GOST 1429.11-77

• gost-142911-77.pdf (129.71 KiB)
  ГОСТ 1429.11-77

GOST 1429.11−77 Lutowniczych cyna ołów. Metoda oznaczania kadmu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1429.11−77*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

WYROBY CYNA OŁÓW

Metoda oznaczania kadmu

Tin-lead solders.
Method for the determination of cadmium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Data wprowadzenia 1978−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 11 kwietnia 1977 r. N 886 okres ważności zainstalowana z 01.01.78

SPRAWDZONY w 1982 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 21.01.83 N 328 okres ważności przedłużony do 01.01.88**
_____________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie protokołem МГС (ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

* REEDYCJA stycznia 1983 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w styczniu 1983 r.; Post. N 326 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 r.).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.02.88 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 30.06.87 N 3015

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1987 rok

Niniejszy standard określa przestrzenny комплексонометрический metoda oznaczania kadmu w cyna-ołowiowych stopach lutowniczych (przy masowym udziale kadmu od 17 do 19%).

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia lutu w mieszaninie wina, kwasu azotowego i solnego tłuszczowych, комплексонометрическом miareczkowaniu kwoty ołowiu i kadmu w obecności wskaźnika ксиленолового pomarańczowy, miareczkowaniu ołowiu z drugiej аликвотной części roztworu po wiązania kadmu w kompleks z ортофенантролином. Kadm określają na podstawie różnicy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1429.0−77.

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:2.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór z masowym udziałem 20%.

Mieszanka kwasów I; jest przygotowany w następujący sposób: do 75 cmroztworu z masowym udziałem 20% kwasu winowego приливают 45 cmstężonego kwasu azotowego i 5 cmkwasu solnego.

Mieszanka kwasów II; jest przygotowany w następujący sposób: do 75 cmroztworu z masowym udziałem 20% kwasu winowego приливают 50 cmkwasu azotowego.

Wapno chlorowane medyczny, roztwór z masowym udziałem 40%.

Ортофенантролин, roztwór wodny z masowym udziałem 1%; подкисленный kwasu azotowego.

Potas азотнокислый według GOST 4217−77.

Ксиленоловый pomarańczowy, wskaźnik; jest przygotowany w następujący sposób: jeden ułamek masowy wskaźnik dokładnie wymieszać w moździerzu ze 100 masowymi udziałów азотнокислого potasu.

Kadm metaliczny marki CD-00 zgodnie z GOST 22860−77*. Standardowy roztwór kadmu; jest przygotowany w następujący sposób: 1 g kadmu rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu w 20−25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2. Ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i dokładnie wymieszać.
_________________
* Działa GOST 22860−93. — Uwaga producenta bazy danych.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g kadmu.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73; 0,02 M roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 7,4 g трилона B rozpuszcza się w wodzie, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. 0,2 g lutu umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmmieszaniny kwasów I (do analizy lutu marki ПОСК 50−18) lub 10 cmmieszaniny kwasów II (przy określaniu kadmu w припое marki ПОСК-2), rozpuszcza się w umiarkowanym ogrzewa i chłodzi. Następnie roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Wybierają dwie аликвотные części roztworu na 100 cm: w jednej określają kwotę kadmu i ołowiu, w drugiej — ołów.

3.2. Określenie ilości kadmu i ołowiu

100 cmroztworu umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cm, dodaje się na końcu łopatki wskaźnik ксиленоловый pomarańczowy i mieszając, małymi porcjami, приливают roztwór urotropina do czerwono-fioletowego koloru (ph 5,4−5,8). Roztworem miareczkującym трилона B, aż zostanie wyświetlona cytrynowo-żółtej kolorystyce.

Ilość roztworu трилона B, wykorzystana do miareczkowania, odpowiednik zawartości sumy kadmu i ołowiu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Oznaczanie ołowiu

Drugą аликвотную część roztworu równą również 100 cm, umieszcza się w kolbie o pojemności 250 cm, приливают 10 cmroztworu ортофенантролина, dodają ксиленоловый pomarańczowy, roztwór urotropina do ph 5,4−5,8 (czerwono-fioletowa barwa roztworu) i roztworem miareczkującym трилона B do cytrynowo-żółtego zabarwienia roztworu.

Ilość roztworu трилона B, zużytego do miareczkowania, odpowiednik zawartości ołowiu.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie i wprowadza się poprawkę na wyniki miareczkowania.

3.4. Instalacja masowego stężenia roztworu трилона B

Masowe stężenie трилона B ustalane według standardowego roztworu kadmu.

25 ml standardowego roztworu kadmu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać wody do objętości 100 cm, dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.2.

Masowe stężenie трилона B, wyrażoną w g/cmkadmu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa kadmu, zawarte w 25 cmstandardowego roztworu, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego do miareczkowania, cm.

3.3, 3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużytego na miareczkowanie kwoty ołowiu i kadmu, cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego na miareczkowanie ołowiu, cm;

 — masowe stężenie трилона B, wyrażona w g/cmkadmu;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części badanego roztworu pobranej do miareczkowania, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać 0,25%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).