpowiednim прямолинейному odcinka krzywej kalibracyjnej.

Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie badani roztwory w porządku, zwiększenie stężenia niklu, aż do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Z wartości średniej absorpcji każdego z badanych roztworów odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia. Zawartość niklu znajdują w градуировочному wykres

u.

4.4.2. Budowanie połówkowego grafika przy masowym udziale niklu w stali od 0,10 do 5,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 3−5 cmkwasu solnego. Do pięciu kolb приливают konsekwentnie 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B niklu. Szóstą kolby wykorzystywane do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Roztwory dodać do kreski wodą, wymieszać i mierzą intensywność absorpcji przy długości fali 232 nm. Roztwory rozpyla się w płomień w porządku, zwiększenie stężenia niklu, począwszy od kontrolnej doświadczenia. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę.

Z wartości średniej absorpcji każdego analizowanego roztworu odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia. Dla znalezionej wartości absorpcji roztworów i odpowiednio masy niklu budują градуировочный wykres.

4.4.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale niklu w stali od 5,0 do 15,0%

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 3−5 cmkwasu solnego. Do pięciu kolb konsekwentnie приливают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmstandardowego roztworu I niklu. Szóstą kolby wykorzystywane do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Roztwory dodać do kreski wodą, wymieszać i mierzą intensywność absorpcji przy długości fali 341,5 nm. Roztwory rozpyla się w płomień w porządku, zwiększenie stężenia niklu, począwszy od kontrolnej doświadczenia. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę.

Z wartości średniej absorpcji każdego analizowanego roztworu odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia. Dla znalezionej wartości absorpcji roztworów i odpowiednio masy niklu budują градуировочный wykres.

4.4.2, 4.4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy niklu w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa niklu w анализируемом roztworze, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

4.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 4.

Tabela 4