GOST 22864-83
GOST 22864−83 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy (ze Zmianą N 1)
GOST 22864−83
Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
METALE SZLACHETNE I ICH STOPY
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
Noble metals and alloys. General requirements for methods of analysis
OKP 175000
ОКСТУ 1709*
_______________
* Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 1.
Data wprowadzenia 1984−07−01
Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25 marca 1983 r. N 1370 okres ważności zainstalowana
_______________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
W ZAMIAN GOST 22864−77
REEDYCJA. Stycznia 1986 r.
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 1, 1989 rok
Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy metali szlachetnych i ich stopów i wymagania bezpieczeństwa.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Pobieranie próbek odbywa się na podstawie zgodności dokumentacji technicznej produktów z metali szlachetnych i ich stopów.
1.2 Ważenie навесок odbywa się z dokładnością nie więcej niż: 0,0002 g — chemicznej i atomowej absorpcji metod analizy;
0,005 g — metody analizy spektralnej;
0,00007 g — do oznaczania metody analizy.
1.3. Do przeprowadzenia analiz i przygotowania roztworów stosuje się odczynniki kwalifikacje nie niższe h. d. a., woda destylowana według GOST 6709−72.
1.4. W реактивах stosowanych przy przeprowadzaniu analiz stopów zawierających srebro, a także w środowisku nie powinno zawierać jonów chloru.
1.5. W wyrażeniu «rozcieńcza się 1:1, 1:2 itd. pierwsze cyfry oznaczają dużej części kwasu lub jakiegokolwiek roztworu, drugi — obszerne części wody.
1.6. Termin «ciepłej» wody (roztwór) oznacza, że woda (roztwór) ma temperaturę powyżej 70 °C.
1.7. Masowe stężenie przygotowanego standardowego roztworu ustalane z nie mniej niż trzech аликвотам tego roztworu i liczą nie mniej niż do trzeciej znacznej liczby.
1.8. Laboratorium pomiar naczynia powinna być nie mniejsza niż 2 klasy dokładności i zgodne z GOST 1770−74 i GOST 20292−74*, GOST 25336−82, GOST 9147−80.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Uwaga producenta bazy danych.
1.9. Podczas analizy czystych metali ułamek masowy głównym składnikiem jest obliczana na podstawie różnicy w 100% i kwoty określonych zanieczyszczeń.
Podczas analizy stopów na bazie metali szlachetnych ułamek masowy jeden z elementów jest obliczana na podstawie różnicy w 100% i ilości określonych składników i zanieczyszczeń.
1.10. Ułamek masowy składników w mieszankach określają nie mniej niż w dwóch równoległych навесках.
Liczba równoległych навесок przy ustalaniu zanieczyszczeń wskazują, że w konkretnym standardzie na metody analizy.
1.11. Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną równoległych definicji.
Rozbieżność największego i najmniejszego wyników równoległych definicji w analizie próbek lub w konkretnym doświadczeniu nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek , wartości których podano w instrukcji analizy.
1.7−1.11. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
1.12. Jeśli rozbieżności między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji przekraczają wartości dopuszczalnych, analiza powtarzają.
1.12 a. Rozbieżności wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych w dwóch laboratoriach, a także w tym samym laboratorium, ale w różnych warunkach, nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w normach na metody analizy.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
1.13. Równolegle z przeprowadzeniem analizy w tych samych warunkach spędzają kontrolny doświadczenie dla wprowadzenia odpowiedniej zmiany w wynikach analizy. Liczba równoległych definicji w doświadczeniu kontrolnym musi odpowiadać liczbie równoległych definicji podanej w konkretnym standardzie na metodę analizy.
1.14. Kontrola dokładności wyników analizy spędzają w państwowym standardowych próbek (GUS), branżowym standardem próbek (CCA) lub standardowych próbek przedsiębiorstw (SOP) odtwarzaniem zawartości określonego składnika Z metodami określonymi w normach.
1.15 ułamek masowy określonego składnika w ZE znajdują liczby równoległych definicji, zainstalowanej konkretnym standardem na metodę analizy. Średnią wartość wyników równoległych definicji biorą za воспроизведенную ułamek masowy określonego składnika.
Różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji w analizie ZE nie powinno przekraczać wartości dopuszczalnej rozbieżności, przedstawionego w konkretnym standardzie na metodę analizy.
Wyniki analizy są poprawne, jeśli przedstawionym masowy udział tego składnika w ZE różni się od jego аттестуемой techniczne w świadectwie na Z nie więcej niż wartość 
— dokładność oceny, zawarte w świadectwie;
— dopuszczalna rozbieżność między wynikami analizy. Jeśli powyższa relacja nie jest spełniony, to przeprowadzenie analiz dla tej metody przestają do wyjaśnienia i usunięcia przyczyn, które spowodowały obserwowane odchylenie.
Za wynik końcowy przyjmuje się wynik, spełniającego pp.1.12, 1.12 a, 1.15.
1.14, 1.15 (Zmieniona redakcja, Edycja. N 1).
1.15 a. Kontrola dokładności wyników analizy metodą dodatków, realizują znalezieniem masowego udziału określonego składnika w анализируемом materiale po dodaniu odpowiedniego zaczepu czystego metalu lub аликвотной części standardowego roztworu określonego składnika do próbie do przeprowadzenia analizy.
Masę dodatków (pojemność standardowego roztworu) jest wybierany w taki sposób, aby sygnał analityczny określonego składnika wzrosła w ciągu 2−3 razy w porównaniu z tym sygnałem analitycznym w przypadku braku dodatków.
Oznaczanie masowego udziału składnika w próbce z dodatkiem spędzają z tego samego liczby równoległych definicji, że i podczas analizy próbek. Średnią wartość wyników równoległych definicji biorą za ułamek masowy składnika w próbce z dodatkiem. Znajdująca wartość suplementy określa się jako różnicę między znalezionymi masowymi płatów tego składnika w próbce z dodatkiem i w próbie bez suplementów.
Rozbieżność największego i najmniejszego wyników równoległych definicji składnika w próbce z dodatkiem nie powinna przekraczać wartości , нормированного w metodyce analizy.
Wyniki analizy próbek są uważane za dokładne, jeżeli wartość znajdująca suplementy różni się od podanej wartości nie bardziej, niż na 
i
— dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy dla próby i próby z dodatkiem odpowiednio.
Za ostateczny wynik analizy próbek biorą wynik, spełniającego pp.1.12, 1.12 a i 1.15 a.
1.15 b. Kontrola dokładności wyników analizy próbek w syntetycznym mieszanki odbywa się poprzez odtwarzania wprowadzonego do tej mieszanki masowego udziału określonego składnika według metody analizy.
Wymagania dotyczące przygotowania mieszanki syntetyczne i zgodności z dokumentacja techniczna, регламентирующая metodologii ich przygotowania i oceny błędu ustalenia wartości udziałów masowych składników mieszanki, — według GOST 8.505−84*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST R 8.563−2009, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.
Oznaczanie masowego udziału składnika w syntetycznej mieszanki przeprowadza się jednocześnie z badaniem próbek z tego samego liczby równoległych definicji określonych metodyką analizy.
Rozbieżność największego i najmniejszego wyników równoległych definicji tego składnika podczas analizy syntetycznej mieszanki nie powinna przekraczać wartości , нормированного w metodyce analizy.
Wyniki analizy próbek są uważane za dokładne, jeżeli w przedstawionym masowy udział tego składnika w syntetycznej mieszanki różni się od wprowadzonego do mieszanki mediów udział nie więcej niż wartość 0,71, która znajduje się w metodyce analizy.
Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się wynik, spełniającego pp.1.12, 1.12 a i 1.15 b.
1.15 v. Kontrola dokładności wyników analizy próbek odbywa się poprzez ich zestawienia z wynikami analizy tych samych próbek uzyskanych w inny sposób włączone w standardowe metody analizy lub qualified według GOST 8.505−84 i ma błąd, nie przekraczającej błąd kontrolowanej metody.
Wyniki analizy próbek są uważane za dokładne, jeżeli odbywa stosunek: wartość bezwzględna różnicy wyników analizy uzyskanych obiema metodami z prawdopodobieństwem 0,95, nie przekracza wartości
i
— dopuszczalne rozbieżności dwóch wyników analizy numeryczne, których wartości są regulowane w konkretnych kontrolowanej i kontrolnej technik analizy.
Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się wynik, spełniającego pp.1.12, 1.12 a i 1.15 v.
1.15 a-1.15 v. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).
1.16. W celu przeprowadzenia analizy jest dozwolone stosować sprzęt tego samego rodzaju, która zapewnia wymaganą dokładność analizy.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA
2.1. Stężone kwasy (azotowy, siarkowy, solny) powinny być przechowywane w grubej szklanym pojemniku o pojemności nie większej niż 2 dmw szafach wyposażonych w wentylację zgodnie z GOST 12.4.021−75.
2.2. Butle z kwasami, alkaliami i amoniakiem powinny przenosić w sprawnych koszach lub skrzynie lub transportowane na specjalnych wózkach.
2.3. Podczas korzystania z materiałów źródłowych, posiadających szkodliwe i niebezpieczne właściwości, należy przestrzegać przepisów bezpieczeństwa, регламентированные normatywno-technicznej dokumentacji na odpowiednie odczynniki.
2.4. Laboratoryjne pomieszczenia, w których prowadzone są badania, muszą być wyposażone w system wentylacji nawiewno-wyciągowej wentylacji zgodnie z GOST 12.4.021−75.
2.5. Miejsca pracy powinny mieć oświetlenie zgodne z normami sanitarnymi i przepisami, wymaganymi Госстроем ZSRR.
2.6. Urządzenia elektryczne muszą być zgodne z zasadami urządzenia elektryczne, ich eksploatacja powinna odbywać się zgodnie z zasadami eksploatacji technicznej elektrycznych i zasadami bhp przy obsłudze elektrycznych* zatwierdzone Госэнергонадзором.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działają «Wielobranżowych Zasady bhp (zasady bezpieczeństwa) przy eksploatacji urządzeń elektrycznych» (POT R M-016−2001, RD 153−34.0−03.150−00). — Uwaga producenta bazy danych.
2.7. Zabudowy do przeprowadzenia analizy spektralnej powinny być wyposażone blokad w дуговом generatorze, miejscowe wyciągi oparów od łuku źródła wzbudzenia widma, szklanym ekranem na statywie alternatora do ochrony przed promieniowaniem promieniowania, ochronnym na generatorze i statywie.
2.8. Po przeprowadzeniu analizy atomowej абсорбционным metodą z użyciem mieszaniny gazowej wszystkie prace powinny być prowadzone zgodnie z zasadami bezpieczeństwa w gazowym gospodarstwie, zatwierdzonych Госгортехнадзором ZSRR.
2.9. Najwyższe dopuszczalne stężenia substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej i klasa zagrożenia tych substancji — według GOST 12.1.005−76.
2.10. Wyselekcjonowane kwasy i zasady powinny być zbierane oddzielnie w specjalnych pojemnikach; po neutralizacji usuwać do kanalizacji lub zgodnie z lokalnymi warunkami w specjalnie wyznaczonym do tego celu miejscu.
Roztwory zawierające metale szlachetne, należy gromadzić w specjalnych pojemnikach w celu ich dalszej utylizacji.
2.11. Do pracy w laboratoriach analitycznych mogą osoby, które ukończyły 18 lat, którzy przeszli wstępne badania lekarskie i dopuszczone na stan zdrowia do pracy z substancjami szkodliwymi.
2.12. Pracujący w laboratorium odbywają się okresowe badania lekarskie zgodnie z zaleceniami ministerstwa Zdrowia ZSRR.
2.13. Każdy pracujący musi przejść szkolenie i specjalna instrukcja bezpieczeństwa pracy zgodnie z GOST 12.0.004−79*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 12.0.004−90. — Uwaga producenta bazy danych.
2.14. Pracujący w przemyśle chemicznym i specjalnych laboratoriach powinny być wyposażone w środki ochrony osobistej zgodnie z obowiązującymi przepisami wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa urządzeń.
2.15. Podczas analizy należy stosować środki zapobiegające przedostawaniu się kwasów i zasad na skórę, stosować środki ochrony indywidualnej zgodnie z GOST 12.4.011−87*, a także przestrzegać zasad higieny osobistej. Ochronne dermatologiczny narzędzia — według GOST 12.4.068−79.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 12.4.011−89. — Uwaga producenta bazy danych.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
2.16. Laboratoryjne pomieszczenia powinny być wyposażone w podstawowe środki gaśnicze zgodnie z GOST 12.4.009−83. Bezpieczeństwo pożarowe pomieszczeń laboratoryjnych powinny być zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.004−85*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 12.1.004−91. — Uwaga producenta bazy danych.
