GOST 21639.8-93

• gost-216398-93.pdf (202.43 KiB)
  ГОСТ 21639.8-93

GOST 21639.8−93 Topniki do электрошлакового переплава. Metody oznaczania krzemionki

GOST 21639.8−93

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

Topniki do электрошлакового переплава

METODY OZNACZANIA KRZEMIONKI

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of silicon dioxide

OX 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok OX 25.160.20. -

Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 1996−01−01

Przedmowa

1 PRZYGOTOWANY przez Federację Rosyjską — komitet Techniczny TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

WPISANY sekretariat Technicznego Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 17 lutego 1993 r.

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 14.06.95 N 303 międzypaństwowy standard GOST 21639.8−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1996 r.

4 ZAMIAN GOST 21639.8−93*
________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: GOST 21639.8−76. — Uwaga producenta bazy danych.

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale krzemionki od 0,5 do 10%) i fotometrii różnicowej (przy masowym udziale krzemionki od 10 do 25%) metody oznaczania krzemionki w флюсах dla электрошлакового переплава.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3652−69 Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon фосфорнокислый двузамещенный. Warunki techniczne

GOST 4332−76 Potas węglanem sodu dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 21639.0−93 Topniki do электрошлакового переплава. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 21639.6−93 Topniki do электрошлакового переплава. Metoda oznaczania fosforu

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21639.0.

4 FOTOMETRYCZNY METODA

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółtej кремнемолибденовой гетерополикислоты późniejszego odtworzenia jej z mieszaniną askorbinowy i cytrynowego do molibdenowego błękit.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy z temperaturą ogrzewania do 1100 °C.

Kwas solny według GOST 3118, molowe roztworu o stężeniu 3 mol/dm.

Kwas askorbinowy.

Kwas cytrynowy monohydrat i bezwodny według GOST 3652.

Kwas borowy według GOST 9656.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

Mieszanka do wtapiania: dwie części węglanu potasu — węglanu sodu miesza się z jednej części kwasu borowego.

Amon молибденовокислый według GOST 3765 (перекристаллизованный według GOST 21639.6), roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Regenerująca mieszanka, свежеприготовленная: 1 g kwas askorbinowy i 5 g kwasu cytrynowego rozpuszczonego w 100 cmwody.

Sód jest dwutlenek według GOST 83 i roztwór z mediów stężeniu 1 g/dm.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428.

Standardowe roztwory

Roztwór A: 0,2 g прокаленной dwutlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z 2,5 g węglanu sodu w temperaturze 900−950 °c przez 5−10 min i wyługowane плав roztworem węglanu sodu z mediów stężeniu 1 g/dm. Następnie przenosi się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski roztworem węglanu sodu i miesza.

Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Masowe stężenie dwutlenku krzemu w roztworze ustalane metodą wagową: солянокислотным, хлорнокислотным lub сернокислотным z podwójnym przez odparowanie.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem węglanu sodu z mediów stężeniu 1 g/dmi wymieszać.

Przygotowania przed użyciem.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, molowe roztworu o stężeniu 0,025 mol/

dm.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Tuz topnika o masie podanej w tabeli 1, umieszcza się w platynowym tyglu, mieszają się z 2,5 g mieszanki do wtapiania, serwowane tygiel platynowej pokrywą i one zrastają się w муфельной piecu w temperaturze 900−950 °C w ciągu 5−10 min.


Tabela 1 — Masa zaczepu topnika

Schłodzone tygiel umieszcza się w woreczku szklankę, приливают gorący roztwór kwasu solnego, zgodnie z tabela. 10 cmroztworu трилона B, ogrzanego do wrzenia, i ogrzewano na łaźni wodnej do rozpuszczenia pływających. Tygiel usuwają z kubka i umyć wodą. Zawartość szklanki schłodzić, wlać w kolbie miarowej o pojemności podanej w tabeli 1, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 5 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 50 cmwody, 5 cmmolibdenian amonu, wymieszać i po 10 min приливают 5 cmregeneracyjnej mieszanki, wymieszać.

Roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

Przez 40 min pomiaru gęstości optycznej analizowanego roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 830 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 640 do 900 nm.

Jako roztwór porównania stosuje się wodę.

Po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki znajdują masę dwutlenku krzemu w градуировочному grafikę.

4.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmwybierają 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 i 9,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008; 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 i 0,00018 g dwutlenku krzemu. Wszystkie kolby приливают 1,6 cmroztworu kwasu solnego, 50 cmwody, 5 cmroztworu molibdenian amonu i wymieszać. Przez 10 min приливают 5 cmregeneracyjnej mieszaniny, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Przez 40 min mierzą gęstość optyczną roztworu, jak określono w 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas dwutlenku krzemu budują градуировочный wykres.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy dwutlenku krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa dwutlenku krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału dwutlenku krzemu przedstawiono w tabeli 2


Tabela 2 — Standardy kontroli dokładności

5 METODA FOTOMETRII RÓŻNICOWEJ

5.1 Istota metody

Istota metody — 4.1.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Aparatura, odczynniki i roztwory — wg 4.2.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Przeprowadzenie analizy — 4.3.1 z dodatkiem: jako roztworu porównania stosuje się standardowy roztwór B.

5.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale krzemionki od 10 do 18% w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmwybierają 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 i 9,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00010; 0,00012; 0,00014; 0,00016 i 0,00018 g dwutlenku krzemu. Szósta kolby, w której wybierają 3,0 cmstandardowego roztworu B, służy roztworem porównania.

Przy masowym udziale krzemionki od 18 do 25% w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmwybierają 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 i 13,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00018; 0,00020; 0,00022; 0,00024 i 0,00026 g dwutlenku krzemu. Szósta kolby, w której wybierają 6,0 cmstandardowego roztworu B, służy roztworem porównania.

Przez 40 min mierzą gęstość optyczną roztworu, jak w 4.3.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas dwutlenku krzemu budują градуировочный wykres.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy dwutlenku krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — suma masy krzemionki, znaleziona w градуировочному grafikę i wprowadzona do roztworu porównania, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

5.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału dwutlenku krzemu przedstawiono w tabeli 2.