Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12358-2002

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12358−2002 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania arsenu


GOST 12358−2002

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania arsenu

Alloyed and highalloyed steels. Methods for determination of arsenic

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2003−05−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 21 z dnia 30 maja 2002 r.)

Za przyjęciem głosowało:

   
Nazwa państwa
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną
Republika Armenii Армгосстандарт
Republika Białoruś
Gosstandart Republiki Białoruś
Kirgiska Republika Kyrgyzstandart
Mołdawia Молдовастандарт
Federacja Rosyjska Gosstandart Rosji
Republika Tadżykistanu Таджикстандарт
Turkmenistan Главгосслужба «Туркменстандартлары"
Republika Uzbekistanu
Узгосстандарт
Ukraina
Gosstandart Ukrainy

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 11 września 2002 r. nr 331-st międzypaństwowy standard GOST 12358−2002 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z 1 maja 2003 r.

4 ZAMIAN GOST 12358−82

Reedycja (według stanu na kwiecień 2008 r.)

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa непламенный atomowej абсорбционный (przy masowym udziale arsenu od 0,0002% do 0,01%), fotometryczny (przy masowym udziale arsenu od 0,002% do 0,2%) i потенциометрический (przy masowym udziale arsenu od 0,05% do 0,2%) metody oznaczania arsenu w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 1973−77 Bezwodnik мышьяковистый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4457−74 Potas бромноватокислый. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 5841−74 problem: hydrazyna сернокислый

GOST 5962−67* Alkohol etylowy ректификованный. Warunki techniczne

________________

* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000.


GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 9949−76 Ksylen каменноугольный. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14204−69 Urządzenie do oddzielania arsenu w stali, чугунах i stopach. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 19522−74 Amon роданистый techniczny. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne


Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

4 Непламенный atomowej абсорбционный metoda oznaczania arsenu

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze wartości absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami arsenu przy długości fali 193,7 nm, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w графитовую mikrofalowa.

Arsen wstępnie oddzielają destylacji z głównych składników nierdzewnej w postaci треххлористого arsenu z солянокислого roztworu w obecności siarczanu гидразина i bromku potasu lub wytrącenia тиоацетамидом w postaci siarczku w 0,5 mol/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасернокислом roztworze w obecności kolektora siarczku miedzi i kwasu winowego jako комплексообразующего substancji.

4.2 Aparatura, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr ze wszystkimi akcesoriami, wraz z ogrzewaniem grafitowym атомизатором.

Lampa do oznaczania arsenu.

Pipety automatyczne o pojemności 20 i 50 мкдмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Argonu o wysokiej czystości według GOST 10157 i mieszanina argonu z 5% wodoru.

Urządzenie do oddzielania arsenu według GOST 14204 lub innego typu.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262, rozcieńcza się 1:1 i roztwór 2,5 mol/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego (3:1): do 150 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu solnego dodaje się 50 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu azotowego i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego, rozcieńczony (1:1): do 150 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu solnego dodaje się 50 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu azotowego, 200 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаwody i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór 500 g/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Amoniakowa według GOST 3760 lub GOST 24147.

Dietylowym chlorowodorek według GOST 5456.

Amon роданистый według GOST 19522, roztwór 50 g/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Potas бромистый według GOST 4160.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór 50 g/cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841.

Ksylen według GOST 9949.

Тиоацетамид, перекристаллизованный w ксилоле, roztwór 20 g/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 g тиоацетамида rozpuszczone w 100 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаksylenu przy 85−90 °C, mieszając. Górna warstwa roztworu ostrożnie odprowadzana do suchej zlewki o pojemności 600−800 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка. W szklankę z resztką dodaje 100 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаksylenu i ponownie rozpuszcza się w 85−90 °C. Górna warstwa zaprawy тиоацетамида przelewa się w tym samym szklankę o pojemności 600−800 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка. Operację przeprowadza się 4−5 razy. Resztę wyrzucają. Otrzymany roztwór chłodzi się w wodzie. Wybrane kryształy тиоацетамида odsącza się na lejek Buchnera z dwoma filtrami «biała wstążka». Kryształy myje 2−3 razy ksylen, suszone na powietrzu.

Miedź marki М00бк według GOST 859.

Miedź азотнокислая, roztwór 0,01 g/cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка: 1 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu azotowego (1:1). Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi się, rozcieńcza się wodą do 100 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаi wymieszać.

Żelazo metaliczne, os.h., karbonylowe.

Uniwersalna lampka papier, ph 1−10.

Bezwodnik мышьяковистый marki «cukier» według GOST 1973.

Sód мышьяковистокислый orto (NaГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаAsOГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка·HГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаO).

Standardowe roztwory arsenu.

Roztwór A: 0,132 g мышьяковистого bezwodnika rozpuszcza się w 5 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаroztworu wodorotlenku sodu, rozcieńcza się wodą do 200 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаi dodać kwas siarkowy (1:1) do neutralnej reakcji na uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Przygotowanie standardowego roztworu z мышьяковистокислого sodu orto: 0,2801 g мышьяковистокислого sodu orto rozpuszczone w 200 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаwody, dodać kwas siarkowy (1:1) do neutralnej reakcji na uniwersalnym papierkiem papierze. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g arsenu.

Roztwór B: 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g arsenu.

Roztwór b: 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаstandardowego roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, dodać do kreski wodą i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g arsenu.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

4.3.1.1 Oddział arsenu destylacji w postaci треххлористого arsenu

Waży tuz próby zgodnie z tabelą 1. Wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego. Tuz umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, приливают 30 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), 20 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu siarkowego (1:1) i 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаортофосфорной kwasu (1:1).

Tabela 1

                 
Udział masowy arsenu, %
Masa zaczepu, g

Аликвотная część roztworu, мкдмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

  Od 0,0002
do 0,001 subskryb.   0,5 50
  W.św. 0,001 «
0,002 «   0,25
50
  « 0,002
« 0,005 «   0,1 50
  « 0,005 «
0,01 «   0,1 20



Szklanka (lub kolby) serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Szkiełka spłukać niewielką ilością wody i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu dodaje się ostrożnie 30 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu solnego (1:1) i przenoszą roztwór w kolbie do oddziału arsenu. Do roztworu dodać 0,5 g bromku potasu, 0,5 g siarczanu гидразина i powoli destylacji треххлористый arsen w aparacie do destylacji w temperaturze 110−120 °c w колбонагревателе. Дистиллят zbiera się w szklankę-odbiornik o pojemności 100 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, zawierający 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаwody. Destylacji w dalszym ciągu, aż do odbiornika nie przejdzie ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаpierwotnej objętości. Do дистилляту dodać 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu azotowego.

4.3.1.2 Oddział arsenu wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом

Waży tuz próby zgodnie z tabelą 1. Wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego. Tuz umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, приливают 30 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), serwowane szklankę (lub kolby) strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym ogrzewa, chłodzi, łagodzi szkiełka, przepłukując go niewielką ilością wody. Приливают 20 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu siarkowego (1:1) i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi. Sól rozpuszcza się w 40−50 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаwody po podgrzaniu, приливают 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаroztworu kwasu winowego, roztwór ogrzewano w ciągu 5−10 minut, schłodzić, dodać amoniaku do ph 8−9 uniwersalnego wskaźnika i roztwór ogrzewano w ciągu 15−20 minut w temperaturze 90−95 °C, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu kwasu wolframowego, chłodzi. Do roztworu приливают kwasu siarkowego (1:1) do ph 2 w uniwersalnym papierkiem papierze i 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаw nadmiar, wlać roztwór do 180 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаi ogrzewać do wrzenia. Ostrożnie dodać 2−5 g chlorowodorku hydroksyloaminy i gotowane roztwór do pełnego odzyskania żelaza (w reakcji z роданистым аммонием). Dodać 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаroztworu тиоацетамида, 1 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаroztworu азотнокислой miedzi, wytrzymują roztwór z spadnięciem osadu siarczków w ciągu 10−15 min w ciepłym miejscu płyty, dodaje jeszcze 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаroztworu тиоацетамида, pozostawiono w temperaturze 85−90 °C 30−40 min i chłodzi. Przez 4−18 h osad siarczków odsącza się na dwa filtra «biała wstążka», przemyto 6−7 razy zimną wodą. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 30−40 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка(porcjami po 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego, rozcieńczonym (1:1), i umyć filtr ciepłą wodą 3−4 razy, zbierając przesącz i popłuczyny do szklanki (lub kolby), w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr wyrzucić.

4.3.2 Спектрометрическое pomiar

Badany roztwór przygotowany w 4.3.1.1 lub 4.3.1.2, odparowano do sucha. Sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 5 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu azotowego (1:1), nakrywając szklankę (lub kolby) strefą szybą i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, dodać wodą do kreski i wymieszać. Wybrane микропипеткой аликвотную część roztworu równą 20−50 мкдмГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка(tabela 1), podawany w графитовую mikrofalowa i odnotowują wartość absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami arsenu przy długości fali 193,7 nm. Do pomiaru oddaniu nie mniej niż trzy аликвотных części roztworu. Piec прожигают przy maksymalnej temperaturze w ciągu 5 s.

Masę arsenu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

4.3.3 Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Włączenie urządzenia, ustawienie go na rezonans promieniowanie, regulację bloku sterowania, moduł automatyki przeprowadza się zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Warunki oznaczania arsenu:

analityczna linia (ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка) — 193,7 nm;

spd szerokość szczeliny — 0,7 nm;

czas suszenia przy 145 °C — 15;

czas rozkładu przy 900 °C — 12;

czas atomizacja przy 2250 °C — 5;

tryb gazu obojętnego — minimalny z wyłączeniem na etapie автомизации.

4.3.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki (lub żarówki) o pojemności 250−300 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаjest umieszczony tuz карбонильного żelaza w ilości odpowiadającej masie zawieszenia próby (tabela 1), i zmierzone ilości standardowego roztworu W arsenu (tabela 2).

Tabela 2

               
Udział masowy arsenu, %

Pojemność standardowego roztworu W arsenu, cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

  Od 0,0002
do 0,005 subskryb.   0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00
  W.św. 0,005 « 0,01 «   0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00



Wszystkie szklanki приливают kwasu, jak po rozpuszczeniu próbki, i dalej robią, jak określono w 4.3.1−4.3.3.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas arsenu budują градуировочный wykres.

5 Fotometryczny metoda oznaczania arsenu

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji niebieskiego мышьяково-molibdenu kompleksu w wyniku interakcji пятивалентного arsenu z молибденовокислым аммонием w obecności odnowiciela — siarczanu гидразина lub kwasu askorbinowego.

Arsen wstępnie oddzielają od głównych składników stały się destylacji w postaci треххлористого arsenu z солянокислого roztworu w obecności siarczanu гидразина i bromku potasu lub wytrącenia тиоацетамидом w postaci siarczku w 0,5 mol/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякасернокислом roztworze w obecności kolektora siarczku miedzi i kwasu winowego jako комплексообразующего substancji.

5.2 Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami.

Kwas хлорная, h. h., o gramaturze 1,51 g/cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, lub cz. d. a., o gęstości 1,22 g/cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Alkohol etylowy według GOST 5962 lub GOST 18300.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный z roztworu.

Перекристаллизация molibdenian amonu: 250 g molibdenian amonu rozpuszczone w 400 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаwody w temperaturze 70−80 °C. Gorący roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka» w szklankę, zawierający 300 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаalkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono i wytrzymują w wodzie w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejek Buchnera z filtrem «biała wstążka». Kryształy myje 2−3 razy etanolem seriach po 20−30 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаi suszone na powietrzu.

Amon молибденовокислый, roztwór 10 g/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаw kwasie siarkowym 2,5 mol/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Problem: hydrazyna сернокислый, roztwór 1,5 g/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Молибдато-гидразиновая реакционная mieszanka: w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаприливают 100 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаroztworu molibdenian amonu, rozcieńczono wodą do objętości 900 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, dodać 10 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаroztworu siarczanu гидразина, wlać wodą do kreski i wymieszać; mieszaninę reakcyjną przygotować dzień zastosowania.

Хлорномолибдатный odczynnik: 5 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаwody po podgrzaniu, chłodzi. Następnie w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаприливают 500 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаwody, 280 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwas chlorowy h. d. a. lub 230 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwas chlorowy h. h. i stopniowo mieszając wstrzykuje się roztwór molibdenian amonu. Roztwór wlać wodą do kreski i wymieszać; przygotować dzień zastosowania.

Kwas askorbinowy, roztwór 5 g/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка; przygotować dzień zastosowania.

Pozostałe odczynniki, aparatura i roztwory — 4.2.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

Waży tuz próby zgodnie z tabelą 3. Wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do czwartego miejsca dziesiętnego. Tuz umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Tabela 3

                   
Udział masowy arsenu, %
Masa zaczepu, g

Rozcieńczanie, cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

Ilość аликвотной części roztworu cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

  Od 0,002
do 0,005 subskryb.   1 - -
  W.św. 0,005 «
0,01 «   0,5
-
-
  « 0,01 « 0,02
«   0,2 - -
  « 0,02 « 0,05
«   0,2 50 25
  « 0,05
« 0,10 «   0,2 50 10
  « 0,10 «
0,20 «   0,2 50 5


Dalej robią, jak określono w 4.3.1, 4.3.1.1, 4.3.1.2, oddzielając arsen od głównych komponentów nierdzewnej w postaci siarczku тиоацетамидом lub destylacji.

Badany roztwór przygotowany w 4.3.1.1 lub 4.3.1.2, odparować do objętości 30−40 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Przy masowym udziale arsenu od 0,02% do 0,2% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część roztworu 25−5 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка(tabela 3) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка.

Do roztworu dodać 2 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwas chlorowy i odparowano do pojawienia się pary kwas chlorowy.

Ostrzeżenie: nie wolno dopuścić do kontaktu pary kwas chlorowy z materiałami organicznymi, amoniaku i pary kwas azotowy.

Ścianki szklanki spłukać wodą i powtórzyć выпаривание do pary kwas chlorowy.

5.3.2 pomiary spektrofotometryczne

5.3.2.1 Oznaczanie arsenu z молибдато-гидразиновой mieszaniny reakcyjnej

Do pozostałej, które 5.3.1, приливают 20 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякамолибдато-гидразиновой mieszaniny reakcyjnej, szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej przez 10 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка. Ścianki kubka i szkiełka płucze молибдато-гидразиновой mieszaniny reakcyjnej, zawartość wymiarowy kolby dodać do etykiety tej samej mieszaniny reakcyjnej i wymieszać.

Przez 30 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 840 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie светопоглощения od 750 do 900 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania używają wody.

Masę arsenu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

5.3.2.2 Oznaczanie arsenu z odczynnikiem хлорномолибдатным

Do pozostałej, które 5.3.1, приливают 20 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякахлорномолибдатного odczynnika, 1 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаroztworu siarczanu гидразина lub 1 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаroztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i ogrzewać roztwór na wrzącej łaźni wodnej przez 10−15 min. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, dodać do etykiety хлорномолибдатным odczynnikiem i wymieszać.

Gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się w spektrofotometrze przy długości fali 840 nm lub na фотоэлектроколориметре w zakresie przepuszczalności światła od 750 do 900 nm.

Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania używają wody.

Masę arsenu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

5.3.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki (lub żarówki) o pojemności 250−300 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаjest umieszczony tuz карбонильного żelaza w ilości odpowiadającej masie zawieszenia próby (tabela 3), i zmierzone ilości standardowego roztworu arsenu A lub B (tabela 4).

Tabela 4

                 
Udział masowy arsenu, %

Nazwa standardowego roztworu arsenu

Pojemność standardowego roztworu cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

  Od 0,002
do 0,02 subskryb.   Roztwór B 0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00
  W.św. 0,02 « 0,05 «   To samo 0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00
  « 0,05
« 0,10 «   Roztwór A 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50
  « 0,10 « 0,20 «   To samo 0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00



Wszystkie szklanki приливают kwasu, jak po rozpuszczeniu próbki, i dalej robią, jak określono w 5.3.1 i 5.3.2.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas arsenu budują градуировочный wykres.

6 Потенциометрический metoda oznaczania arsenu

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na потенциометрическом miareczkowaniu arsenu (III), roztwór бромноватокислого potasu do uzyskania skok potencjału. Arsen wstępnie oddzielają od głównych składników stały się destylacji w postaci треххлористого arsenu z солянокислого roztworu w obecności bromku potasu i siarczanu гидразина.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do потенциометрического miareczkowania:

para elektrod — wskazanie na platinum i elektroda odniesienia каломельный lub wolframu;

magnetyczna lub mieszadło mechaniczne;

милливольтметр dc lub ph-metr, pozwalające wyraźnie przymocować skok potencjału w punkcie końcowym. W razie potrzeby do centrali konsekwentnie łączą zmiennej rezystancji, umożliwiające pomiar w zakresie skali przyrządu.

Potas бромноватокислый według GOST 4457, roztwór stężeniu 0,01 mol/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка: 0,2783 g wstępnie перекристаллизованного z roztworu wodnego i suszonych przy 150−180 °C бромноватокислого potasu rozpuszcza się w 100−120 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаwody, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, wlać do kreski wodą i wymieszać. Dopuszcza się przygotowanie roztworu z фиксанала. Masowe stężenie roztworu бромноватокислого potasu ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка(g/cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаarsenu) wynosi 0,0003746.

Pozostałe odczynniki, aparatura i roztwory — 4.2.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

Waży tuz próbki o masie 2 g i wyniki ważenia w gramach nagrywają z dokładnością do czwartego miejsca.

Tuz umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 600 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, приливают 60 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1) i 25−30 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu siarkowego. Jeśli stal zawiera wolfram, dodać 30 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаортофосфорной kwasu (1:1). Szklanka (lub kolby) serwowane jest strefą szybą i spędzają rozpuszczanie najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie umiarkowanie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia.

Szkiełka spłukać niewielką ilością wody i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki (lub żarówki) chłodzi, dodaje się ostrożnie 100 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаkwasu solnego (1:1) i ilościowo przenoszą roztwór w kolbie urządzenia do oddzielania arsenu o pojemności 250 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка. Do roztworu dodać 1 g bromku potasu, 3 g siarczanu гидразина i powoli destylacji треххлористый arsen, rozgrzewając roztwór w temperaturze 110−120 °C. Дистиллят zbiera się w szklankę-odbiornik pojemności 400 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, zawierający 40 cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаwody. Destylacji w dalszym ciągu, aż do odbiornika nie przejdzie ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаpierwotnej objętości roztworu.

6.3.2 Титриметрическая procedura

Szklanka z дистиллятом umieszcza się w urządzenie do потенциометрического miareczkowania, zanurza się mieszadło i elektrody i włączyć mieszadło, wymieszać roztwór w ciągu 0,5−1 min., a Następnie, nie wyłączając miksera, roztworem miareczkującym, dodając kroplami roztwór бромноватокислого potasu z микробюретки do uzyskania skok potencjału.

7 Przetwarzanie wyników

7.1 ułamek masowy arsenu ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, %, obliczamy według wzoru:

przy ustalaniu arsenu непламенным atomowej абсорбционным i metody fotometrycznej

ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, (1)

gdzie ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка- masa arsenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;


ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка — masa zaczepu nierdzewnej, g;

przy ustalaniu arsenu metodą потенциометрическим

ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, (2)


gdzie ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużytego na miareczkowanie analizowanego roztworu cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużytego do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка;

ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка — stężenie masowe roztworu бромноватокислого potasu z molowe stężenie równowartość 0,01 mol/dmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка, g/cmГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьякаarsenu;

ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка — masa zaczepu nierdzewnej, r.

7.2 Standardy kontroli zbieżności, powtarzalności i dokładności określenia masowego udziału arsenu przedstawiono w tabeli 5.

Tabela 5

                       
Udział masowy arsenu


Graniczna dokładność wyników analizy ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

Norma kontroli zbieżności ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

Norma kontroli zbieżności ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

Norma kontroli воспроизво-
димости ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

Norma kontroli dokładności ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка

  Od 0,0002 do 0,0005 subskryb.   0,00016
0,00017
0,00020
0,00020
0,00010
  W. św.
0,0005 « 0,001 «   0,0004
0,0004
0,0005
0,0005
0,0003
  «
0,001 « 0,002 «   0,0008
0,0008
0,0010
0,0010
0,0005
  «
0,002 « 0,005 «   0,0012
0,0012
0,0015
0,0015
0,008
  «
0,005 « 0,01 «   0,0024
0,0025
0,0030
0,0030
0,0016
  «
0,01 « 0,02 «   0,004
0,004
0,005
0,005
0,003
  «
0,02 « 0,05 «   0,006
0,006
0,007
0,007
0,004
  «
0,05 « 0,1 «   0,010
0,010
0,012
0,012
0,006
  «
0,1 « 0,2 «   0,016
0,017
0,020
0,020
0,010



Standardy kontroli zbieżności i standardy kontroli powtarzalności obliczone przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка0,95. Standardy kontroli dokładności są w poziomie zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 12358-2002 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка0,85.

Algorytmy kontroli błędu pomiaru i częstotliwość jego przeprowadzenia —
według GOST 28473.