GOST 21639.2-93

• gost-216392-93.pdf (473.82 KiB)
  ГОСТ 21639.2-93

GOST 21639.2−93 Topniki do электрошлакового переплава. Metody oznaczania tlenku glinu

GOST 21639.2−93

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

Topniki do электрошлакового переплава

METODY OZNACZANIA TLENKU GLINU

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of aluminium oxide

OX 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok OX 25.160.20. -

Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 1996−01−01

Przedmowa

1 PRZYGOTOWANY przez komitet Techniczny TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

WPISANY Przez Rosji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 17 lutego 1993 r.

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 14.06.95 N 297 międzypaństwowy standard GOST 21639.2−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1996 r.

4 ZAMIAN GOST 21639.2−76

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa титриметрические i atomowej абсорбционный metody oznaczania tlenku glinu w флюсах dla электрошлакового переплава przy masowym udziale od 1 do 60%.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 2053−77 siarczki Sodu 9-wodny. Warunki techniczne

GOST 3117−78 Amon уксусно-kwaśny. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amon фосфорнокислый двузамещенный. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4332−76 Potas węglanem sodu dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4463−76 baru fluorek Sodu. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 5822−78 Cynk уксуснокислый 2-wodny. Specyfikacja*

GOST 5962−67 Alkohol etylowy ректификованный. Warunki techniczne**

GOST 7172−76 Potas пиросернокислый. Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 11069−74 Aluminium pierwotnego. Marki***

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 21639.0−93 Topniki do электрошлакового переплава. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy.

________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać GOST 5823−78;
** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000;
*** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001, tu i dalej. — Uwaga «KODEKS».

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21639.0.

4 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w lekko kwaśnym środowisku kompleksowego połączenia aluminium z трилоном B i miareczkowaniu jego nadmiaru roztworu uksusnokislogo cynku.

Które elementy definicji (żelazo, tytan itp.) wstępnie oddzielają wodorotlenek sodu, niewielkie ilości manganu, niklu wiążą сернистым sodu.

4.2 Odczynniki i roztwory

Amonu, chlorek według GOST 3773, roztwory z mediów stężeniu 10 i 200 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 i rozcieńczony 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 1:1, 1:5, 5:95.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

Kwas borowy według GOST 9656.

Mieszanka do wtapiania: dwie części potasu, węglanu sodu dwutlenku węgla miesza się z jednej części kwasu borowego.

Kwas хлорная, kwalifikacji h. h., roztwór o masowej koncentracji 1510 g/dmi rozcieńcza się 1:1.

Kwas хлорная, nasycony kwas borowy: stożkowy kolbie o pojemności 1 dmприливают 500 cmkwas chlorowy (1:1), ogrzano do 50 °C i nasycenia kwasu borowego.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, roztwór masowego stężeniu 40 g/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328, roztwory z mediów stężeniu 100 i 200 g/dm.

Wskaźnik kongo czerwony, roztwór wodny z mediów stężeniu 1 g/dm.

Wskaźnik metylu czerwony, спиртовый roztwór z mediów stężeniu 1 g/dm.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Kwas octowy według GOST 61.

Bufor уксуснокислый: 500 g uksusnokislogo amonu rozpuścić w wodzie, dodać 20 cmlodowatego kwasu octowego, wymieszać i doprowadzić do objętości 1 dm.

Wapno chlorowane (hexamethylenetetramine), roztwór masowego stężeniu 500 g/dm.

Sód siarki według GOST 2053, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Alkohol etylowy według GOST 5962 lub GOST 18300.

Дитизон, спиртовый roztwór z mediów stężeniu 4 g/dm(przechowywać w ciemnym miejscu, nie więcej niż 2−3 dni).

Wskaźnik ксиленоловый pomarańczowy: 0,1 g wskaźnika zmielić z 10 g chlorku sodu.

Papier lampka uniwersalna.

Cynk уксуснокислый 2-wodny według GOST 5823, roztwory z molowe stężeniu 0,0125 lub 0,025 mol/dm: 2,74 lub 5,48 g uksusnokislogo cynku rozpuszczono w 500 cmwody i dodać 5 cmlodowatego kwasu octowego, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Aluminium, metalowe znaczki А000 według GOST 11069.

Standardowy roztwór aluminium: 1 g metalicznego glinu rozpuszczono w 30 cmkwasu solnego (1:1) przy słabym ogrzewaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu aluminium roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,00189 g tlenku glinu.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwory z molowe stężeniu 0,0125 lub 0,025 mol/dm; 4,65 lub 9,3 g трилона B rozpuszczone w 250−300 cmwody. Roztwór sączy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie roztworu трилона B ustalane według standardowego roztworu tlenku glinu. Dla ustalenia stężenia masowego трилона B w trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmприливают 5 cmstandardowego roztworu tlenku aluminium, 50 cmwody, 5 cmroztworu wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 100 g/dm, 20 cmтрилона B i neutralizują kwasu solnego (1:1) w kongo czerwonego do przejścia koloru z czerwonego w niebieski i fioletowy. Do нейтрализованному roztworu приливают 20 cmuksusnokislogo bufora, gotować 2−3 min, fajne, dodając 0,2−0,3 g ксиленолового pomarańczowy lub 3 cmдитизона, i jest ustalane уксуснокислым cynkiem do gwałtownego przejścia koloru z żółtego w ognistej czerwieni.

Masowe stężenie трилона B (), wyrażoną w g tlenku glinu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie masowe stężenie tlenku glinu w standardowym roztworze, g/cm;

 — pojemność standardowego roztworu tlenku glinu, cm;

 — ilość трилона B, wzięty do miareczkowania z nadmiarem, cm;

 — ilość uksusnokislogo cynku, zużyty na odwrotność miareczkowanie nadmiaru трилона B, cm;

 — stosunek roztworów трилона B i uksusnokislogo cynku.

Do nawiązania stosunku w trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmwlać z biurety 10 cmтрилона B, 50 cmwody, 5 cmroztworu wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 100 g/dm.

Roztwór zobojętnia kwas solny (1:1) w kongo czerwonego do przejścia koloru z czerwonego w niebieski i fioletowy. Dodają do 20 cmuksusnokislogo bufora, 0,2−0,3 g ксиленолового pomarańczowy lub 3 cmдитизона i miareczkującym уксуснокислым cynkiem. Stosunek () oblicza się ze wzoru

, (2)

gdzie  — objętość трилона B, wzięty do miareczkowania, cm;

 — ilość uksusnokislogo cynku, cm.

Warunki niezbędne do określenia aluminium:

1) fluor-ion musi być w pełni napędzana wielokrotnym przez odparowanie z wybielaczem lub kwasu siarkowego;

2) zasady nie powinna zawierać węglanem sodu;

3) przy neutralizacji wodorotlenek sodu należy приливать cienkim strumieniem przy energicznym mieszaniu.

4.3 Przygotowanie do analizy

4.3.1 Rozkład topnika сплавлением

Tuz topnika o masie 0,5 g miesza w tyglu platynowym z 5 g mieszanki do wtapiania, z góry próbę posypane 0,5 g mieszanki. Tygiel pokrywe i one zrastają się w temperaturze 950−1000 °c przez 15 min, fajne, umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 150 cmwody, 20 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia pływających. Tygiel i pokrywę umyć wodą nad szklanką.

Do schłodzonego roztworu ostrożnie приливают 40 cmkwasu siarkowego (1:1), ogrzewa się do pojawienia gęstych białych oparów, chłodzi, ścianki szklanki umyć wodą i ponownie odparować do obfitych oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, dodać 30 cmkwasu solnego, 200−250 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Jeśli topnik zawiera krzem i nierozpuszczalne cząstki próby ich odsączono, filtr umieszcza się w platynowym tyglu, озоляют i zapalić się w temperaturze 1000−1100 °C. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego (1:1), 3−5 cmkwas fluorowodorowy i odparować zawartość tygla do usuwania oparów kwasu siarkowego.

One zrastają się z 10-krotnym ilością пиросернокислого potasu, wyługowane плав w 60−80 cmciepłej wody w szklance o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia pływających. Roztwór ochłodzono, łączą się z głównym wymiarowy kolbie o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. Z tego roztworu określają tlenek wapnia, tlenek magnezu, żelazo ogólne.

Usuwanie fluoru jest dozwolone spędzać z poszczególnych аликвотных części, zamiast odparowania całej

вески.

4.3.2 Rozkład topnika wybielaczem kwasem

Tuz topnika o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżankę, zwilżyć wodą, dodać 5 cmkwasu azotowego, ogrzewa się w ciągu 5−7 min, приливают 5−10 cmkwas fluorowodorowy, następnie dodać 10 cmkwas chlorowy i odparowano do wystąpienia obfitych par. Umyć wodą ścianki filiżanki, приливают 10 cmkwas chlorowy, bogata w kwas borowy, i odparowano do sucha. Sucha pozostałość delikatnie ogrzewa się najpierw w zimnej części odlewniczym, a następnie zapalić w temperaturze 750−800 °C w ciągu 2−3 min Użyciu resztę one zrastają się z 4−5 g пиросернокислого potasu w 750−800 °c przez 3−5 min W filiżance приливают 30 cmkwasu solnego i 50 cmgorącej wody, lekko ogrzewa zawartość filiżanki, tłumaczy się w szklance o pojemności 400−500 cm, filiżanka dobrze umyć ciepłą wodą. Do szklanki wlać gorącej wody do 300−350 cmi ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Jeśli w próbie zawiera baru, roztwór może być lekko niejasny. Z tego roztworu wybierają аликвотные części i określają zawartość tlenku glinu, tlenku wapnia, tlenku magnezu, żelaza wspólnego.

4.4 Przeprowadzenie analizy

4.4.1 Oddział полуторных tlenków уротропином

Аликвотную część 200 cmpodstawowego roztworu umieścić w zlewce o pojemności 400−500 cm, dodać 20 cmroztworu chlorku amonu z mediów stężeniu 200 g/dm, ogrzewano do temperatury 70−80 °C, ustalane pH 2−3 (na uniwersalnym papierkiem papierze) lub ph-metr, przygotowując próbę нейтрализацией w метиловому czerwonego roztworu amoniaku do wypadania osadu i przebarwienia; nadmiar amoniaku neutralizują kwas solny 1:5 do rozpuszczenia trafionego zanurzenie полуторных tlenków, a następnie dodać 30 cmurotropina. Выпавшему osadu гидроокисей dają stanąć w temperaturze 70−80 °c przez 5−10 min, po czym przesączono na filtr średniej gęstości i przemyto 5−6 razy roztworem chlorku amonu z mediów stężeniu 10 g/dm, нейтрализованным w метиловому czerwonego amoniakiem. Przesącz używają dla określenia zawartości tlenku wapnia i tlenku magnezu, a osad — w celu określenia zawartości tlenku glinu.

4.4.2 Oddział полуторных tlenków amoniakiem

Аликвотную część 200 cmpodstawowego roztworu umieścić w zlewce o pojemności 400−500 cm, dodać 20 cmroztworu chlorku amonu z mediów stężeniu 200 g/dm; ogrzewa się do temperatury 70−80 °C, dodać 1−2 krople metylowego czerwonego i wytrąca łóżka tlenki amoniakiem (1:1), dodając go do zmiany zabarwienia wskaźnika (lub do słabego zapachu). Do koagulacji zanurzenie roztwór ogrzewano w ciągu 3−5 min, a następnie przesączono na filtr średniej gęstości, przemywa się 3−4 razy gorącym roztworem chlorku amonu z mediów stężeniu 10 g/dm, нейтрализованным w метиловому czerwonego amoniakiem. Osad полуторных tlenków zmyć z filtra ciepłą wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie i rozpuścić w 20 cmgorącego kwasu solnego (1:1), ogrzewać do wrzenia i ponownie wytrąca się z łóżka tlenki amoniakiem, jak wyżej.

Osad przesączono przez ten sam filtr, przemyto 5−6 razy gorącym roztworem chlorku amonu z mediów stężeniu 10 g/dm. Фильтраты łączą i wykorzystują do wykrywania tlenku wapnia i tlenku magnezu

.

4.4.3 Osad полуторных tlenków umyć szklankę, w którym przeprowadzono osadzanie, filtr umyć 20 cmgorącego kwasu solnego (1:1), następnie dokładnie zmyć ciepłą wodą. Całkowita objętość roztworu musi być 60−70 cm. Roztwór ogrzewano do wrzenia (całkowitego rozpuszczenia osadu) i neutralizują gorącym roztworem wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 200 g/dmna papierze kongo mieszając, aż do przejścia malowania w kolor czerwony, następnie cienkim strumieniem przy energicznym mieszaniu приливают w nadmiar 35−40 cmgorącej wodorotlenku sodu i 0,5 cmroztworu siarki sodu. Roztwór gotować 3−4 min do koagulacji zanurzenie żelaza, tytanu i chłodzi. Zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i dobrze wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część filtratu i ilość dodanego roztworu трилона B ustala się w zależności od zawartości aluminium w tabelach 1 i 2.


Tabela 1 — Objętość roztworu трилона B, przy masowym udziale tlenku glinu do 5%

Tabela 2 — Objętość roztworu трилона B, przy masowym udziale tlenku glinu od 5 do 60%

Roztwór zobojętnia kwas solny w kongo czerwonego do przejścia koloru z czerwonego na niebiesko-fioletową, приливают 20 cmuksusnokislogo bufora, gotować 2−3 min. Roztwór schłodzić, dodać 0,2−0,3 g ксиленолового pomarańczowy lub 3 cmдитизона. Nadmiar трилона B ottitrovyvaût roztworu uksusnokislogo cynku z molowe stężeniu 0,0125 lub 0,025 mol/dmdo gwałtownego przejścia zabarwienia roztworu z żółtej w ognistej czerwieni. Przez cały analiza spędzają kontrolny doświadczenie.

4.5 Przetwarzanie wyników

4.5.1 ułamek masowy tlenku glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — stężenie masowe roztworu трилона B, wyrażona w g tlenku glinu na 1 cmroztworu;

 — ilość титрованного roztworu трилона B, wzięty z nadmiarem, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty na miareczkowanie nadmiaru roztworu трилона B, cm;

 — stosunek roztworów трилона B i uksusnokislogo cynku;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu,

r.

4.5.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku glinu przedstawiono w tabeli 3.


Tabela 3 — Standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku glinu

5 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ TECHNIKI PRZYSPIESZONEGO

5.1 Istota metody

Przyspieszony титриметрический metoda oznaczania tlenku aluminium stosuje się do topników z masowym udziałem żelaza do 0,5% i nie zawierające tytanu.

Metoda polega na gotowanie kwaśnego roztworu z nadmiarem трилона B.

Kwasowość roztworu obniżają dodatkiem amoniaku i zbuforowany roztwór, nadmiar трилона B ottitrovyvaût уксуснокислым cynkiem. Трилонат aluminium niszczą dodatkiem fluorku sodu. Po podgrzaniu aluminium przechodzi w bardziej trwałe фтористое połączenie. Uwolnieni sól disodowa ottitrovyvaût уксуснокислым cynkiem.

5.2 Odczynniki i roztwory

Masowe stężenie uksusnokislogo cynku ustalane według standardowego roztworu tlenku glinu. Do tego standardowy roztwór tlenku glinu w ilości odpowiadającej masie go w podnośniku analizowanego próbki umieszcza się w kolbie. Dalej definicji prowadzą do 5.3.

5.3 Przeprowadzenie analizy

Аликвотную część 50−100 cmpodstawowego roztworu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać z biurety 10−50 cmroztworu трилона B z molowe stężeniu 0,0125 lub 0,025 mol/dm(w zależności od masowego udziału aluminium), neutralizują amoniakiem w kongo czerwonego do przejścia koloru z czerwonego na niebiesko-fioletową, dodać 20 cmuksusnokislogo bufora, gotować 2−3 min, przy zawartości tlenku glinu ponad 30% gotowanie należy przedłużyć do 7−8 min. Roztwór schłodzić, dodać 0,2−0,3 g ксиленолового pomarańczowy lub 2 cmдитизона, nadmiar трилона B ottitrovyvaût roztworu uksusnokislogo cynku z molowe stężeniu 0,0125 lub 0,025 mol/dmdo gwałtownego przejścia zabarwienia roztworu z żółtej w ognistej czerwieni. Dodają 80 cmfluorku sodu, ogrzewa się do przejścia z różowego zabarwienia roztworu na żółtą. Roztwór schłodzić, dodać 0,1 g ксиленолового pomarańczowy lub 2 cmдитизона. Uwolnieni sól disodowa od трилоната aluminium ottitrovyvaût roztworu uksusnokislogo cynku z molowe stężeniu 0,0125 lub 0,025 mol/dm.

Przez cały analiza spędzają kontrolny doświadczenie.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy tlenku glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie masowe stężenie uksusnokislogo cynku, wyrażona w g tlenku glinu, na 1 cmroztworu;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty na miareczkowanie трилона B, uwolniony od трилоната aluminium po dodaniu fluorku sodu, cm;

 — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia po dodaniu fluorku sodu, cm;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g

.

5.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku glinu przedstawiono w tabeli 3.

6 ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami aluminium, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniem podtlenek azotu — acetylen.

6.2 Aparatura, odczynniki

Spektrofotometr atomowej абсорбционный każdego rodzaju źródła promieniowania dla aluminium.

Piec muflowy z temperaturą ogrzewania do 1000 °C.

Acetylen rozpuszczony według GOST 5457. Podtlenek azotu газообразная. Kompresor z рессивером, zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem, lub sprężone powietrze z przewodu wentylacyjnego z ciśnieniem na wlocie do spektrofotometr nie mniej niż 2 atm.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

Pozostałe odczynniki i roztwory — wg 4.2.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Tuz topnika o masie 0,5 g umieszcza się w platynowym tyglu, mieszają się z 5 g mieszanki do wtapiania i one zrastają się w муфельной piecu w temperaturze 950−1000 °c przez 15 min., Chłodzony tygiel umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 50 cmciepłej wody, 10 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Tygiel usuwają z kubka i umyć wodą. Jeśli roztwór nieprzezroczyste, jego sączy się przez gęsty filtr, myje 2−3 razy gorącej kwasu solnego (5:95) i 3−4 razy gorącą wodą. Filtr umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, озоляют i resztę one zrastają się z 1,5−2,0 g пиросернокислого potasu. Schłodzone плав są wymywane do 60 cmgorącego kwasu solnego (1:5). Roztwór łączą głównego фильтрату. Połączone przesącz odparowano do wilgotnych soli, приливают 30 cmkwasu solnego, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie приливают 60 cmwody, 10 cmroztworu żelatyny, wymieszać, dać postawić w ciepłym miejscu 5−7 minut i przesączono kwas metakrzemowy przez filtr średniej gęstości stożkowy kolby o pojemności 250 cm. Osad przemywa się 3−4 razy gorącej kwasu solnego (5:95) i 5−6 razy gorącą wodą. Roztwór odparować do objętości 70−80 cm, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

W zależności od masowego udziału tlenku glinu wybierają аликвотную część roztworu zgodnie z tabelą 4.


Tabela 4 — Ilość аликвотной części roztworu

Аликвотную część roztworu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, odparowano do wilgotnych soli, приливают 4 cmkwasu solnego, 15−20 cmwody i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać. Przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

Spray roztworu kontrolnego doświadczenia i frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki w płomieniem podtlenek azotu — acetylen w kolejności zwiększenia absorpcji do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu. Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego. Mierzą atomową wchłanianie aluminium przy długości fali 309,3 nm.

Po odjęcie wartości atomowej absorpcji roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości absorpcji atomowej frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki znajdują masę glinu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby w градуировочному grafiki (w przeliczeniu na tlenek glinu).

6.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem platynowych tygli umieszcza się w 5 g mieszanki do wtapiania i przeprowadzają analizę na 6.3.1.

W sześciu kolb stożkowych z аликвотной częścią pływających приливают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 10,0; 15,0 cmstandardowego roztworu aluminium, co odpowiada 0,000945; 0,00189; 0,00472; 0,00945; 0,018895; 0,02834 g tlenku glinu, 4 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Siódma kolby, nie zawierająca standardowy roztwór służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Pomiar absorpcji otrzymanych roztworów spędzają na 6.3.1.

6.4 Przetwarzanie wyników

6.4.1 ułamek masowy tlenku glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie  — masa tlenku glinu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

6.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku glinu przedstawiono w tabeli 3.