GOST 2604.13-82

• gost-260413-82.pdf (155.55 KiB)
  ГОСТ 2604.13-82

GOST 2604.13−82 Żeliwo stopowe. Metody oznaczania glinu (ze Zmianą N 1)

GOST 2604.13−82

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ŻELIWO STOPOWE

Metody ustalania aluminium

Alloy cast iron. Methods for determination of aluminium

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1984−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 16 grudnia 1982 r. N 4777 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.84

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzony w kwietniu 1988 r. (ИУС 7−88).


Niniejszy standard określa metody oznaczania glinu:

grawimetryczna (przy masowym udziale aluminium od 0,1 do 40,0%) — z oddziałem fluorku sodu z слабокислого roztworu, растворением zanurzenie криолита w mieszaninie borowego i soli kwasów i osadzanie aluminium ортооксихинолином;

fotometryczny (przy masowym udziale aluminium od 0,01 do 0,2%) — z oddziałem wodorotlenek sodu i edukacją malowane kompleksowego połączenia aluminium z хромазуролом i поливиниловым alkoholem przy ph=6,2±0,4.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 28473−90.

1.2. Dokładność wyników analizy () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie przekracza wartości podanych w tabeli.2, po spełnieniu warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.2;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału elementu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,85) wartość podana w tabeli.2.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności) nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.2.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. METODA GRAWIMETRYCZNA

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńczająca 1:4, 1:9, 1:100.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amon лимоннокислый двузамещенный, roztwór 0,4 g/cm.

Amon щавелевокислый według GOST 5712−78, nasycony w temperaturze pokojowej roztwór.

Roztwór комплексообразователя: do 1 dmroztworu двузамещенного лимоннокислого amonu dodać 1 dmnasyconego roztworu щавелевокислого amonu i wymieszać.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76, roztwory 0,005 i 0,035 g/cm.

Kwas borowy według GOST 9656−75, nasycony w temperaturze pokojowej roztwór.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas szczawiowy według GOST 22180−76.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Mieszanka borowego i soli kwasów: do 300 cmnasyconego roztworu kwasu borowego dodaje 500 cmkwasu solnego i 1,2 dmwody. Roztwór miesza.

Metylu (czerwona dioda led), alkoholowy roztwór 0,001 g/cm.

8-оксихинолин-orto, importowany, przygotowany w następujący sposób: 25 g оксихинолина rozpuszczone w 50 cmkwasu octowego. Roztwór wlać do kolby zawierającej 950 cmwody, podgrzać do 60 °C, miesza się, ochłodzono i przesączono.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwór 0,2 g/cm.

Płyn промывная: do 1 dmciepłej wody dodać 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu 0,2 g/cmi dwie krople roztworu amoniaku.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz żeliwa w zależności od masowego udziału aluminium określają w tabeli.1.

Tabela 1

Tuz żeliwa umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 25 cmkwasu solnego, szklanka serwowane jest strefą szybą i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie, lekko przesuwając szkiełko zegarkowe, ostrożnie, kropla za kroplą, dodać kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i nadmiar jej 5−10 cm. Utlenione roztwór ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Następnie roztwór ochłodzono, ostrożnie приливают 10−15 cmkwasu siarkowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, ostrożnie приливают 80−100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Po tego szkiełka umyć wodą i osad kwasu krzemowego odsącza się na dwa filtra «biała wstążka». Filtr z osad przemywa się cztery-pięć razy gorącym kwasem siarkowym (1:100), zbierając przesącz i popłuczyny do zlewki o pojemności 400 cm. Przesącz zachowują (podstawowy roztwór), a filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić po 900−1000 °C (Tygiel z osadem chłodzi, osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 2−3 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, 3−5 cmkwas fluorowodorowy. Zawartość tygla delikatnie odparować do usuwania oparów kwasu siarkowego, zapalić po 900−1000 °C, chłodzi i resztę one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu. Плав wyługowane 20−30 cmkwasu siarkowego (1:9) i uzyskany roztwór łączą się do podstawowego roztworu.

Приливают roztwór amoniaku, aż do pojawienia się неисчезающего zanurzenie гидроокисей metali. Następnie ostrożnie, kropla za kroplą, dodać kwas siarkowy, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu i nadmiar jej 4−5 kropli.

Następnie do roztworu приливают 25 cmroztworu комплексообразователя, 60−80 cmroztworu fluorku sodu 0,035 g/cmi wymieszać. Przez 20 min osad криолита (przy małej zawartości aluminium osad prawie niewidoczny w roztworze z powodu bliskich współczynników załamania światła roztworu i kryształów osadu) odsącza się na dwa filtra «niebieska wstążka». Następnie osad przemywa się 10−15 razy roztworem fluorku sodu 0,005 g/cmi rozpuszczone na filtrze 50−70 cmwrzącego roztworu mieszaniny borowego i soli kwasów, zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć 5−6 razy gorącą wodą, zbierając popłuczyny w tej samej szklanki.

Do otrzymanego roztworu dodać 2−3 krople roztworu metylowego czerwonego, roztwór amoniaku, aż do przejścia koloru wskaźnika z czerwonej na żółtą, a następnie kroplami kwas solny do przejścia koloru wskaźnika w różową i dodano nadmiar kwasu solnego 4−5 kropli.

Potem na przemian приливают 20 cmroztworu ортооксихинолина, 10 cmroztworu uksusnokislogo amonu, jeszcze raz 25 cmroztworu uksusnokislogo amonu i 5 cmroztworu amoniaku (po przybiera każdego odczynnika roztwór miesza).

Zawartość szklanki ogrzewa się do 60−70 °C i utrzymywano w tej temperaturze przez 10−15 min do koagulacji zanurzenie оксихинолята aluminium. Projekt dają się rozstrzygnąć w ciągu 30 min w temperaturze pokojowej.

Osad оксихинолята aluminium odsącza się na dwa filtra «biała wstążka» i przemyto 8−10 razy промывной płynem. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, wstępnie użyciu do stałej masy i ważony. Na filtr z osadem wylewa 2−3 g kwasu szczawiowego, suszone, озоляют w temperaturze nie wyższej niż 400 °C i zapalić przy 1000−1100 °c do stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu tlenku glinu w frekwencyjnych analizowanego próbie, g;

 — masa osadu tlenku glinu w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa zaczepu z żeliwa, g;

0,5292 — współczynnik konwersji tlenku glinu na aluminium.

4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności masowego udziału aluminium przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. FOTOMETRYCZNY METODA

Fotometryczny metoda określania domieszką szarego — według GOST 12357−84.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).