GOST 12358-2002

• gost-12358-2002.pdf (492.65 KiB)
  ГОСТ 12358-2002

GOST 12358−2002 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania arsenu

GOST 12358−2002

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania arsenu

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of arsenic

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2003−05−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 21 z dnia 30 maja 2002 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 11 września 2002 r. nr 331-st międzypaństwowy standard GOST 12358−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 maja 2003 r.

4 ZAMIAN GOST 12358−82

Reedycja (według stanu na kwiecień 2008 r.)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa непламенный atomowej абсорбционный (przy masowym udziale arsenu od 0,0002% do 0,01%), fotometryczny (przy masowym udziale arsenu od 0,002% do 0,2%) i потенциометрический (przy masowym udziale arsenu od 0,05% do 0,2%) metody oznaczania arsenu w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 1973−77 Bezwodnik мышьяковистый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4457−74 Potas бромноватокислый. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 5841−74 problem: hydrazyna сернокислый

GOST 5962−67* Alkohol etylowy ректификованный. Warunki techniczne

________________

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000.


GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 9949−76 Ksylen каменноугольный. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14204−69 Urządzenie do oddzielania arsenu w stali, чугунах i stopach. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 19522−74 Amon роданистый techniczny. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

4 Непламенный atomowej абсорбционный metoda oznaczania arsenu

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze wartości absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami arsenu przy długości fali 193,7 nm, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w графитовую mikrofalowa.

Arsen wstępnie oddzielają destylacji z głównych składników nierdzewnej w postaci треххлористого arsenu z солянокислого roztworu w obecności siarczanu гидразина i bromku potasu lub wytrącenia тиоацетамидом w postaci siarczku w 0,5 mol/dmсернокислом roztworze w obecności kolektora siarczku miedzi i kwasu winowego jako комплексообразующего substancji.

4.2 Aparatura, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami, wraz z ogrzewaniem grafitowym атомизатором.

Lampa do oznaczania arsenu.

Pipety automatyczne o pojemności 20 i 50 мкдм.

Argonu o wysokiej czystości według GOST 10157 i mieszanina argonu z 5% wodoru.

Urządzenie do oddzielania arsenu według GOST 14204 lub innego typu.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 2,5 mol/dm.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego (3:1): do 150 cmkwasu solnego dodaje się 50 cmkwasu azotowego i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego, rozcieńczony (1:1): do 150 cmkwasu solnego dodaje się 50 cmkwasu azotowego, 200 cmwody i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 lub GOST 24147.

Dietylowym chlorowodorek według GOST 5456.

Amon роданистый według GOST 19522, roztwór 50 g/dm.

Potas бромистый według GOST 4160.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 50 g/cm.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841.

Ksylen według GOST 9949.

Тиоацетамид, перекристаллизованный w ксилоле, roztwór 20 g/dm.

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 g тиоацетамида rozpuszczone w 100 cmksylenu przy 85−90 °C, mieszając. Górna warstwa roztworu ostrożnie odprowadzana do suchej zlewki o pojemności 600−800 cm. W szklankę z resztką dodaje 100 cmksylenu i ponownie rozpuszcza się w 85−90 °C. Górna warstwa zaprawy тиоацетамида przelewa się w tym samym szklankę o pojemności 600−800 cm. Operację przeprowadza się 4−5 razy. Resztę wyrzucają. Otrzymany roztwór chłodzi się w wodzie. Wybrane kryształy тиоацетамида odsącza się na lejek Buchnera z dwoma filtrami «biała wstążka». Kryształy myje 2−3 razy ksylen, suszone na powietrzu.

Miedź marki М00бк według GOST 859.

Miedź азотнокислая, roztwór 0,01 g/cm: 1 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego (1:1). Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 100 cmi wymieszać.

Żelazo metaliczne, os.h., karbonylowe.

Uniwersalna lampka papier, ph 1−10.

Bezwodnik мышьяковистый marki «cukier» według GOST 1973.

Sód мышьяковистокислый orto (NaAsO·HO).

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,132 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się w 5 cmroztworu wodorotlenku sodu, rozcieńcza się wodą do 200 cmi dodać kwas siarkowy (1:1) do neutralnej reakcji na uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Przygotowanie standardowego roztworu z мышьяковистокислого sodu orto: 0,2801 g мышьяковистокислого sodu orto rozpuszczone w 200 cmwody, dodać kwas siarkowy (1:1) do neutralnej reakcji na uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g arsenu.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g arsenu.

Roztwór b: 10 cmstandardowego roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g arsenu.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

4.3.1.1 Oddział arsenu destylacji w postaci треххлористого arsenu

Waży tuz próby zgodnie z tabelą 1. Wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego. Tuz umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), 20 cmkwasu siarkowego (1:1) i 10 cmортофосфорной kwasu (1:1).

Tabela 1

Szklanka (lub kolby) serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Szkiełka spłukać niewielką ilością wody i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu dodaje się ostrożnie 30 cmkwasu solnego (1:1) i przenoszą roztwór w kolbie do oddziału arsenu. Do roztworu dodać 0,5 g bromku potasu, 0,5 g siarczanu гидразина i powoli destylacji треххлористый arsen w aparacie do destylacji w temperaturze 110−120 °c w колбонагревателе. Дистиллят zbiera się w szklankę-odbiornik o pojemności 100 cm, zawierający 10 cmwody. Destylacji w dalszym ciągu, aż do odbiornika nie przejdzie pierwotnej objętości. Do дистилляту dodać 10 cmkwasu azotowego.

4.3.1.2 Oddział arsenu wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом

Waży tuz próby zgodnie z tabelą 1. Wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego. Tuz umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), serwowane szklankę (lub kolby) strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym ogrzewa, chłodzi, łagodzi szkiełka, przepłukując go niewielką ilością wody. Приливают 20 cmkwasu siarkowego (1:1) i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi. Sól rozpuszcza się w 40−50 cmwody po podgrzaniu, приливают 10 cmroztworu kwasu winowego, roztwór ogrzewano w ciągu 5−10 minut, schłodzić, dodać amoniaku do ph 8−9 uniwersalnego wskaźnika i roztwór ogrzewano w ciągu 15−20 minut w temperaturze 90−95 °C, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu kwasu wolframowego, chłodzi. Do roztworu приливают kwasu siarkowego (1:1) do ph 2 w uniwersalnym papierkiem papierze i 10 cmw nadmiar, wlać roztwór do 180 cmi ogrzewać do wrzenia. Ostrożnie dodać 2−5 g chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór do pełnego odzyskania żelaza (w reakcji z роданистым аммонием). Dodać 10 cmroztworu тиоацетамида, 1 cmroztworu азотнокислой miedzi, wytrzymują roztwór z spadnięciem osadu siarczków w ciągu 10−15 min w ciepłym miejscu płyty, dodaje jeszcze 10 cmroztworu тиоацетамида, pozostawiono w temperaturze 85−90 °C 30−40 min i chłodzi. Przez 4−18 h osad siarczków odsącza się na dwa filtra «biała wstążka», przemyto 6−7 razy zimną wodą. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 30−40 cm(porcjami po 10 cm) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego, rozcieńczonym (1:1), i umyć filtr ciepłą wodą 3−4 razy, zbierając przesącz i popłuczyny do szklanki (lub kolby), w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr wyrzucić.

4.3.2 Спектрометрическое pomiar

Badany roztwór przygotowany w 4.3.1.1 lub 4.3.1.2, odparowano do sucha. Sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 5 cmkwasu azotowego (1:1), nakrywając szklankę (lub kolby) strefą szybą i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Wybrane микропипеткой аликвотную część roztworu równą 20−50 мкдм(tabela 1), podawany w графитовую mikrofalowa i odnotowują wartość absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami arsenu przy długości fali 193,7 nm. Do pomiaru oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu. Piec прожигают przy maksymalnej temperaturze w ciągu 5 s.

Masę arsenu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

4.3.3 Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Włączenie urządzenia, ustawienie go na rezonans promieniowanie, regulację bloku sterowania, moduł automatyki przeprowadza się zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Warunki oznaczania arsenu:

analityczna linia () — 193,7 nm;

spd szerokość szczeliny — 0,7 nm;

czas suszenia przy 145 °C — 15;

czas rozkładu przy 900 °C — 12;

czas atomizacja przy 2250 °C — 5;

tryb gazu obojętnego — minimalny z wyłączeniem na etapie автомизации.

4.3.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki (lub żarówki) o pojemności 250−300 cmjest umieszczony tuz карбонильного żelaza w ilości odpowiadającej masie zawieszenia próby (tabela 1), i zmierzone ilości standardowego roztworu W arsenu (tabela 2).

Tabela 2

Wszystkie szklanki приливают kwasu, jak po rozpuszczeniu próbki, i dalej robią, jak określono w 4.3.1−4.3.3.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas arsenu budują градуировочный wykres.

5 Fotometryczny metoda oznaczania arsenu

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji niebieskiego мышьяково-molibdenu kompleksu w wyniku interakcji пятивалентного arsenu z молибденовокислым аммонием w obecności odnowiciela — siarczanu гидразина lub kwasu askorbinowego.

Arsen wstępnie oddzielają od głównych składników stały się destylacji w postaci треххлористого arsenu z солянокислого roztworu w obecności siarczanu гидразина i bromku potasu lub wytrącenia тиоацетамидом w postaci siarczku w 0,5 mol/dmсернокислом roztworze w obecności kolektora siarczku miedzi i kwasu winowego jako комплексообразующего substancji.

5.2 Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas хлорная, h. h., o gramaturze 1,51 g/cm, lub cz. d. a., o gęstości 1,22 g/cm.

Alkohol etylowy według GOST 5962 lub GOST 18300.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu.

Перекристаллизация molibdenian amonu: 250 g molibdenian amonu rozpuszczone w 400 cmwody w temperaturze 70−80 °C. Gorący roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka» w szklankę, zawierający 300 cmalkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono i wytrzymują w wodzie w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejek Buchnera z filtrem «biała wstążka». Kryształy myje 2−3 razy etanolem seriach po 20−30 cmi suszone na powietrzu.

Amon молибденовокислый, roztwór 10 g/dmw kwasie siarkowym 2,5 mol/dm.

Problem: hydrazyna сернокислый, roztwór 1,5 g/dm.

Молибдато-гидразиновая реакционная mieszanka: w kolbie miarowej o pojemności 1 dmприливают 100 cmroztworu molibdenian amonu, rozcieńczono wodą do objętości 900 cm, dodać 10 cmroztworu siarczanu гидразина, wlać wodą do kreski i wymieszać; mieszaninę reakcyjną przygotować dzień zastosowania.

Хлорномолибдатный odczynnik: 5 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w 100 cmwody po podgrzaniu, chłodzi. Następnie w kolbie miarowej o pojemności 1 dmприливают 500 cmwody, 280 cmkwas chlorowy h. d. a. lub 230 cmkwas chlorowy h. h. i stopniowo mieszając wstrzykuje się roztwór molibdenian amonu. Roztwór wlać wodą do kreski i wymieszać; przygotować dzień zastosowania.

Kwas askorbinowy, roztwór 5 g/dm; przygotować dzień zastosowania.

Pozostałe odczynniki, aparatura i roztwory — 4.2.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

Waży tuz próby zgodnie z tabelą 3. Wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego. Tuz umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cm.

Tabela 3

Dalej robią, jak określono w 4.3.1, 4.3.1.1, 4.3.1.2, oddzielając arsen od głównych komponentów nierdzewnej w postaci siarczku тиоацетамидом lub destylacji.

Badany roztwór przygotowany w 4.3.1.1 lub 4.3.1.2, odparować do objętości 30−40 cm.

Przy masowym udziale arsenu od 0,02% do 0,2% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część roztworu 25−5 cm(tabela 3) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm.

Do roztworu dodać 2 cmkwas chlorowy i odparowano do pojawienia się pary kwas chlorowy.

Ostrzeżenie: nie wolno dopuścić do kontaktu pary kwas chlorowy z materiałami organicznymi, amoniaku i pary kwas azotowy.

Ścianki szklanki spłukać wodą i powtórzyć выпаривание do pary kwas chlorowy.

5.3.2 pomiary spektrofotometryczne

5.3.2.1 Oznaczanie arsenu z молибдато-гидразиновой mieszaniny reakcyjnej

Do pozostałej, które 5.3.1, приливают 20 cmмолибдато-гидразиновой mieszaniny reakcyjnej, szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 10 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Ścianki kubka i szkiełka płucze молибдато-гидразиновой mieszaniny reakcyjnej, zawartość wymiarowy kolby dodać do etykiety tej samej mieszaniny reakcyjnej i wymieszać.

Przez 30 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 840 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie светопоглощения od 750 do 900 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania używają wody.

Masę arsenu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

5.3.2.2 Oznaczanie arsenu z odczynnikiem хлорномолибдатным

Do pozostałej, które 5.3.1, приливают 20 cmхлорномолибдатного odczynnika, 1 cmroztworu siarczanu гидразина lub 1 cmroztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i ogrzewać roztwór na wrzącej łaźni wodnej przez 10−15 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do etykiety хлорномолибдатным odczynnikiem i wymieszać.

Gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się w spektrofotometrze przy długości fali 840 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie przepuszczalności światła od 750 do 900 nm.

Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania używają wody.

Masę arsenu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

5.3.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki (lub żarówki) o pojemności 250−300 cmjest umieszczony tuz карбонильного żelaza w ilości odpowiadającej masie zawieszenia próby (tabela 3), i zmierzone ilości standardowego roztworu arsenu A lub B (tabela 4).

Tabela 4

Wszystkie szklanki приливают kwasu, jak po rozpuszczeniu próbki, i dalej robią, jak określono w 5.3.1 i 5.3.2.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas arsenu budują градуировочный wykres.

6 Потенциометрический metoda oznaczania arsenu

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na потенциометрическом miareczkowaniu arsenu (III), roztwór бромноватокислого potasu do uzyskania skok potencjału. Arsen wstępnie oddzielają od głównych składników stały się destylacji w postaci треххлористого arsenu z солянокислого roztworu w obecności bromku potasu i siarczanu гидразина.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do потенциометрического miareczkowania:

para elektrod — wskazanie na platinum i elektroda odniesienia каломельный lub wolframu;

magnetyczna lub mieszadło mechaniczne;

милливольтметр dc lub ph-metr, pozwalające wyraźnie przymocować skok potencjału w punkcie końcowym. W razie potrzeby do centrali konsekwentnie łączą zmiennej rezystancji, umożliwiające pomiar w zakresie skali przyrządu.

Potas бромноватокислый według GOST 4457, roztwór stężeniu 0,01 mol/dm: 0,2783 g wstępnie перекристаллизованного z roztworu wodnego i suszonych przy 150−180 °C бромноватокислого potasu rozpuszcza się w 100−120 cmwody, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. Dopuszcza się przygotowanie roztworu z фиксанала. Masowe stężenie roztworu бромноватокислого potasu (g/cmarsenu) wynosi 0,0003746.

Pozostałe odczynniki, aparatura i roztwory — 4.2.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

Waży tuz próbki o masie 2 g i wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do czwartego miejsca.

Tuz umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 600 cm, приливают 60 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) i 25−30 cmkwasu siarkowego. Jeśli stal zawiera wolfram, dodać 30 cmортофосфорной kwasu (1:1). Szklanka (lub kolby) serwowane jest strefą szybą i spędzają rozpuszczanie najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia.

Szkiełka spłukać niewielką ilością wody i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki (lub żarówki) chłodzi, dodaje się ostrożnie 100 cmkwasu solnego (1:1) i ilościowo przenoszą roztwór w kolbie urządzenia do oddzielania arsenu o pojemności 250 cm. Do roztworu dodać 1 g bromku potasu, 3 g siarczanu гидразина i powoli destylacji треххлористый arsen, rozgrzewając roztwór w temperaturze 110−120 °C. Дистиллят zbiera się w szklankę-odbiornik pojemności 400 cm, zawierający 40 cmwody. Destylacji w dalszym ciągu, aż do odbiornika nie przejdzie pierwotnej objętości roztworu.

6.3.2 Титриметрическая procedura

Szklanka z дистиллятом umieszcza się w urządzenie do потенциометрического miareczkowania, zanurza się mieszadło i elektrody i włączyć mieszadło, wymieszać roztwór w ciągu 0,5−1 min., a Następnie, nie wyłączając miksera, roztworem miareczkującym, dodając kroplami roztwór бромноватокислого potasu z микробюретки do uzyskania skok potencjału.

7 Przetwarzanie wyników

7.1 ułamek masowy arsenu , %, obliczamy według wzoru:

przy ustalaniu arsenu непламенным atomowej абсорбционным i metody fotometrycznej

, (1)

gdzie - masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g;

przy ustalaniu arsenu metodą потенциометрическим

, (2)

gdzie  — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużytego na miareczkowanie analizowanego roztworu cm;

 — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużytego do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu бромноватокислого potasu z molowe stężenie równowartość 0,01 mol/dm, g/cmarsenu;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

7.2 Standardy kontroli zbieżności, powtarzalności i dokładności określenia masowego udziału arsenu przedstawiono w tabeli 5.

Tabela 5

Standardy kontroli zbieżności i standardy kontroli powtarzalności obliczone przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95. Standardy kontroli dokładności są w poziomie zaufania prawdopodobieństwa 0,85.

Algorytmy kontroli błędu pomiaru i częstotliwość jego przeprowadzenia —
według GOST 28473.