GOST 19014.3-73

• gost-190143-73.pdf (229.38 KiB)
  ГОСТ 19014.3-73

GOST 19014.3−73 Krzem krystaliczny. Metody oznaczania wapnia (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 19014.3−73*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

KRZEM KRYSTALICZNY

Metody oznaczania wapnia

Crystal silicon. Methods of calcium determination*

______________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3.

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1975−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 23 lipca 1973 r. N 1804 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.75

Sprawdzony w 1984 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 15 sierpnia 1984 r. N 2874 okres ważności przedłużony do 01.01.90**
________________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 2178−54 w części rozdz. V

* REEDYCJA (listopad 1985 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w lipcu 1979 r., w sierpniu 1984 r. (ИУС 8−79, 11−84)

WPROWADZONA została Zmiana N 3, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.90 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.06.89 N 2091

Zmiana N 3 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1989 rok


Niniejszy standard określa титриметрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania wapnia (przy masowym udziale wapnia od 0,30 do 1,60%) w krystalicznym krzemie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 19014.0−73.

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Istota metody opiera się na комплексонометрическом miareczkowaniu wapnia. Które składniki (żelazo, tytan itp.) są maskowane триэтаноламином i wina kwasem lub oddzielone гексаметилентетраамином.

Rozdział 1a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Potasu wodorotlenek według GOST 24363−80, roztwór z masowym udziałem 20%.

Sól disodowa (chelatujące agenta III, двунатриевая sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, molowe roztworu o stężeniu 0,05 mol/dm. Współczynnik korygujący dla roztworu z molowe stężeniu 0,05 mol/dmтрилона znajdują, jak wskazano w rozdz.2 GOST 19014.1−73.

Indygo karmin, roztwór z masowym udziałem 0,25% w roztworze alkoholu etylowego z masowym udziałem 50%.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Тимолфталеин.

Флуорексон.

Lampka mieszanka I; jest przygotowany w następujący sposób: 0,4 g флуорексона, 0,33 g тимолфталеина i 40 g chlorku potasu wymieszać i zmielić w agatowy moździerzu.

Мурексид. Lampka mix II; jest przygotowany w następujący sposób: 1,0 g флуорексона, 0,4 g мурексида, 40 g chlorku potasu wymieszać i zmielić w agatowy moździerzu.

Potasu chlorek według GOST 4234−77.

Триэтаноламин, rozcieńczony 1:9.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór z masowym udziałem 50%.

Standardowy roztwór азотнокислого cynku, molowe roztworu o stężeniu 0,05 mol/dm; przygotowują, jak wskazano w rozdz.2 GOST 19014.1−73.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Гексаметилентетраамин (wapno chlorowane) techniczny zgodnie z GOST 1381−73, roztwór z masowymi udziałów 25 i 0,5%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

W celu przeprowadzenia analizy wykorzystują rozwiązanie, gotowane, w sposób określony w pkt 3.1 GOST 19014.1−73.

Z wymiarowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 100 cmroztworu stożkowy kolby o pojemności 500 cm, dodać 10 cmroztworu триэтаноламина, 10 cmroztworu kwasu winowego. Następnie dodać 3−5 kropli roztworu индигокармина i roztwór wodorotlenku potasu do zmiany zabarwienia z niebieskiego na żółty, po czym dodają jeszcze nadmiar wodorotlenku potasu 3−4 cm.

Do otrzymanego roztworu dodaje się 0,1−0,2 g mieszaniny wskaźników I lub II i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia koloru z zielonego na fioletowy z jednoczesnym гашением fluorescencji.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Oddział wodorotlenki żelaza, tytanu i aluminium jest dozwolone przeprowadzić w następujący sposób: z wymiarowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 100 cmroztworu w zlewce o pojemności 400 cm. Następnie приливают 5−6 kropli kwasu azotowego i ogrzewać do wrzenia. Roztwór zobojętnia amoniakiem przed rozpoczęciem wypadania osadu wodorotlenku. Osad rozpuszcza się kwasem solnym, rozcieńczonym 1:1, приливаемой kroplami. Do roztworu dodać 0,5 g chlorku amonu, приливают 10 cmroztworu urotropina z masowym udziałem 25%, ogrzewa się w ciągu 20 min do koagulacji zanurzenie i filtr stożkowy kolby o pojemności 500 cmprzez filtr «biała wstążka». Osad przemywa się 5−6 razy ciepłym roztworem urotropina z masowym udziałem 0,5%, spłukując tym roztworem ścianki szklanki. Do фильтрату dodać 3−4 krople roztworu индигокармина i dalej oznaczanie wapnia odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

______________
* Nazwa sekcji. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3.

4.1. Ułamek masowy wapnia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu z molowe stężeniu 0,05 mol/dmтрилона B spędził na miareczkowanie wapnia, cm;

0,002004 — masowe stężenie molowe roztworu z stężeniu 0,05 mol/dmтрилона B, wyrażoną w gramach wapnia;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — współczynnik korygujący;

 — masa zawieszenia, krzemu, r.

4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości krzemu krystalicznego.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Istota metody polega na pomiarze absorpcji atomowej wapnia przy długości fali 422,7 nm w płomieniem podtlenek azotu — acetylen.

Rozdział 5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

6. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Atomowej абсорбционный mas ze wszystkimi akcesoriami typu «Perkin-Elmer.», «Saturn» lub podobne.

Lampa z katodą wnękową do wapnia.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Podtlenek azotu medyczny w butlach.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530−76.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199−76, odwodniony przy 400 °C.

Mieszanka do wtapiania: miesza się węglanem sodu i sód тетраборнокислый w stosunku 6:1 (masa).

Standardowy roztwór wapnia: 1,2500 g węglanu wapnia, uprzednio wysuszonego w temperaturze 105 °C i schłodzonego w эксикаторе, umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, zwilżyć wodą, dodać 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i 80−100 cmwody. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g wapnia.

Roztwór-tło: 160 g mieszanki do wtapiania umieścić w zlewce o pojemności 1000 cm, zwilżyć wodą i ostrożnie, małymi porcjami, приливают 700 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Po rozpuszczeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Sekcja 6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

7. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

7.1. W celu przeprowadzenia analizy wykorzystują rozwiązanie, gotowane, w sposób określony w pkt 7.1 GOST 19014.1−73, i rozcieńcza się go 10 razy.

Mierzą wartość atomowej absorpcji w roztworach próbki roztworu kontrolnego doświadczenia i w roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej przy długości fali 422,7 nm w płomieniem podtlenek azotu — acetylen. Masę wapnia w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafiki, które budują przy każdym zdjęciu.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

7.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 250 cmприливают 50 cmroztworu-tła. Następnie wstrzykuje się 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0; 0,0002; 0,0005; 0,001; 0,002; 0,003 g wapnia.

Roztwory dodać wodą do kreski, wymieszać i mierzą absorpcji roztworów, w sposób określony w pkt 7.1.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im mas wapnia budują градуировочный wykres.

Sekcja 7. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

8. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

8.1. Ułamek masowy wapnia () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa wapnia w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa wapnia w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

10 — wartość uwzględniająca rozcieńczanie roztworu;

 — masa zaczepu próby r.

8.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Sekcja 8. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).