GOST 22536.11-87

• gost-2253611-87.pdf (365.53 KiB)
  ГОСТ 22536.11-87

GOST 22536.11−87 stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody ustalania tytanu (ze Zmianą N 1)

GOST 22536.11−87

Grupa B09
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody ustalania tytanu

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of titanium

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.88
do 01.01.98*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; N.H.Hrycenko, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); O. M. Киржнер

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.02.87 N 301

3. W ZAMIAN GOST 22536.11−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. REEDYCJA. Grudzień 1987 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony uchwałą Gosstandartu ZSRR od 28.03.90 N 659, wprowadzona вдействие z 01.10.90 i publikująca w ИУС N 6, 1990 r.

Zmiany wprowadzone w tekście ИУС N 6, 1990 r.


Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale tytanu od 0,01 do 0,10%) i экстракционно-fotometryczny (przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,10%) metody ustalania tytanu w stali węglowej i нелегированном surówki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w zwany dalej środowisku i pomiarze светопоглощения otrzymanego kompleksu przy długości fali 395 nm. Wpływ żelaza (III) i wanadu (V) eliminują dodatkiem kwasu askorbinowego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura i odczynniki

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńczony 1:4, 1:2 i 1:20.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−84.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1, 1:6 i 1:9.

Kwas askorbinowy w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm, świeżo przygotowane.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79.

Диантипирилметан w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm, świeże: 50 g диантипирилметана rozpuszczone w 300 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:6, przesączono przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski tym samym kwasem i wymieszać.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Tytan metaliczny według GOST 19807−74*.
_______________
* Działa GOST 19807−91. — Uwaga «KODEKS».

Dwutlenek tytanu w zgodności dokumentacji technicznej.

Tytan сернокислый, standardowe rozwiązania.

Roztwór A: 0,1668 g свежепрокаленного przy 1000 °Z dwutlenku tytanu umieszcza się w platynowym tyglu i one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu w 750−800 °C.

Po schłodzeniu плав rozpuszczone w 300 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski rozcieńczonym 1:20 kwasem siarkowym i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g tytanu.

Masowe stężenie standardowego roztworu ustalane w następujący sposób: 50 cmstandardowego roztworu I umieścić w zlewce o pojemności 200−250 cm, rozcieńcza się wodą do 100 cm, приливают mieszając roztwór amoniaku do ph 8−9 uniwersalnego wskaźnika, a następnie w nadmiar 3−5 cm. Roztwór z spadnięciem osadu ogrzewa się do wrzenia, osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemywa się 3−4 razy w ciepłej wodzie, zawierającej w 1 dm10 cmamoniaku. Filtr z osadem umieścić w użyciu wstępnie do stałej masy i ważony tygiel platynowy, озоляют i zapalić przy 1000−1100 °c do stałej masy. Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel z osadem waży.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masowe stężenie siarczanu tytanu , wyrażoną w gramach tytanu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku tytanu, g;

 — masa tygla bez zanurzenie dwutlenku tytanu, g;

 — masa tygla z osadem w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa tygla bez zanurzenie w doświadczeniu kontrolnym, g;

0,5996 — współczynnik konwersji ditlenku tytanu na tytan;

 — objętość roztworu siarczanu tytanu, wzięty do zabudowy tytułu cm.

Przygotowanie standardowego roztworu A jest dozwolone z tytanu metalicznego. Do tego 0,1 g metalicznego tytanu są umieszczone w szklance o pojemności 200−250 cm, приливают 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:2, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozpuszczeniu w szklance, dodać kroplami kwas azotowy do odbarwienia roztworu odparowano do pojawienia gęstych oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ostrożnie umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20, i wymieszać.

Roztwór B: (przygotować bezpośrednio przed użyciem): 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do etykiety kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:20, i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g tytanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczono w 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, z umiarkowanym podgrzaniu, przykryć szklankę strefą szybą. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia ostrożnie приливают kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i nadmiar 1 cm. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, po czym odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, umyć ściany szklanki i szkiełka wodą, приливают 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Podczas analizy żeliwa lub w przypadku wypadania osadu кремневой kwasu roztwór po rozpuszczeniu soli przesączono przez filtr «biała wstążka» z niewielką ilością фильтробумажной masy i osad przemyto i filtr 5−6 razy gorącą wodą. Przesącz i popłuczyny połączono w kolbie miarowej o pojemności 100 cm.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900 °C. Osad zwilżyć 2−3 krople kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, приливают 5−6 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować do oparów kwasu siarkowego. Resztę w tygle zapalić w ciągu 5−10 minut w temperaturze 800−900 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Плав chłodzi, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9. Otrzymany roztwór łączą do фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm. Roztwór w kolbie dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór sączy się przez suchy filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

W dwie kolby o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотные części roztworu do 25 cm, przy masowym udziale tytanu 0,01−0,05% i 10 cm, przy masowym udziale tytanu 0,05−0,1%. Dodają do 15 cmroztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i pozostawić na 5−7 min. Następnie dodać 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a jedną kolbę 10 cmroztworu диантипирилметана. Następnie dodać 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a jedną kolbę 10 cmroztworu диантипирилметана. Roztwory w etykietach ampułek dodać do kreski wodą i wymieszać. Przez 40 min pomiaru gęstości optycznej analizowanego roztworu na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale 390−405 nm lub na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm. Jako roztwór porównania stosuje się roztwór przygotowany bez dodatku диантипирилметана. Grubość chłonnego warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Masy tytanu w градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 1).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza lub stali, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i nie zawiera tytanu. Przy ustalaniu tytanu w przedziale 0,05−0,1% w pięciu z nich dodają standardowy roztwór w ilości 2,5; 3,0; 4,0; 4,5; 5,0 cm, co odpowiada 0,00025; 0,0003; 0,0004; 0,00045; 0,0005 g tytanu. Przy ustalaniu tytanu w przedziale 0,01−0,05% w pięć szklanek dodają standardowy roztwór B w ilości 2,5; 5,0; 10,0; 20,0; 25,0 cm, co odpowiada 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000200; 0,000250 g tytanu. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Dalej przeprowadzają analizę, w sposób określony w pkt 2.3.1. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy tytanu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy tytanu.

(Zmodyfikowana wersja. Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tytanu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tytanu są podane w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja. Zm. N 1).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном i хлористым cyną, jego ekstrakcji chloroformem i pomiarze светопоглощения otrzymanego ekstraktu przy długości fali 395 nm.

3.2. Aparatura i odczynniki

Aparatura i odczynniki w pkt 2.2 z dodatkiem:

kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:9;

chloroform według GOST 20015−74;

cyny metalowy w granulkach dla zgodności dokumentacji technicznej;

cyna двухлористое 2-wodny po DRUGIEJ-09−5393−88, świeżo przygotowany roztwór: 200 g chlorku cyny rozpuszczone w 145 cmgorącego kwasu solnego. Roztwór schłodzić, dodać kilka granulek cyny i dodać wody do 1 dm.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79, roztwór masowego stężeniu 20 g/dm: 2,0 g карбонильного żelaza umieszczone w szklance o pojemności 250 cmi rozpuszczono w 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, z umiarkowanym podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia ostrożnie приливают kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i nadmiar 1 cm. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, po czym odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, umyć ściany szklanki 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9, i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1

).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 1 g (przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,01%) i 0,5 g (przy masowym udziale tytanu od 0,01 do 0,1%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczono w 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, z umiarkowanym podgrzaniu, przykryć szklankę strefą szybą. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia ostrożnie приливают kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i nadmiar 1 cm. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, po czym odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, umyć ściany szklanki i szkiełka wodą, приливают 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9, i wymieszać. Podczas analizy żeliwa roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi przemyto 5−6 razy kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900 °C. Osad zwilżyć 2−3 krople kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, приливают 5−6 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować do oparów kwasu siarkowego. Resztę w tygle zapalić w ciągu 5−10 minut w temperaturze 800−900 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Плав chłodzi, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, otrzymany roztwór łączą do фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm. Roztwór w kolbie dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonym 1:9, i wymieszać.

Аликвотную część roztworu równą 20 cm(przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,05%) i 10 cm(przy masowym udziale tytanu od 0,05−0,1%), umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 15 cmroztworu kwasu askorbinowego i wymieszać. Przez 5 min приливают 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, 10 cmдиантипирилметана i ponownie wymieszać roztwór. Przez 40 min roztwór tłumaczą w делительную lejek o pojemności 200 cm, обмывая ścianki szklanki kwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, приливают 5 cmroztworu chlorku cyny, wymieszać i приливают 20 cmchloroformu.

Делительную lejek wstrząsnąć w ciągu 1 min i po rozdzieleniu warstw organicznych warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Po ekstrakcji powtarza się dwa razy, dodając po 5 cmchloroformu i zbierając warstwy organiczne w tej samej kolby. Wyciąg w kolbie dodać do kreski chloroformem, wymieszać i przesączyć przez suchy filtr w suchej kolby, którą zamykają korkiem. Pomiar gęstości optycznej malowane ekstraktu na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale 390−405 nm lub na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm. Jako roztwór porównania stosuje się chloroform.

Grubość chłonnego warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy tytanu w градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem.

(Zmodyfikowana редакц

oia, Zm. N 1).

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek umieszcza się na 10 cm(przy masowym udziale tytanu 0,005−0,01%) lub 5 cm(przy masowym udziale tytanu 0,01−0,05%) lub 2,5 cm(przy masowym udziale tytanu 0,05−0,1%) roztworu карбонильного żelaza, w pięciu z nich konsekwentnie приливают 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardowego roztworu B tytanu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g tytanu. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Do roztworu w kieliszkach приливают do 15 cmroztworu kwasu askorbinowego i wymieszać. Przez 5 min приливают 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:9, 10 cmroztworu диантипирилметана i ponownie wymieszać. Dalej przygotowują roztwór do ekstrakcji, jak podano w p. 3.3.1. Przy pomiarze светопоглощения jako roztworu porównania używają ekstrakt z szóstego szklanki, nie zawierający tytanu. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy tytanu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy tytanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tytanu są podane w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).