GOST R 51928-2002

• gost-r-51928-2002.pdf (405.71 KiB)
  ГОСТ Р 51928-2002

GOST R 51928−2002 Stopy i proszki żaroodporne na bazie niklu. Metody oznaczania boru

GOST R 51928−2002

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STOPY I PROSZKI ŻAROODPORNE NA BAZIE NIKLU

Metody oznaczania boru

Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for determination of boron

OX 77.080
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2003−03−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

2 PRZYJĘTY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 14 sierpnia 2002 r. nr 305-st

3 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania boru: z 4,4'-диоксидибензоилметаном lub 4,4'-диметоксидибензоилметаном podczas masowych płatów boru od 0,0005% do 0,03%; z Ash-резорцином i тионином podczas masowych płatów boru od 0,001% do 0,05%; z curcumin podczas masowych płatów boru od 0,001% do 0,05% w superstopach żaroodpornych i proszku na bazie niklu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 200−76 Sód фосфорноватистокислый 1-wodny. Warunki techniczne

GOST 3117−78 Amon уксуснокислый. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4463−76 baru fluorek Sodu. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa). Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18270−72 Kwas octowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST R 51652−2000 Alkohol etylowy ректификованный z surowców. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

4 Fotometryczny metoda oznaczania boru z 4,4'-диоксидибензоилметаном lub 4,4'-диметоксидибензоилметаном podczas masowych częściach od 0,0005% do 0,03%

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków boru z 4,4'-диокси-дибензоилметаном lub 4,4'-диметоксидибензоилметаном w środowisku lodowatego kwasu octowego i siarkowego kwasy w obecności fazy organicznej.

Bor wstępnie oddzielone od głównych składników stopu ekstrakcją хлороформным roztwór 2-izopropylo-5-metylo-1,3-гександиола lub 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami do pomiaru w zakresie widzialnym.

ph-metr.

Tygle platynowe według GOST 6563.

Kwasu solnego według GOST 3118 lub GOST 14261.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125.

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262.

Kwas siarkowy, rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas octowy według GOST 18270.

Sprawdzanie kwasu octowego na zawartość aldehydu: do 20 cmkwasu octowego dodać 1 cmroztworu nadmanganianu potasu.

W przypadku braku aldehydu malowanie nadmanganianu potasu nie powinna zanikać w ciągu 15 min, brązowe zabarwienie dwutlenku manganu również nie powinna się pojawiać.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór 1 g/dm.

Chloroform medyczny.

2-izopropylo-5-metylo-1,3-гександиол (ИПМГД), roztwór rozcieńczony (1:19) w chloroformie.

2,2,4-триметил-1,3-пентадиол (ТМПД), roztwór 40 g/dmw chloroformie.

Alkohol etylowy według GOST R 51652.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

4,4'-диоксидибензоилметан, roztwór 3,75 g/dmw kwasie octowym: 0,375 g 4,4'-диоксидибен-зоилметана rozpuszczone w 100 cmkwasu octowego przy słabym ogrzewaniu, chłodzi. Podczas przechowywania w ciemnym miejscu roztwór jest zdatne do spożycia w ciągu miesiąca.

Kwas borowy według GOST 9656.

Standardowe roztwory boru.

Roztwór A: 5,7154 g kwasu borowego rozpuszczone w 300 cmwody w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,001 g boru.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,0001 g boru.

Roztwór b: 10 cmroztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,00001 g

boru.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Procedura rozpuszczania próbki

Masę zawieszenia stopu 0,25−1 g, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cm, приливают 30 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego w stosunku 3:1 lub 8:1, 2 cmортофосфорной kwasu, szklankę przykryć pokrywką z ptfe i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu.


Tabela 1

Po rozwiązaniu zawieszenia приливают 10 cmkwasu siarkowego (1:1).

Roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, płucze pokrywę z ptfe i ścianki kubka wodą i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego.

Sól rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego po podgrzaniu, приливают 30−40 cmwody i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Sączy się nierozpuszczalny resztę przez gęsty filtr kwarcowy szklankę o pojemności 200 cm, szkło оттирают mały kawałek filtra różdżki z gumową końcówką. Szklankę i filtr umyć kilka razy gorącą wodą. Filtr umieszcza się w platynowym tyglu, озоляют, palą i zapalić po 600−700 °C. Pozostałość w tyglu one zrastają się z 1 g węglanu sodu w 950−1000 °c przez 15−20 min. Плав rozpuszcza się w gorącej wodzie z dodatkiem 1−2 cmkwasu solnego przy słabym ogrzewaniu, łączą do фильтрату i odparować roztwór do 10−15 cm. Dodać kilka kropli kwasu azotowego i odparowano do wydzielania się oparów kwasu siarkowego.

4.3.2 Procedura oddziału bora od głównych składników stopu

Sól rozpuszcza się w 30 cmwody z dodatkiem 5 cmkwasu solnego po podgrzaniu, chłodzi.

Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 50−100 cm(tabela 1), wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór sączy się przez suchą gęsty filtr w suchej кварцевую kolby, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część roztworu (tabela 1) umieszcza się w делительную lejek o pojemności 50−100 cm, приливают 10 cmroztworu ИПМГД lub ТМПД. Делительную lejek wstrząsnąć w ciągu 1 min i po rozdzieleniu warstw organicznych warstwy, filtrując przez suchą watę, przelewa się w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Po ekstrakcji powtarzają. Organiczny warstwa przelewa się w tej samej kolbie miarowej. Wyciąg w kolbie dodać do kreski roztworem ИПМГД lub ТМПД i wymieszać.

4.3.3 Спектрофотометрическая procedura analizy

Аликвотную część ekstraktu 1 cm iumieścić w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dodać 1 cmroztworu 4,4'-диоксибензоилметана lub 4,4'-диметоксидибензоилметана, wymieszać, dodać 0,5 cmkwasu siarkowego, wymieszać i pozostawić na 2−2,5 h. Następnie rozcieńczono do 25 cmetanolem, wymieszać. Pomiar gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 440 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 420 do 460 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania wykorzystują wodę lub alkohol etylowy.

Masę bora znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

4.3.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W kwarcowy szklanki o pojemności 100 cmumieszczone zmierzone wielkości standardowego roztworu B bora, wymienione w tabeli 2.


Tabela 2

Wszystkie szklanki приливают kwasu, jak po rozpuszczeniu próbki, i dalej postępuje zgodnie z 4.3.1−4.3.3.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas bora budują градуировочный wykres.

5 Fotometryczny metoda oznaczania boru z Ash-резорцином i тионином podczas masowych częściach od 0,001% do 0,05%

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków boru z Ash-резорцином i тионином przy ph 5,0−5,2.

Bor wstępnie oddzielone od głównych składników stopu ekstrakcją хлороформным roztwór 2-izopropylo-5-metylo-1,3-гександиола lub 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола z kolejnych реэкстракцией roztworem wodorotlenku sodu.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Kwasu solnego, rozcieńcza się 1:1.

Kwasu solnego, roztwór stężenie molowe 0,5 mol/dm.

Kwas octowy, roztwór, stężenie molowe 0,5 mol/dm.

Amoniakowa według GOST 3760 lub GOST 24147.

Amoniak wodny, roztwór stężenie molowe 0,5 mol/dm.

Buforowy roztwór. Zmieszać równe ilości roztworu kwasu octowego i roztwór amoniaku i określają ph 5,0−5,2 na ph-metr dodatkiem odczynników kwasu octowego i amoniaku.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328.

Wodorotlenek sodu, roztwór, stężenie molowe 1,0 mol/dm.

Wodorotlenek sodu, roztwór 20 g/dm.

Ash-resorcinol, sól, roztwór stężenie molowe 0,001 mol/dm.

0,0494 g Ash-rezorcyny rozpuszczone w 100 cmwody.

Тионин 2-wodny, barwnik do mikroskopii, alkoholowy roztwór stężenie molowe 0,001 mol/dm.

0,029 g тионина rozpuszczone w 100 cmalkoholu etylowego.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór stężenie molowe 0,05 mol/dm.

1,86 g трилона B rozpuszcza się w 100 cmwody.

Pozostałe odczynniki, aparatura i roztwory — 4.2.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

Masę zawieszenia stopu 0,2−0,5 g, zgodnie z tabelą 3 umieszcza się w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cm, приливают 30 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego w stosunku 3:1 lub 8:1, 2 cmортофосфорной kwasu, szklankę przykryć pokrywką z ptfe i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia приливают 8 cmkwasu siarkowego (1:1).


Tabela 3

Dalej robią, jak określono w 4.3.1.

5.3.2 Procedura oddziału bora od głównych składników stopu

Sól rozpuszcza się w 30 cmwody z dodatkiem 5 cmkwasu solnego po podgrzaniu, chłodzi.

Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 50−100 cm(tabela 3), wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór sączy się przez suchą gęsty filtr w suchej кварцевую kolby, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część roztworu 20 cmumieszcza się w делительную lejek o pojemności 50 cm, приливают 5−10 cmroztworu ИПМГД lub ТМПД. Делительную lejek wstrząsnąć w ciągu 1−2 min i po rozdzieleniu warstw organicznych warstwy przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 50 cm. Ekstrakt przemyto w ciągu 30 z 10 cmwody zakwaszonej solnego lub kwasu siarkowego (1 kropla kwasu na 10 cmwody). Umyte organiczny warstwa przelewa się w trzecią делительную lejek o pojemności 50 cm, приливают 10 cmroztworu wodorotlenku sodu i spędzają реэкстракцию boru przez potrząsanie w ciągu 1−2 min Organiczny warstwa wyrzucić.

Wodny щелочный warstwa przelewa do szklanki o pojemności 5

0 cm.

5.3.3 Спектрофотометрическая procedura analizy

Do dla przedmiotu roztworu приливают wody do 20 cm, 0,5 cmroztworu трилона B, wymieszać i określają ph 5,0−5,2 roztworów kwasu solnego lub wodorotlenku sodu do ph-metr. Następnie dodaje się dokładnie 5 cmAsh-rezorcyny i 1 cmтионина, zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, płucze ścianki szklanki буферным roztworu, dodać do kreski tym samym буферным roztworem wody i wymieszać.

Przez 18 h pomiar gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 510 nm lub na фотоэлектроколориметре w przedziale długości fal 490−530 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia. Masę bora znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

5.3.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W kwarcowy szklanki o pojemności 100 cmumieszczone zmierzone wielkości standardowego roztworu W boru, wymieniono w tabeli 4.


Tabela 4

Wszystkie szklanki приливают kwasu, jak po rozpuszczeniu próbki, i dalej postępuje zgodnie z 5.3.1−5.3.3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas bora budują градуировочный wykres.

6 Fotometryczny metoda oznaczania boru z curcumin podczas masowych częściach od 0,001% do 0,05%

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków boru z curcumin w środowisku lodowatego kwasu octowego i siarkowego kwasy w obecności uksusnokislogo zbuforowany roztwór.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Sód фосфорноватистокислый według GOST 200.

Mieszanina kwasu octowego i siarkowego kwasy (1:1): do 100 cmkwasu octowego ostrożnie, przy chłodzeniu wodą, dodać 100 cmstężonego kwasu siarkowego. Przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Amon уксуснокислый według GOST 3117.

Buforowy roztwór: 225 g uksusnokislogo amonu rozpuszczone w 400 cmwody po podgrzaniu, schłodzić, dodać 300 cmkwasu octowego, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą, wymieszać.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, roztwór 40 g/dm. Przechowywać w naczyniu z polietylenu.

Kurkumina, roztwór 1,25 g/dmw kwasie octowym: 0,125 g kurkumy rozpuszczone w 60 cmkwasu octowego przy słabym ogrzewaniu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety kwasu octowego, wymieszać. Przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Pozostałe odczynniki, aparatura i roztwory — 4.2.

6.3 Przeprowadzenie analizy

6.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

Masę zawieszenia stopu 0,1−0,5 g, zgodnie z tabelą 5 umieszcza się w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cm, приливают 30 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego w stosunku 3:1 lub 8:1, 5 cmортофосфорной kwasu, szklankę przykryć pokrywką z ptfe i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu.


Tabela 5

Po rozwiązaniu zawieszenia приливают 10 cmkwasu siarkowego (1:1).

Dalej robią, jak określono w 4.3.1.

6.3.2 Спектрофотометрическая procedura analizy

Sól rozpuszcza się w 30 cmwody z dodatkiem 5 cmkwasu solnego po podgrzaniu, dodać 3 g фосфорноватистокислого sodu, ogrzewać do wrzenia i powoli gotować pod przykryciem przez 15 min, fajne. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór sączy się przez suchą gęsty filtr w suchej кварцевую kolby, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

6.3.2.1 Przygotowanie badanego roztworu

Аликвотную część roztworu 1 cmumieszcza się w suchej plastikowym naczyniu o pojemności 100 cm, dodać 6 cmmieszaniny kwasu octowego i siarkowego kwasy (1:1), 6 cmroztworu kurkuminy, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, i pozostawić na 2,5 h. Następnie приливают 1 cmортофосфорной kwasu, wymieszać i pozostawić na 30 min.

Приливают 30 cmroztworu buforowego, dokładnie wymieszać i przez 15 min pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 543 nm i na фотоэлектроколориметре w przedziale długości fal od 520 do 560 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jako roztwór porównania używają аликвотную część roztworu, w którym bor wstępnie przeniesiony w фторидный kompleks.

6.3.2.2 Przygotowanie roztworu porównania

Аликвотную część roztworu 1 cmumieszcza się w suchej plastikowym naczyniu o pojemności 100 cm, dodać 0,2 cmroztworu fluorku sodu, dokładnie wymieszać i pozostawić na 1 h.

Dodają 6 cmmieszaniny kwasu octowego i siarkowego kwasy (1:1), 6 cmroztworu kurkuminy. Dalej robią, jak określono w 6.3.2.1.

Masę bora znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

6.3.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W kwarcowy szklanki umieszczone zmierzone ilości standardowego roztworu W boru 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 cm.

Wszystkie szklanki приливают kwasu, jak po rozpuszczeniu próbki i dalej robią, jak określono w 6.3.1 i 6.3.2.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas bora budują градуировочный wykres.

7 Przetwarzanie wyników

7.1 ułamek masowy bora , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa bora, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

7.2 Normy błędu i standardy kontroli niepewności wyników pomiaru masowego udziału bora przedstawiono w tabeli 6.


Tabela 6

W procentach