GOST 21639.6-93

• gost-216396-93.pdf (220.54 KiB)
  ГОСТ 21639.6-93

GOST 21639.6−93 Topniki do электрошлакового переплава. Metoda oznaczania fosforu

GOST 21639.6−93

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

Topniki do электрошлакового переплава

METODA OZNACZANIA FOSFORU

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of phosphorus

OX 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok OX 25.160.20. -

Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 1996−01−01

Przedmowa

1 PRZYGOTOWANY przez Federację Rosyjską — komitet Techniczny TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

WPISANY sekretariat Technicznego Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 17 lutego 1993 r.

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 14.06.95 N 300 międzypaństwowy standard GOST 21639.6−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1996 r.

4 ZAMIAN GOST 21639.6−76

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania fosforu w флюсах dla электрошлакового переплава przy masowym udziale od 0,002 do 0,04%.

Metoda opiera się na edukacji фосфорномолибденовой гетерополикислоты z kolejnych przywróceniem jej kwasu askorbinowego w obecności сурьмяновиннокислого potasu do kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor niebieski, i pomiarze gęstości optycznej roztworu na spektrofotometrze lub фотоэлектроколориметре.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amon фосфорнокислый двузамещенный. Warunki techniczne

GOST 4198−75 Potas фосфорнокислый однозамещенный. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4332−76 Potas węglanem sodu dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5962−67 Alkohol etylowy ректификованный. Specyfikacja*

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 21639.0−93 Topniki do электрошлакового переплава. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51652−2000, tu i dalej. — Uwaga «KODEKS».

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 21639.0.

4 APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Piec muflowy z temperaturą ogrzewania do 1000 °C.

Kwas хлорная, roztwór z masowej koncentracji 1510 g/dm;

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1, 5:95.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas askorbinowy, świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 20 g/dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amonu, chlorek według GOST 3773 i roztwór z mediów stężeniu 10 g/dm.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Sodu nadtlenek.

Żelazo (III) азотнокислое 9-wodny roztwór z masowej koncentracji 180 g/dm: 180 g odczynnika rozpuszcza się po podgrzaniu w 300−400 cmwody z dodatkiem 5 cmkwasu azotowego, sączy się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Amoniakowa według GOST 3760.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór (перекристаллизованный) z mediów stężeniu 50 g/dm: 250 g odczynnika rozpuszczone w 400 cmwody w temperaturze 80 °C. Roztwór przesączono na gęsty filtr, chłodzi, приливают 300 cmalkoholu etylowego, dobrze wymieszać i przez 1 h osad sączy się pod zmniejszonym ciśnieniem na filtr średniej gęstości, umieszczony w lejek Buchnera. Następnie osad przemywa się 2−3 razy etanolem i suszone.

1,74 g перекристаллизованного molibdenian amonu, rozpuszcza się w 100 cmwody, приливают 20,8 cmkwasu siarkowego, schłodzić, dodać wodą do objętości 250 cmi wymieszać.

Potas сурьмяновиннокислый, roztwór masowego stężeniu 3 g/dm.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198.

Standardowe roztwory

Roztwór A: 0,4393 g однозамещенного фосфорнокислого potasu, wstępnie suszonych w temperaturze 100−110 °C, rozpuszcza się w wodzie, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie fosforu w roztworze A wynosi 0,0001 g/cm.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie fosforu w roztworze B wynosi 0,00001 g/cm.

5 PRZEPROWADZENIE ANALIZY

5.1 Rozkład topnika przeprowadza się dwoma metodami.

Metoda I

Tuz topnika o masie 0,5 g umieszcza się w стеклоуглеродистый tygiel, wymieszać z 1,5 g węglanu potasu — węglanu sodu, dodaje восьмикратное ilość nadtlenku sodu i one zrastają się najpierw w mniej gorącej strefie odlewniczym, mieszając zawartość tygla do stopienia masy, a następnie utrzymywano w temperaturze 650−700 °c przez 1−2 min.

Po tym tygiel chłodzi, umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cmi wyługowane плав w 100−150 cmwody. Następnie tygiel umyć, usunąć. W szklance ostrożnie приливают kwas solny do rozpuszczenia гидроокисей metalu, gotuje, приливают 2 cmазотнокислого żelaza, 20 cmchlorku amonu, ogrzewano do temperatury 70−80 °C i приливают amoniak, aż do całkowitego wydzielenia zanurzenie гидроокисей.

Osad przesączono na filtr średniej gęstości i przemyto 6−8 razy gorącym roztworem chlorku amonu. Strumieniem wody przenoszą osad w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie, umyć filtr 20 cmwrzącej kwasu solnego 1:1 i przemyto 5−6 razy gorącą wodą.

Roztwór ochłodzono, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i przesączyć.

Metoda II

Tuz topnika o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3 i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia próbki. Roztwór odparowano do sucha, a następnie приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha, tę operację powtórzyć.

Sól rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego przy słabym ogrzewaniu, приливают 20 cmwody i przesączono przez filtr średniej gęstości do szklanki o pojemności 200 cm. Szklankę i placek filtracyjny przemyto 3−4 razy gorącym roztworem kwasu solnego 5:95 i wodą. Przesącz zachowują — główne rozwiązania.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, озоляют i zapalić się w temperaturze 800−900 °C (Tygiel z osadem chłodzi, dodać 2−3 krople wody, 3−5 kropli kwasu siarkowego 1:1, 5−6 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować do sucha. Resztę w tyglu one zrastają się z 1 g węglanu sodu w temperaturze 950−1000 °C. Po tym tygiel chłodzi, umieścić w zlewce o pojemności 250 cmi wyługowane плав 60 cmwody. Zawartość szklanki łączą się z głównym roztworem, упаривают, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Wybrane аликвотную część roztworu w zależności od masowego udziału fosforu, podanej w tabeli 1, stożkowy kolby o pojemności 100 cm, приливают 1 cmkwas chlorowy i odparowano do obfitych par kwas chlorowy. Do pozostałej приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, приливают 5 cmmolibdenian amonu, 5 cmkwasu askorbinowego i 1 cmсурьмяновиннокислого potasu. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.


Tabela 1 — Pojemność аликвотной części roztworu

Gęstość optyczną analizowanego roztworu mierzy się przez 5−10 min na spektrofotometrze przy długości fali 830 nm lub фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 620 do 670 nm.

Jako roztwór porównania stosuje się wodę.

Po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki znajdują masy fosforu w градуировочному grafikę.

5.2 Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedmiu z ośmiu kolb stożkowych o pojemności 100 cmwybierają 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 i 4,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025; 0,000030 i 0,000040 g fosforu. W każdej kolbie приливают na 1 cmkwas chlorowy i odparowano do obfitych par kwas chlorowy. Do pozostałej приливают 50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, chłodzi, приливают 5 cmmolibdenian amonu, 5 cmkwasu askorbinowego i 1 cmсурьмяновиннокислого potasu. Roztwory wlać do kolby o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się, jak określono w 5.1. Roztwór porównania służy roztwór ósmy kolby, nie zawierający standardowego roztworu fosforu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas fosforu budują градуировочный wykres.

6 PRZETWARZANIE WYNIKÓW

6.1 ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

6.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału fosforu przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli dokładności