GOST 22974.10-96

• gost-2297410-96.pdf (159.73 KiB)
  ГОСТ 22974.10-96

GOST 22974.10−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody oznaczania tlenku sodu i tlenku potasu

GOST 22974.10−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Metody oznaczania tlenku sodu i tlenku potasu

Melted welding fluxes. Methods of sodium and potassium oxides determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.10−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.10−85

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa gorąco-fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania tlenku sodu i tlenku potasu przy zawartości od 0,2 do 5%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4234−77 Potasu chlorek. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.

4 Gorąco-fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania tlenku sodu i tlenku potasu

4.1 Istota metod

4.1.1 Gorąco-fotometryczny metoda opiera się na wprowadzenie analizowanego roztworu w postaci aerozolu za pomocą specjalnego natrysku w płomień palnika, działającej na butan-propan. Powstałe w płomień promieniowanie programowanego elementu oddziela się za pomocą filtru lub монохроматора od promieniowania innych elementów i dostania się na fotokomórka, powoduje фототок, która jest mierzona гальванометром. W pewnych warunkach obliczenia na гальванометру proporcjonalne do stężenia określonego elementu w roztworze.

4.1.2 Atomowej абсорбционный metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami sodu i potasu, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

4.2.1 Za gorąco-фотометрическом metodzie

Ognisty fotometry.

Butla z gazem skroplonym.

4.2.2 w Przypadku atomowej абсорбционном metodzie

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z płomiennym атомизатором.

Lampy z katodą wnękową do oznaczania sodu i potasu.

Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Potasu chlorek według GOST 4234, standardowy roztwór: 0,7915 g chlorku potasu, wstępnie suszonych w temperaturze (100±5) °c do stałej masy, rozpuszcza się w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Standardowy roztwór ma masową stężenie tlenku potasu 0,001 g/cm.

Sodu chlorek według GOST 4233, standardowy roztwór: 0,943 g chlorku sodu, wysuszonego w temperaturze (110±5) °c do stałej masy, rozpuszcza się w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Standardowy roztwór ma masową stężenie tlenku sodu 0,001 g/cm.

4.3 Przygotowanie do analizy

Przed pracą urządzenia są konfigurowane na linię rezonansową: dla sodu — 587,60 nm; dla potasu — 766,50 nm.

4.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz topnika o masie 0,1 g umieszcza się w filiżankę z platyny lub стеклоуглерода, zwilżyć 0,5−1,0 cmwody, dodać 5 cmkwas fluorowodorowy i 10−20 kropli kwasu siarkowego (1:1). Suszone, ogrzewać do całkowitego usuwania oparów kwasu siarkowego. Do suchego pozostałej dodać 5 cmkwasu solnego (1:1) i 10 cmwody. Roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia sole kwasu siarkowego.

Zawartość filiżanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane wodą do kreski.

Roztwory rozpylać na gorące фотометре lub atomowej абсорбционном spektrofotometr, aż do uzyskania stałych wskazań dla każdego roztworu. Przed wlotem powietrza mierzonego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i kontroli podstaw urządzenia.

W градуировочному grafiki znajdują masę tlenku potasu i tlenku sodu w испытываемом roztworze w gramach.

4.5 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się do 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 cmstandardowych rozwiązań, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,006 g tlenku sodu i tlenku potasu. Приливают 5 cmkwasu solnego (1:1), dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwory rozpylać na gorące фотометре lub atomowej абсорбционном spektrofotometrze w kolejności zwiększenia udziałów masowych. Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę.

4.6 Przetwarzanie wyników

4.6.1 ułamek masowy tlenku sodu i tlenku potasu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tlenku sodu lub tlenku potasu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika r.

4.6.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku sodu i tlenku potasu przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach