Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST R ISO 16962-2012

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R ISO 16962−2012 Powłoki na bazie cynku i/lub aluminium w stali. Określenie grubości, składu i masy powłoki na jednostkę powierzchni metodą atomowej spektrometrii emisji z tlącego elektrostatycznych


GOST R ISO 16962−2012

Grupa В39


NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

POWŁOKI NA BAZIE CYNKU I/LUB ALUMINIUM W STALI

Określenie grubości, składu i masy powłoki na jednostkę powierzchni metodą atomowej spektrometrii emisji z tlącego elektrostatycznych

Zinc and/or aluminium based coatings on steel. Determination of coating thickness, chemical composition and mass per unit area by glow discharge atomic-emission spectrometry method


OX 71.040.40
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2013−09−01


Przedmowa

1 PRZYGOTOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów metalowych» na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język polski normy, o której mowa w pkt 3

2 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 27 czerwca 2012 r. N 121-st

3 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 16962:2005* «analiza Chemiczna powierzchni. Analiza powłok metalicznych na bazie cynku i/lub aluminium metodą optyczno-emitting spektrometrii z tlącego elektrostatycznych» (ISO 16962:2005 «Surface chemical analysis — Analysis of zinc and/or aluminium-based metallic coatings by glow discharge optical-emission spectrometry»).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.

Nazwa niniejszego standardu zmieniona względem nazwy określonego standardu międzynarodowego do doprowadzenia do zgodności z GOST R 1.5−2012 (podrozdział 3.5).

Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej i międzypaństwowe standardy, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku TAK

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard określa atomowej emisyjny spektrometrii z tlącego elektrostatycznych metoda określania grubości, składu chemicznego, masy na jednostkę powierzchni metalowych powłok składających się z materiałów na bazie cynku i/lub aluminium, stali. Z dodatków stopowych określają nikiel, żelazo, krzem, ołów i antymon.

Metoda ma zastosowanie do określenia udziałów masowych elementów w następujących zakresach: cynku — od 0,01% do 100%; aluminium — od 0,01% do 100%; niklu — od 0,01% do 20%; żelaza — od 0,01% do 20%; krzem — od 0,01% do 10%; ołów — od 0,005% do 2%; antymonu — od 0,005% do 2%.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzynarodowe standardy*:
_______________
* Tabelę zgodności krajowych standardów międzynarodowych można znaleźć na stronie. — Uwaga producenta bazy danych.

ISO 14707:2000 Powierzchnia, analiza chemiczna. Optyczna emisyjna atomowa ze wzbudzeniem jarzeniowym (GD-OES). Wprowadzenie do wykorzystania (ISO 14707:2000, Surface chemical analysis — Glow discharge optical emission spectrometry (GD-OES) — Introduction to use)

ISO 14284:1996 Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)

ISO 17925:2004 Powłoki na bazie cynku i/lub aluminium w stali. Definicja masy powłoki na jednostkę powierzchni i składu chemicznego. Гравиметрия, absorpcyjna emisyjna atomowa z indukcyjnie związanej plazmą i gorącej atomowej spektrometrii hrt (ISO 17925:2004, Zinc and/or aluminium based coatings on steel — Determination of coating mass per unit area and chemical composition — Gravimetric, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry and flame atomic absorption spectrometry)

3 Istotę metody


Aktualna metoda opiera się na:

a) катодном rozpylania materiału powłoki w urządzenie ze wzbudzeniem jarzeniowym ze stałym prądem lub rf;

b) wszczęcia atomów аналита w kategorii plazmy generowanej w urządzeniu ze wzbudzeniem jarzeniowym;

c) спектрометрическом pomiaru natężenia charakterystycznego promieniowania linii widmowych atomów аналита w zależności od czasu natrysku (głębokości profilu);

d) przekształcenie profilu głębokości w jednostki intensywności w odniesieniu do czasu, aby uzyskać wartości masowego udziału za pomocą градуировочных funkcji (ilościowo). Градуировочную zależność ustalają, mierząc градуировочные próbki znanego składu chemicznego i szybkości rozpylania.

4 Aparatura

4.1 Optyczny spektrometr emisyjny z tlącego elektrostatycznych

Wyposażenie obejmuje optyczny spektrometr emisyjny, składający się ze źródła ze wzbudzeniem jarzeniowym rodzaju lampy Grimm [1] lub podobnego źródła ze wzbudzeniem jarzeniowym (z zasilaniem prądem stałym lub радиочастотным źródłem) i спектрометрической systemu jednoczesnego działania opisanego w ISO 14707, posiadającej odpowiednie linie spektralne dla określonych elementów (załącznik do oferowanych przez linie).

Średnica wewnętrzna drążonego anody w źródle ze wzbudzeniem jarzeniowym musi być od 2 do 8 mm. Może być zalecane urządzenie chłodzące dla cienkich próbek, która jest metalowy blok z obiegu chłodzenia cieczą, jednak jego stosowanie nie jest bezwzględnie wymagany przy stosowaniu tej metody.

Ponieważ definicja opiera się na ciągłym rozpylania materiału powierzchni powłoki, spektrometr musi być wyposażony w cyfrowy układ odniesienia dla synchronicznego pomiaru czasu i natężenia promieniowania. Może być zalecany system, który ustawiać prędkość rejestracji danych w спектральном kanale nie mniej niż 500 pomiarów na sekundę, ale do zastosowania w ramach niniejszego standardu dopuszczalne jest prędkość 2 pomiary na sekundę.

4.2 Wymagane osiągi

4.2.1 wymagania Ogólne

W 4.2.2 i 4.2.3 przedstawiono zalecane instrumentalne cechy, których ocena odbywa się na 6.2.7.

Uwaga — Ustawienia mas do analizy zwykle wymaga, łatwo dostępnego dla powtórzenia możliwości dostosowania różnych eksperymentalnych ustawień.

4.2.2 Wymagania dotyczące powtarzalności wyników

Prawdziwy test przeprowadza się w celu potwierdzenia zdolności urządzenia zapewniać wymagania dotyczące powtarzalności wyników.

Wykonać 10 pomiarów natężenia promieniowania na jednorodnego solidnej próbce z masowym udziałem аналита w nim ponad 1%. W przypadku ustawienia ze wzbudzeniem jarzeniowym muszą być takie same, jak w przypadku rzeczywistej analizy powierzchni. Pomiary wykonuje się z użyciem czasu stabilizacji wyładowania nie mniej niż 60 z i czasu całkowania promieniowania w zakresie od 5 do 20 s. Każdy pomiar przeprowadza się na nowo przygotowanej powierzchni próbki. Liczą względne odchylenie standardowe wyników 10 pomiarów. Względne odchylenie standardowe musi spełniać żadnych wymagań i/lub specyfikacji, którzy mają stosunek do zamierzonego użycia.

Uwaga — Typowe względne odchylenie standardowe, zdefiniowane w taki sposób, wynosi 2% lub mniej.

4.2.3 Limit wykrywania

4.2.3.1 wymagania Ogólne

Wartości granicy wykrywalności zależą od urządzenia i matrycy próbki. W konsekwencji, poziom wykrywalności dla danego аналита nie może być jednoznacznie określony dla wszystkich stosowanych urządzeń lub dla całej populacji stopów na bazie Zn/AI, które są rozpatrywane w niniejszym standardzie.

Limit detekcji dla każdego аналита dopuszczalne, jeśli jest on równy lub mniej niż jedną piątą najmniejszej masowego udziału аналита, oczekiwanej w nawierzchni lub równa jednej piątej masowego udziału аналита dolnej granicy zakresu określonego w punkcie 1 niniejszej normy.

4.2.3.2 metoda SNR

W tym sposobie oceny limit wykrywania rozważa stosunek sygnał/szum, i ta metoda jest powszechnie nazywany SNR metodą.

Aby określić limit wykrywania określonego аналита należy:

1) wybrać monolityczny wzór do wykorzystania jako niewypał próby (jałowy doświadczenie). Skład chemiczny tej próbki powinien być podobny do składu analizowanych powłok i wyrażone w tych samych jednostkach. Spis treści аналита w próbce powinna być mniejsza niż 0,1 µg/g substancji;

2) wykonać dziesięć ponownych pomiarów na niewypał próbie. Dla każdego pomiaru określają czas całkowania natężenia promieniowania przy analitycznej długości fali 10 s. To — pomiar tle natężenia promieniowania. Stosowane warunki wzbudzenia ze wzbudzeniem jarzeniowym muszą być te same, co i w analizie próbek powłok. Czas stabilizacji ze wzbudzeniem jarzeniowym musi być wystarczające dla uzyskania stabilnych sygnałów dla każdego pomiaru próbki biegu jałowego doświadczenie, jak i do wykonywania ilościowych pomiarów. Każdy pomiar przeprowadza się na nowo przygotowanej powierzchni próbki dla biegu jałowego doświadczenia;

3) oblicz granicę wykrywalności, wyrażony w masowej akcji аналита za pomocą następującego równania

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (1)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомjest granica wykrywania;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — odchylenie standardowe 10 pomiarów natężenia promieniowania tła, jak określono w procedurze przekazywania 2);

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — czułość analityczna, uzyskane z podziałki urządzenia, wyrażona jako stosunek intensywności do masowego udziału.

Jeżeli wartość obliczonego limitu detekcji jest nie do przyjęcia, test należy powtórzyć. Jeśli i ponowne wartość również nie do przyjęcia, do przeprowadzenia analizy badanych próbek należy ustalić i usunąć przyczynę, która wywołała rozbieżności.

4.2.3.3 Metody SBR-RSDB

Ta metoda nie wymaga użycia niewypał próby, nazywa się zwykle SBR-RSDB metodą (stosunek sygnału do tła-względne odchylenie standardowe tło). Operacje wykonuje się w następujący sposób:

1) wybierają monolityczny próbki z chemicznym składem podobny do składu analizowanych powłok, w którym udział masowy аналита znana i bardziej niż 0,1%. Przy użyciu linii analitycznej, skłonnej do самопоглощению (6.1), udział masowy аналита nie powinna przekraczać 1%;

2) na tym przykładzie wykonują trzy jednakowe miary. Dla każdego pomiaru integrują intensywność promieniowania analitycznej linii w ciągu 10 s. Warunki wszczęcia ze wzbudzeniem jarzeniowym powinny być podobne do tych, które będą wykorzystane podczas analizy próbek z powłoką. Pomiary przeprowadza się w ciągu czasu potrzebnego do uzyskania stabilnych sygnałów do ilościowej oceny intensywności promieniowania. Każdy pomiar przeprowadza się na nowo przygotowanej powierzchni próbki. Wypośrodkowywają wartość z trzech pomiarów natężenia promieniowania;

3) W odległości około 0,2 nm z maksimum analitycznej linii wybierają obszar, wolną od linii widmowej, i wykonują dziesięć pomiarów, integrację intensywność każdego pomiaru w ciągu 10 s. Tak spędzają pomiar natężenia tła. Warunki wykonywania pomiarów powinny być takie, jak w procedurze przekazywania 2). Dla każdego szeregowego pojedynczego pomiaru korzystają z nowo przygotowaną powierzchnię próbki. Obliczamy średnią wartość względnego odchylenia standardowego 10 kolejnych pomiarów natężenia tła;

4) limit detekcji obliczamy według następującego wzoru

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (2)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомjest granica wykrywania;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — udział masowy аналита w próbce;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — względne odchylenie standardowe tło [procedury dotyczące przekazywania 3)], %;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — średnia intensywność promieniowania w wysokości [procedury dotyczące przekazywania 2)];

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — średnia intensywność promieniowania tła [procedury dotyczące przekazywania 3)].

Jeśli obliczony limit wykrywania nie spełnia wymagań, powtórzyć test. Jeśli ponowne wartość granicy wykrywalności również nie do przyjęcia, to wyjaśniają przyczynę i wyeliminować niezgodność do przeprowadzenia analizy próbek.

5 Pobieranie próbek


Pobieranie próbek odbywa się w ISO 14284 i/lub innymi przepisami.

Jeśli takie standardy brakuje, należy przestrzegać zaleceń producenta materiałów powlekanych lub innej odpowiedniej dokumentacji. Należy unikać krawędzie pasów i taśm. Rozmiar próbek musi być odpowiedni do zastosowanej metody analizy. Zazwyczaj pasują okrągłe lub prostokątne próbki wielkości (średnicy, szerokości i/lub długości) od 20 do 100 mm.

Powierzchnia próbki umyć odpowiednim rozpuszczalnikiem (aceton wysokiej czystości lub etanol) do usuwania olejów. Suszone powierzchnia w strumieniu gazu obojętnego (argonu lub azotu) lub czystego, wolnego od oleju sprężonego powietrza, starając się nie dotykać powierzchni rurką wylotu gazu. W celu ułatwienia usuwania zanieczyszczeń powierzchnię można delikatnie przetrzeć wilgotną, miękką, niestrzępiącą się ściereczką lub papierem. Po oczyszczeniu powierzchnię umyć rozpuszczalnikiem i wysuszyć, jak opisano powyżej.

6 Przeprowadzenie analizy

6.1 Wybór linii widmowych

Dla każdego аналита wybierają odpowiednie widmo biorąc pod uwagę kilka czynników:

— widmowego zakresu stosowanego spektrometru;

— zakres masowych akcji liczone аналита;

— czułości linii widmowych i poziomu spektralnych zakłóceń od innych elementów obecnych w próbkach.

Ponieważ w niniejszej normie opisano аналиты, będące podstawowymi elementami w próbkach, szczególną uwagę należy zwrócić na efekt самопоглощения niektórych wrażliwych linii widmowych (tak zwanych linii rezonansowych). Самопоглощение jest przyczyną nieliniowości градуировочных zależności przy wysokich poziomach masowego udziału аналита, więc самопоглощения linii należy unikać przy określaniu podstawowych elementów. W aplikacji znajdują się zalecenia dotyczące odpowiednich linii widmowych. Można użyć i inne widmo niż wymienione, jeżeli mają one odpowiednie właściwości.

6.2 Optymalizacja konfiguracji systemu mas ze wzbudzeniem jarzeniowym

6.2.1 wymagania Ogólne

Przygotowanie mas do pracy spędzają w instrukcji producenta urządzenia lub innych dokumentującą procedur.

Parametry pracy urządzenia powinny zapewniać:

— optymalne warunki rozpylania próbki, które pozwalają skrócić czas analizy, bez przegrzania powłok;

— optymalną (właściwą) kształt krateru dla dokładnej oceny grubości powłoki;

— stałe warunki wzbudzenia plazmy ze wzbudzeniem jarzeniowym przy градуировке i analizy w celu uzyskania optymalnej dokładności.

Przy realizacji trzech wymienionych wyżej warunków, czasem trzeba uciekać się do kompromisów.

Ponadto, zgodnie z instrukcją podaną przez przedsiębiorstwo producenta mas, należy upewnić się, że szczelina wejściowa poprawnie wyregulowana. To gwarantuje pomiar natężenia na wysokości linii widmowej przy optymalnym stosunku sygnału do tła. Dodatkowe informacje można znaleźć w normie ISO 14707.

6.2.2 Ustawianie parametrów rozładowania źródła prądu stałego

6.2.2.1 wymagania Ogólne

Nowoczesne spektrometry ze wzbudzeniem jarzeniowym mają możliwość kontrolować i mierzyć parametry elektryczne (prąd, napięcie i moc), co pozwala obsługiwać każdy z tych parametrów stałym przy zmianie ciśnienia gazu nośnego. U spektrometrów wcześniejszych pokoleń często brakuje układ automatycznej regulacji ciśnienia, ale aby uzyskać taki sam wynik, ciśnienie może być regulowany ręcznie. Należy wykonać jedną z następujących procedur.

6.2.2.2 Tryb stałej wartości prądu i napięcia

Jako dwóch parametrów kontrolnych stosuje się prąd i napięcie. Dla źródła ze wzbudzeniem jarzeniowym ustalają poziom mocy, aby wspierać tryb stałej wartości prądu i napięcia, w tym ustalają te wartości prądu i napięcia, które są zalecane przez producenta. Jeśli nie zalecanych wartości, ustalają wartość napięcia do 700 W i wartość prądu: od 5 do 10 ma — do anody o wielkości 2 lub 2,5 mm; od 15 do 30 ma — do anody o wielkości 4 mm; od 40 do 100 ma — do anody wielkości 7 lub 8 mm, Gdy nie są znane wartości optymalnej wartości prądu, zaleca się rozpoczęcie od wartości bliskiej połowie zalecanego zakresu.

Ustanawiają wysokie napięcie na детекторах, jak określono w 6.2.4.

Dostosować ustawienia absolutorium zgodnie z 6.2.5, dostosowując najpierw prąd i w razie potrzeby napięcie.

Przeprowadza się optymalizację kształt krateru zgodnie z 6.2.6 poprzez regulację napięcia. Wybrane warunki dla kontroli parametrów następnie wykorzystują jak przy градуировке, jak i podczas przeprowadzania analizy.

6.2.2.3 Tryb stałej wartości prądu i ciśnienia

Jako dwóch parametrów kontrolnych stosuje się prąd i ciśnienia roboczego gazu w lampie. Wyznaczają poziom mocy dla źródła ze wzbudzeniem jarzeniowym, aby obsługiwać tryb stałej wartości prądu, przy tym ustalają tych wartości prądu, które są zalecane przez producenta. Jeśli zalecane wartości nie pasują do ustawiania wartości prądu: od 5 do 10 ma — do anody o średnicy 2 lub 2,5 mm; od 15 do 30 ma — do anody o średnicy 4 mm lub od 40 do 100 ma — do anody o średnicy 7 i 8 mm, Gdy nie są znane optymalne wartości prądu, zaleca się rozpoczęcie od wartości bliskiej połowie zalecanego zakresu. Spryskać typowy zasięg na próbnym próbce i regulują ciśnienie, zmieniając napięcie, aż do osiągnięcia wartości równej w przybliżeniu 600 W dla danej powłoki.

Ustanawiają wysokie napięcie na детекторах, jak opisano w 6.2.4.

Ustawiane parametry kontrolne rozładowania zgodnie z 6.2.5, najpierw regulując prąd i w razie potrzeby ciśnienie.

Przeprowadza się optymalizację kształt krateru, jak opisano w 6.2.6, poprzez regulację ciśnienia. Przed natryskiem powłoki na próbce nowego typu czynią jazdę próbną w celu sprawdzenia, czy napięcie nie zmienia się więcej niż o 5% w porównaniu z wcześniej wybranym. Jeśli to się dzieje, regulują ciśnienie, aż do uzyskania prawidłowej wartości. Wybrane warunki dla kontroli parametrów następnie wykorzystują jak przy градуировке, jak i podczas przeprowadzania analizy.

Natężenie promieniowania zmienia się w zależności od wartości prądu, napięcia i, być może, ciśnienia [4]. Dlatego bardzo ważne jest, aby parametry te były obsługiwane jak można bardziej dokładnie na tym samym poziomie jak w trakcie analizy próbek z powłoką, jak i podczas градуировке. Tak jak praktycznie niemożliwe, aby utrzymać wszystkie trzy parametry stałe dla wszystkich próbek, w pierwszej kolejności należy utrzymywać stałe wartości prądu i napięcia, pozostawiając ciśnienie zmiennym parametrem. Jest to metoda korekcji napięcia i prądu, stosując wariacje z wykorzystaniem empirycznych pochodnej funkcji [4], ten typ korekcji często jest realizowany w oprogramowaniu mas, opierającym się na metodzie normalizacji intensywności zgodnie z równaniem (A. 2) aplikacje A. Jednak takich regulacji napięcia i prądu nie są zawarte w standardowy metodę. Jeśli w spektrometrze oprogramowania użytkownik musi upewnić się, że korekty napięcie — prąd wyłączone w celu prawidłowej realizacji metody na tym urządzeniu.

6.2.3 Ustawianie parametrów wyładowania fal źródła

6.2.3.1 wymagania Ogólne

Obecnie większość częstotliwości radiowej (RF) źródeł pracuje ze stałą moc wyjściowa moc i stałym ciśnieniem. Inne tryby pracy również istnieją, na przykład stałe napięcie i ciśnienie i ciągła moc skuteczna i napięcie. Te tryby, prawdopodobnie staną się bardziej powszechne w przyszłości. Wszystko RF tryby pracy są dozwolone w niniejszym standardzie, jeśli zapewniają warunki wymienione w 6.2.1. Poniżej przedstawione zostały poszczególne wytyczne, rozpatrują jak w trakcie pracy parametry kontrolne są używane do różnych trybów, działających na bieżąco.

6.2.3.2 Tryb stałej wartości mocy i ciśnienia

Jako parametrów kontrolnych korzystają z mocy i ciśnienia roboczego gazu w lampie. Zaczynają od ustalenia wartości mocy i ciśnienia, które są oferowane przez producenta. Jeśli zalecane wartości nie pasują, stosuje się zestaw wartości mocy i ciśnienia zbliżone do połowy zakresu, zwykle używanego do profilowania głębokości krateru metalowych próbek. Mierzą prędkość zagłębienia (tj. wartość głębokości w jednostce czasu) na próbce żeliwa lub stali. Regulują moc, ustalając prędkość zagłębienia (penetracji) w przybliżeniu od 2 do 3 µm/min.

Ustanawiają wysokie napięcie na детекторах, jak określono w 6.2.4.

Ustawiane parametry rozładowania, jak opisano w 6.2.5, dostosowując najpierw stosowaną moc i w razie potrzeby ciśnienie.

Optymalizują kształt krateru, jak opisano w 6.2.6, poprzez regulację ciśnienia.

Spędzają ponowny pomiar prędkości zagłębienia dla próbki żeliwa lub stali i dopasowują moc. W razie potrzeby zwracają prędkość do wartości, leżących w zakresie od 2 do 3 µm/min Powtarzane cykle regulacji mocy i ciśnienia, dopóki nie znikną znaczące zmiany prędkości pogłębienia lub kształt krateru. Zwracają uwagę na wartości zainstalowanych mocy i ciśnienia w tych jednostkach, w których skalibrowany przyrząd. Te same warunki, a następnie wykorzystują w градуировке i przeprowadzeniu analizy.

6.2.3.3 Tryb stałej wartości mocy i zmieniające się wartości napięcia stałego

Jako dwóch parametrów kontrolnych wykorzystują moc i zmienia się napięcie prądu stałego. Najpierw stosuje się szereg wartości mocy i nastraja ciśnienia roboczego gazu w lampie tak, aby osiągnąć standardowych przemieszczeń, jak to sugeruje producent. Jeśli zalecane wartości nie pasują, to wybierają wartość mocy i смещающее napięcie prądu stałego, zamkniętego w połowie zakresów powszechnie stosowanych dla osiągnięcia wymaganej głębokości profili metalowych próbek. Na przyrządach wyposażonych w urządzenia sterowania ciśnieniem, to może być osiągnięte automatycznie. Mierzą prędkość zagłębienia (tj. wartości głębokości w jednostce czasu) dla próbek z żeliwa lub stali. Regulacja mocy pozwala zmieniać prędkość zagłębienia w przybliżeniu od 2 do 3 µm/min.

Ustanawiają wysokie napięcie detektorów, jak przewidziano w 6.2.4.

Ustawiane parametry rozładowania, jak opisano w 6.2.5, dostosowując najpierw moc i w razie potrzeby przesunięcie napięcia stałego.

Optymalizują kształt krateru, jak opisano w 6.2.6, poprzez zmiany смещающего napięcia stałego.

Ponownie mierzą prędkość zagłębienia (penetracji) dla próbki żeliwa lub stali. Dopasowują прикладываемую moc, w razie potrzeby wracając do prędkości od 2 do 3 µm/min Powtarzane cykle regulacji mocy i смещающего napięcia dc do momentu, aż nie będzie żadnych znaczących zmian prędkości pogłębienia lub kształt krateru. W razie potrzeby regulują przesunięta napięcie dc do ustalenia właściwej wartości. Zwracają uwagę na jednostki mocy i stronniczy napięcia stałego, zastosowane w konkretnym urządzeniu. Warunki te są następnie stosowane w градуировке i przeprowadzeniu analizy.

6.2.3.4 Tryb stałej wartości skutecznej mocy i częstotliwości radiowej (RF) napięcia

Jako dwóch parametrów kontrolnych stosuje efektywną moc i RF napięcie. Ciągła moc skuteczna jest określana w tym standardzie jak zastosowana moc minus (minus) odbitej mocy i «czarna mocy», zgodnie z zamieszczonym wzorem, ale bez osocza (w warunkach próżniowych). RF napięcie jest tu definiowany jako RMS napięcie, czyli среднеквадратичное (skuteczna) napięcie na elektrodach.

Obejmują zasilanie do źródła ze wzbudzeniem jarzeniowym o stałej efektywnej mocy i stałym RF napięciem roboczym za pomocą zestawu typowych wartości zalecanych przez producenta. Jeśli preferowane inne wartości napięcia, można na przykład zainstalować zestaw wartości RF napięcia do 700 W i wartości mocy w zakresie od 10 do 15 W do anody o wielkości 4 mm. Jeśli nie ma żadnych wstępnych wiedzy na temat wartości optymalnej mocy, zaleca się rozpoczęcie od wartości znajdujących się w przybliżeniu w połowie zalecanego zakresu.

Ustanawiają wysokie napięcie na детекторах zgodnie z 6.2.4.

Ustawiane parametry rozładowania, jak opisano w 6.2.5, dostosowując najpierw moc i w razie potrzeby RF napięcie.

Optymalizują kształt krateru zgodnie z 6.2.6 poprzez zmianę napięcia RF.

Ponownie mierzą prędkość penetracji próbki żeliwa lub stali i regulują moc, jeśli to konieczne, wracając do wartości od 2 do 3 µm/min Powtarzane cykle regulacji mocy i stronniczy napięcia stałego, dopóki nie będą być znaczne zmiany prędkości penetracji lub kształt krateru. Jeśli tak się nie dzieje, regulują przesunięta napięcie prądu stałego, aż do uzyskania prawidłowej wartości. Zwracają uwagę na to, aby były używane przesunięta napięcie dc w jednostkach przewidzianych w urządzeniu. Te same warunki, a następnie wykorzystują w градуировке i analizy.

6.2.4 Ustawienia wysokiego napięcia detektorów

Wybierają próbki z powłokami wszystkich typów, które sugerują analizować. Wykorzystując te próbki, zawiera źródło i obserwują wyjściowe sygnały z detektorów dla atomów аналита. Regulują wysokie napięcie detektorów w taki sposób, aby zapewnić wystarczającą czułość dla niskich masowych akcji аналита, ale bez nasycenia detektora systemu przy najwyższych częściach masowych аналита.

6.2.5 Ustawianie parametrów rozładowania

Dla każdego rodzaju analizowanych próbek wykonują pełny pomiar głębokości pokrycia, ścierając materiał próbki w tlący się absolutorium wystarczająco długi czas, aby całkowicie usuwając podłogowa, kontynuować proces aż do przenikania do podłoża materiału. Obserwując intensywność emisji jako funkcję czasu natrysku (że ilościowo jest zgodne z głębokości pokrycia), potwierdzają, że wybrana konfiguracja źródła daje stabilny sygnał emisji na całej głębokości profilu (pokrycia) do podstawy. Niestabilne sygnały emisji mogą wskazywać na niestabilność termiczną powierzchni próbki; chłodzenie próbki wpływa na proces. Jeśli nie można znaleźć warunki stabilności sygnałów emisji, stopniowo zmniejsza się wartość jednego z parametrów kontrolnych i przeprowadzają testy ponownie. Jeśli stabilność pozostaje niezadowalająca, stopniowo zmniejszają wartość innego parametru sterującego i nadal pomiaru. Procedura jest powtarzana aż do momentu, gdy nie zostaną znalezione warunki uzyskania stabilnych sygnałów emisji.

6.2.6 Optymalizacja kształt krateru

Spryskać jeden z próbek mosiądzu (6.3.2) lub nieznany wzór z typowym pokryciem na bazie cynku i/lub aluminium do głębokości około od 10 do 20 µm (przy użyciu próbki z powłoką głębokość krateru nie powinna wychodzić poza granice warstwy ścieralnej). Mierzą konfigurację kształt krateru профилометром. Powtórzyć tę procedurę na próbce mosiądzu lub próbce z powłoką kilka razy, przy użyciu nieco różniące się wartości parametrów kontrolnych. Wybierają warunki, w których otrzymuje się optymalny wariant krateru z płaskim dnem.

6.2.7 Wstępna kontrola parametrów pracy

Należy upewnić się, że wybrane parametry pracy odpowiednio spełniają niezbędne wymagania podane w 4.2. Jeśli te wymagania na parametry nie są zadowalające, należy dodatkowo skonfigurować parametry pracy do wymaganego poziomu.

6.3 Podziałka

6.3.1 wymagania Ogólne

Podziałka systemu polega na określeniu dla każdego аналита i analitycznego sygnału na wybranej linii widmowej градуировочной zależności, widok której przedstawiony w A. 2 lub A. 3 aplikacje A. Po przeprowadzeniu klasyfikacji, należy wiedzieć, jak skład chemiczny, jak i prędkości rozpylania (szybkość utraty masy) градуировочных próbek.

6.3.2 Градуировочные próbki

6.3.2.1 wymagania Ogólne

W miarę możliwości stosuje się spektralne градуировочные próbki wykonane statusu certyfikowanego standardowego składu próbki. Próbki gradientu nie powinna być całkowicie podobni materiałów powłok według składu chemicznego, ale konieczne jest, aby prędkość rozpylania były dobrze zdefiniowane i są powtarzalne. Należy pamiętać, że czyste lub prawie czyste próbki cynku nie są zalecane ze względu na trudności w uzyskaniu powtarzalnych i stabilnych wyników prędkości rozpylania cynku. Ponadto, высокочистые metale nie są potrzebne do poprawnego skalowania w dziedzinie wysokich treści аналита, ale nadają się do oceny widma tła. Przy wyborze градуировочных próbek najważniejsze są następujące warunki:

a) trzeba mieć nie mniej niż pięć градуировочных próbek dla każdego аналита w zakresie wartości od zera do najwyższych udziałów masowych аналита;

b) próbki powinny być podobne.

Na podstawie tych ogólnych wymagań, można użyć następujących градуировочные próbki, co nie wyklucza możliwości stosowania próbek stopów innych typów, zawierający аналиты.

6.3.2.2 Градуировочные próbki z mosiądzu

Wybierają co najmniej dwóch próbek mosiądzu z masowym udziałem: cynku — od 25% do 50%, aluminium — od 1% do 4% i ołowiu — od 1% do 4%.

6.3.2.3 Градуировочные próbki z cynku i stopów aluminium

Wybierają co najmniej dwóch próbek z cynk-aluminium z masowym udziałem cynku od 40% do 90%.

6.3.2.4 Градуировочные próbki z żelaza lub stali niskostopowych

Wybierają co najmniej dwóch próbek z żelaza lub stali niskostopowych z masowym udziałem żelaza ponad 98%. Udział masowy żelaza może być ustalona odejmowania z 100% kwoty masowych udziałem wszystkich innych znanych elementów.

6.3.2.5 Градуировочные próbki z wysokostopowej stali

Wybierają co najmniej dwóch próbek z wysokostopowej stali nierdzewnej z masowym udziałem niklu od 10% do 40%.

6.3.2.6 Градуировочные próbek ze stopów niklu

Wybierają co najmniej jednej próbki stopu na bazie niklu z masowym udziałem niklu powyżej 70% (jeśli udział masowy niklu powyżej 20% (patrz punkt 1), wymaga większej prędkości rozpylania cynku i niklu, a punkty na градуировочной krzywej określane są jako iloczyn prędkości rozpylania i masowego udziału).

6.3.2.7 Градуировочные próbki z krzemowo-aluminiowych

Wybierają co najmniej jednej próbki z krzemowo-aluminiowego z masowym udziałem krzemu od 5% do 10%.

6.3.2.8 Градуировочный próbkę z высокочистой miedzi

Wybrać wzór z высокочистой miedzi z masowym udziałem аналита mniej niż 0,001%. Ten wzór można wykorzystać jako punkt zerowy dla wszystkich analitów, za wyjątkiem miedzi.

6.3.3 Certyfikowane standardowe próbki i materiały odniesienia (próbki porównania), stosowane do klasyfikacji

6.3.3.1 wymagania Ogólne

W przypadku sprawdzania poprawności analiz wyników należy umieszczać certyfikowanymi standardowymi próbkami (6.4). Jako dodatkowe градуировочных próbek mogą być stosowane następujące rodzaje próbek porównania, chociaż możliwe jest zastosowanie innych typów próbek.

6.3.3.2 Próbki porównania elektrolitycznych cynk-nikiel powłok

Przygotowują próbki porównania z elektrolityczną powłoką z masowym udziałem niklu mniej niż 20%. Określają masę powłoki na jednostkę powierzchni i skład chemiczny powłoki tych próbek poświadczającymi standardowymi metodami, takimi jak ISO 17925.

6.3.3.3 Próbki porównania z cynku elektrolityczną powłoką

Przygotowują próbki porównania z elektrolityczną powłoką z masowym udziałem cynku powyżej 30% i masowej akcji żelaza powyżej 5%. Określają masę powłoki na jednostkę powierzchni i skład chemiczny powłoki tych próbek poświadczającymi standardowymi metodami, takimi jak ISO 17925.

6.3.3.4 Próbki porównania z cynkowo-aluminiowym

Przygotowują próbki porównania z powłoką z masowym udziałem cynku ponad 10% i masowej akcji aluminium ponad 5%. Określają skład chemiczny powłoki tych próbek poświadczającymi standardowymi metodami, takimi jak ISO 17925.

Uwagi

1 materiały Odniesienia (próbki porównania) — to materiały lub substancje, w których wartość jednego lub większej liczby właściwości (cech) dość jednorodnie, stabilnie i poprawnie zainstalowane, aby używać go jako градуировочного skalującej aparatury, do oceny metody pomiaru lub określania аналита w materiałach.

2 Państwowe standardowe próbki — to standardowe próbki, posiadające atesty na jedną lub więcej właściwości, poświadczający metodą, w której zatwierdzone ich identyfikowalność (jedność pomiarów), w precyzyjnie określonych jednostkach, w których wartości cechy wyrażone, poświadczamy z oceną niepewności dla przyjętego poziomu ufności. Standardowe próbki (SRM) są zgodne z certyfikowanym standardem próbek (CRM), produkowane przez Narodowy instytut standardów i technologii, Gaithersburg, MD, USA.

6.3.4 Definicja prędkości rozpylania градуировочных próbek

Określenie «prędkość rozpylania» należy tu rozumieć jako odpowiednik prędkości straty masy podczas rozpylania w osoczu ze wzbudzeniem jarzeniowym. Termin «względna prędkość rozpylania» należy rozumieć jako prędkość rozpylania próbki, деленного na szybkość rozpylania próbki porównania, natryskowego przy tych samych warunkach. Jeśli placu, z których nastąpiło natrysk, dla analizowanego wzorca i próbki porównaniu są takie same, to względna prędkość rozpylania równoważne względnej prędkości rozpylania na jednostkę powierzchni. Metodyka wyznaczania prędkości rozpylania następny (prędkość rozpylania może być również oceniona przez producenta):

a) jeżeli laboratorium dysponuje odpowiednim sprzętem, mierzą gęstość każdego градуировочного próbki. Dopuszczalne do tego celu metody określania gęstości jednorodnych próbek — to podział masy próbek na objętość, gdy objętość próbki jest mierzona przez zanurzenie go w wodzie, stosując zasadę prawa Archimedesa. Alternatywnie objętość próbki może być oceniony poprzez pomiar jego wielkości, lub gęstość może być obliczona na podstawie składu chemicznego, jak opisano w załączniku A [równanie (A. 29)]. Dokładność zmierzonej lub obliczonej gęstości powinna być nie mniej niż 5%;

b) przygotowanie powierzchni próbki odbywa się zgodnie z zaleceniami producenta urządzenia lub inną odpowiednią metodą;

c) parametry kontrolne ze wzbudzeniem jarzeniowym nastrojona na 6.2;

d) atomizacji próbki w ciągu czasu określonego na podstawie wyników edukacji krateru trawienia głębokości od 20 do 40 µm, rejestruje całkowity czas natrysku;

e) powtórzyć procedurę przekazywania d) kilka razy, jeśli powierzchnia próbki jest wystarczająco duży, rejestruje całkowity czas natrysku dla każdego krateru;

f) mierzą średnią głębokość każdego krateru optycznym i mechanicznym профилометром, mierzy nie mniej niż cztery profilu, w różnych kierunkach przecinających centrum krateru;

g) dla absolutnych prędkości rozpylania:

1) mierzą obszar co najmniej jednego krateru;

2) liczą rozpylonej objętość każdego z krateru przez pomnożenie powierzchni natrysku na średnią głębokość natrysku;

3) liczą rozpylonej masę mnożeniem pudrowanej objętości gęstość próbki;

4) oblicza prędkość rozpylania dla każdego krateru trawienia, jak utratę masy, деленную na całkowity czas natrysku;

5) oblicza średnią prędkość rozpylania i odchylenie standardowe z pomiarów każdego krateru;

h) dla względnych prędkości rozpylania:

1) liczą rozpylonej masy na jednostkę powierzchni dla każdego krateru mnożeniem rozpylonej głębokości (krater) na gęstość próbki;

2) oblicza prędkość rozpylania na jednostkę powierzchni dla każdego krateru jak rozpylonej masy na jednostkę powierzchni, деленную na całkowity czas natrysku;

3) wybrać wzór porównania (zalecane żelazo lub stal niskostopowa) i mierzą średnią prędkość rozpylania na jednostkę powierzchni tych próbek, jak opisano powyżej dla градуировочных próbek;

4) liczą względną prędkość rozpylania dla każdego krateru trawienia, jak prędkość rozpylania na jednostkę powierzchni, деленную na średnią prędkość rozpylania jednostki placu standardowego próbki;

5) oblicza średnią względną prędkość rozpylania i odchylenie standardowe pomiarów każdego krateru.

Profilometer, który jest używany do klasyfikacji głębokości (krater), musi mieć dokładność co najmniej 5%.

Uwaga — Rozpylonej masę można również określić ważeniem próbek przed i po natrysku. Wymaga to jednak użycia wag wysokiej dokładności i niepewności w takich wymiarach ustępuje niepewności pomiarów głębokości krateru.

6.3.5 Pomiar natężenia promieniowania градуировочных próbek

Pomiar natężenia promieniowania градуировочных próbek odbywa się w następujący sposób:

a) przygotowanie powierzchni градуировочных próbek przeprowadza się zgodnie z instrukcją producenta urządzeń. Jeśli takie instrukcje brakuje, można zastosować papier ścierny o ziarnistości 220, zwykle wystarczy dla każdego monolitycznego próbki. Można jednak zastosować i wilgotnej szlifowanie, po czym wilgotne próbki należy osuszyć, dokładnie wypłukać alkoholem, a następnie usuwając rozpuszczalnik strumieniem gazów obojętnych, takich jak argon lub azot. Należy zachować ostrożność i nie dotykać powierzchni próbki rurką wylotu gazu;

b) konfiguruje ustawienia źródła, wskazanych w 6.2. Wybierają czas stabilizacji wyładowania od 50 do 200 c i czas całkowania sygnałów od 5 do 30 s;

c) pomiar natężenia promieniowania w ekstrakcie. Jednostki, w których wyraża intensywność, nie mają znaczenia. Często stosowane jednostki to liczba odczytów na sekundę (CPS) lub v (W). Mierzą każdy wzór nie mniej niż dwa razy i obliczamy wartość średnią.

6.3.6 Obliczenia градуировочных cech

Wykonanie градуировочных obliczenia przeprowadza się zgodnie z metodami określonymi w A. 2 lub A. 3 A. aplikacji

Uwaga — W zależności od rodzaju źródła, sposoby działania i wybranych градуировочных próbek градуировочные zależności dla niektórych elementów mogą być różne dla próbek, które mają inną matrycę. Rozróżnia typowe przypadki pomiędzy dwoma grupami płyty: jedna grupa zawiera niskostopowej, stale wysokostopowe i mosiądzu; druga grupa — aluminium i cynk-aluminium. To jest różnica wyraźnie przejawia się na градуировочных wykresach, przy obliczaniu których dołączone próbki z matryc obu grup. Zjawisko to spowodowane różnicą w wyjściu emisji atomów аналита z różnych matryc i dobrze znane dla metody używającej plazmy ze wzbudzeniem jarzeniowym. Jednak może być używana specjalny sprzęt, który jest w stanie zminimalizować ten efekt. Innym sposobem rozwiązania — wybierz z każdej градуировочной krzywej dla градуировочных próbek ten wzór, który jest najbardziej podobny do analizowanych próbek, co zwykle nie wynosi więcej trudności i nie wymaga specjalnego sprzętu. Na przykład dla cynku, kiedy analizują cynk-aluminium powłoki nierdzewnej, próbki mosiądzu powinny być wyłączone z krzywej kalibracyjnej.

6.4 Walidacja (potwierdzenia) градуировочных zależności (cech)

6.4.1 wymagania Ogólne

W celu potwierdzenia, że градуировочные zależności nie jest ustawiony prawidłowo, prowadzą ich weryfikację. Proces ten nazywany jest валидацией градуировочных zależności (patrz uwaga). Nie jest konieczne, aby sprawdzić klasyfikacji za każdym razem, gdy analizują nowy wzór. Odpowiednia operacja potwierdzenia powinien być stosowany podczas długotrwałego użytkowania, aby sprawdzić, czy dryfu urządzenia w czasie pomiaru, jak opisano w 6.5.

Dalej znajdują się dwie procedury weryfikacji. Pierwszy zabieg (6.4.2) wykonać przy użyciu monolitycznych próbek porównania, a drugą (6.4.3) — z wykorzystaniem próbek porównania z powłokami. Ponieważ proces budowy próbek z powłokami jest trudne, przeprowadzenie procedury 6.4.3 nie koniecznie.

Uwaga — Walidacja jest potwierdzeniem, przez przedstawienia obiektywnego dowodu, że poszczególne wymagania dla specyficznego użycia lub zastosowania spełnione (standard [12], pkt 3.8.5). Weryfikacja metody jest zainstalowany w normie [13] (punkt 5.4.5) i weryfikacja klasyfikacji podobna do niej (patrz uwaga do 6.5).

6.4.2 Sprawdzenie analitycznej precyzji z wykorzystaniem monolitycznych próbek porównania

a) Wybiera odpowiednią ilość monolitycznych próbek porównania, aby wykorzystać je do sprawdzenia klasyfikacji zgodnie z 6.3.2.

b) Pomiar natężenia promieniowania аналита w próbkach wybranych do tej kontroli, w tych samych warunkach wzbudzenia ze wzbudzeniem jarzeniowym, czas stabilizacji wyładowania i całkowania sygnału, jak i podczas przeprowadzania klasyfikacji. Co najmniej trzech niezależnych pomiarów powinno być wykonywane na każdej próbce na nowo przygotowanej powierzchni dla każdego pomiaru.

c) W градуировочным równania obliczamy średnią ułamek masowy w ekstrakcie dla każdej próbki.

d) wartość Średnia masowych udziałów w ekstrakcie, zmierzonych w ten sposób, musi być zgodne z uznanymi wartościami w granicach odpowiednich statystycznych norm precyzji. Jeśli rozbieżności są większe niż dopuszczalne, to należy ustalić przyczynę i powtórzyć procedurę skalowania.

6.4.3 Sprawdzenie dokładności pomiarów za pomocą porównania próbek z powłokami

a) postępuj zgodnie z instrukcjami producenta urządzenia po przeprowadzeniu analizy głębokości profilu.

b) Wykorzystują te same parametry pracy ze wzbudzeniem jarzeniowym, które zostały wykorzystane do ustalenia градуировочных zależności.

c) Rozpyla podłogowa próbki porównania w czasie, zapewniającego całkowite usunięcie powłoki, i natrysk nadal do natrysku podstawy.

d) postępuj zgodnie z instrukcjami producenta urządzenia, do obliczania stosunku między intensywnością i czasem (jakościowo) i masowych procent do grubości w mikrometrów (ilościowo). Nowoczesne oprogramowanie urządzeń pozwala automatycznie liczyć te relacje na końcu każdego badania.

e) Oblicza masę pokrycia w gramach na metr kwadratowy. Masa powłoki na jednostkę powierzchni może być obliczona z wykorzystaniem teoretycznych lub obliczonych gęstości. Różnica pomiędzy ustawioną wartością masy powłoki w próbce porównania i znajdujący rozliczeniowym wartość nie powinna przekraczać ±10%.

f) Liczą grubość powłoki. Różnica między ustawieniem grubości powłoki w референтном materiale i obliczeniowych wartości powinna wynosić ±5% lub mniej. Różnica między wartościami otrzymanymi za pomocą analizy chemicznej powłok przemysłowych wzorów i kombinacji wartość musi zawierać się w granicach ±10%.

g) Obecność профилометра pozwala zrobić test obliczonej grubości. Jeśli ustawiona w próbce porównania wartość grubości powłoki, oszacowana wartość i wartość otrzymaną z wykorzystaniem профилометра, są zgodne w granicach tolerancji podanych w procedurze przekazywania f), to градуировочные zależności są dopuszczalne.

h) Oblicza wartości średnie zawartości аналита (% masy), w powłoce i w podstawie. Градуировочные zależności są dopuszczalne, jeśli względna dokładność do masowych udziałem najważniejszych elementów podczas ich treści ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом1% wynosi nie więcej niż ±5% .

i) Jeżeli kontrola wykazała niezgodności, powtórzyć procedurę skalowania.

Kiedy градуировочные zależności nie jest ustawiony prawidłowo, dokładność masowych udziałem elementów i grubości powłoki będzie zapewniona.

6.5 Weryfikacja (testowanie) stabilności градуировочных cech i kompensacja dryfu

Analityczny sygnał w nowoczesnych przyrządach może być podatny na przesuwanie się (narażony na dryf) po pewnym czasie pomiarów. Nawet jeżeli przyrząd został właśnie poddany градуировке i sprawdzony, konieczne jest potwierdzenie, że градуировочные zależności znajdują się pod kontrolą, zanim przystąpisz do pomiaru nieznanych próbek w ciągu każdego dnia pracy lub zmiany. Jeśli producent urządzenia nie podał metody weryfikacji klasyfikacji, mogą być stosowane następujące metody:

a) wybrać ograniczoną liczbę jednorodnych próbek (lub standardowych próbek), które będą wykorzystywane do sprawdzania stabilności градуировочных uzależnień;

b) pomiar natężenia ekstrakcie dla tych próbek w tych samych warunkach ze wzbudzeniem jarzeniowym, w tym samym czasie stabilizacji absolutorium i z tym samym czasem całkowania sygnałów, jak i podczas przeprowadzania klasyfikacji. Należy przeprowadzić co najmniej dwóch niezależnych pomiarów każdej próbki przy użyciu свежеподготовленных powierzchni;

c) obliczamy średnią wartość masowego udziału w ekstrakcie dla każdej próbki, za pomocą градуировочные równania;

d) wartość średnia masowych udziałów w ekstrakcie, zmierzonych w ten sposób, musi być zgodne z uznanymi wartościami w granicach odpowiednich statystycznych norm precyzji. Jeśli różnica przekracza wartości dopuszczalne, przeprowadzenia korekcji dryftu zgodnie z instrukcjami producenta urządzenia.

Zaleca się po wykonaniu korekcji dryftu upewnić się dokładnie градуировочных zależności.

Uwaga — Weryfikacja (testowanie) stanowi potwierdzenie poprzez złożenie obiektywnych dowodów na to, że wymagania zostały spełnione (standard [12], pkt 3.8.4 i porównaj z uwagą do 6.4.1).

6.6 Analiza próbek

Analiza próbek przeprowadza się zgodnie z procedurą 6.1 i 6.2, z wykorzystaniem градуировочных zależności, uzyskanych zgodnie z 6.3−6.5.

7 Przetwarzanie wyników

7.1 cechy Ilościowe profilu rozkładu badanych parametrów grubości powłoki

Do oceny profilu dystrybucji treści аналита grubości spędzają ilościowa analiza qdp, typowy przykład który jest pokazany na rysunku 1.

Rysunek 1 — Rozkład аналита głębokości galwanicznej (Zn-Fe) powłoki na stali

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом


ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — głębokość powłoki, µm; ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — masa аналита, %

Rysunek 1 — Rozkład аналита głębokości galwanicznej (Zn-Fe) powłoki na stali

7.2 Określenie całkowitej masy powłoki na jednostkę powierzchni

Całkowitą masę powłoki na jednostkę powierzchni (g/mГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом) dla każdego elementu jest obliczana przy użyciu odpowiednich algorytmów zawartych w A. 3 lub A. 4, i sposób obliczenia opisane w załączniku C. Spędzają integracja wartości rozpylonej masy z jednostki powierzchni ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, znalezionych przez A. 20 A. 27, w całym przedziale czasu, odpowiadające grubości powłoki. Przejście od czasu do grubości i odwrotnie, od grubości do czasu spędzają według algorytmu (patrz A. 5, załącznik A).

Uwaga — Integracja (g/mГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом/z) odbywa się na głębokości profilu w stosunku do czasu w sekundach. Procedura ta może być włączona w matematyczne oprogramowanie urządzenia. W tym przypadku procedura odbywa się zgodnie z S. 3.2 aplikacji S.


Do najważniejszych elementów podane są następujące porady dla określenia ogólnej (całkowitej) głębokości, uwzględniającej grubość powłoki i przejściowej strefy:

a) określają grubość powłoki jak głębokość, na której udział masowy podstawowego elementu zmniejsza się do 50% wartości maksymalnej w powłoce. Maksymalna wartość to najwyższe masowe akcje od oryginalnego określenia do cynku Zn=84%;

b) grubość strefy przejściowej pomiędzy głównym metalu i pokryte analizowanych próbek jest definiowana jako różnica między głębokością, na której masowe udziału głównych elementów pokrycia spada do 84% maksymalnej wartości w powłoce, i głębokość, na której spadek sięga 16% ich maksymalnej wartości;

c) ogólny (całkowity) głębokość określa się jako sumę grubości powłoki i strefy przejściowej.

7.3 Określenie średnich wartości udziałów masowych elementów

Średnia wartość masowego udziału każdego elementu jest obliczana przez podzielenie masy аналита powłoki na sumę mas wszystkich elementów pokrycia.

8 Precyzja


Ocena прецизионности metody przeprowadzona na podstawie wyników badań uzyskanych w czterech laboratoriach do siedmiu elementów, przy czym każda pracownia prowadziła dwa lub więcej definicji każdego elementu. Używane próbki i wartości średnie wyniki przedstawiono w tabeli D. 1 aplikacji D. Uzyskane wyniki przetwarzali statystycznie zgodnie z normą [10]. Dwa lub więcej definicji zostały wykonane w warunkach powtarzalności określonych w normie [9], tj. jednego operatora na tym samym sprzęcie w identycznych warunkach prowadzenia badań z wykorzystaniem tej samej klasyfikacji minimalny okres czasu. Granica powtarzalności została obliczona zgodnie z normą [11]. Uzyskane dane zestawiono w tabelach 1 i 2. Graficzne przedstawienie danych znajdują się w dodatku D (rysunki D. 1 i D. 2).

Uwaga — Dane прецизионности przedstawione do wyników badań powłok na stali, naniesionego metodą gorącego nurkowania, w praktyce w dużej mierze zależą od niejednorodności wzorów przemysłowych, a nie od metody pomiaru.


Tabela 1 — odchylenie Standardowe powtarzalności i granica powtarzalności przy ustalaniu masy powłoki na jednostkę powierzchni

     
Rodzaj pokrycia

Odchylenie standardowe powtarzalności ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом

Granica powtarzalności ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом

Elektrolityczne powłoki 0,75 2,1
Powłoka gorącego nurkowania 4,5 12,6



Tabela 2 — odchylenie Standardowe powtarzalności i granica powtarzalności w procentach masowych akcji przy ustalaniu składu chemicznego powłoki

     
Udział masowy pierwiastka, %

Odchylenie standardowe powtarzalności ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом

Granica powtarzalności ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом

Mniej niż 0,1 0,006
0,017
1 0,03
0,084
10 0,2
0,56
99 1
2,8

9 raport z badań


Raport z badań powinien zawierać:

a) wszystkie informacje niezbędne do identyfikacji próbki;

b) nazwę organizacji (laboratorium), проводившей testy;

c) metoda badania, powołując się na niniejszy standard;

d) wyniki badań i forma, w której są wyrażone;

e) wszelkie odstępstwa podczas przeprowadzania badania;

f) informacje o każdej operacji, które nie zostały opisane w niniejszym standardzie, a także wszelkie dodatkowe operacje, które mogą mieć wpływ na wyniki.

Załącznik A (obowiązkowe). Obliczanie градуировочных cech i równań ilościowej oceny głębokości profili

Załącznik A
(obowiązkowe)

A. 1 Oznaczenia

A. 1.1 Określenia użyte w niniejszym załączniku

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — atomowa udział elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — powierzchnia krateru w próbce ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — udział masowy pierwiastka ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw próbce ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — udział masowy elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомpróbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — czas natrysku dla segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — element ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — natężenie linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомelementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — segment głębokości profilu;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — całkowita masa natryskowa z jednostki powierzchni dla segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — gęstość czystego elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — gęstość w segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — masa atomowa pierwiastka ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — grubość segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

A. 1.2 Określenia użyte w A. 2 i A. 4, dotyczące względnych prędkości rozpylania

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość intensywności widma tła na długości fali ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, % mas.;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — szczytowa wartość natężenia widma tła na długości fali ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, %;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość intensywności widma tła przy długości fali ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — względna prędkość rozpylania elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — współczynnik, który przekształcać (инверсным) wartości wyjścia emisji opcji ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdla linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомi względnej prędkości rozpylania;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — mgła masa jednostki powierzchni elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомsegmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомpróbki M;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — prędkość rozpylania, wyrażona jako szybkość utraty masy na jednostkę powierzchni w próbce ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — prędkość rozpylania, wyrażona jako szybkość utraty masy na jednostkę powierzchni w segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — stosunek prędkości rozpylania próbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомi próbki porównania;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — stosunek prędkości rozpylania próbki porównania i próbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — przeksztalcony (inverse) wartość wyjścia emisji elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомna linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość wyjścia emisji elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомna linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — współczynnik wyraża stopień nieliniowości.

A. 1.3 Oznaczenia użyte w A. 3, A. 5, odnoszące się do bezwzględną prędkości rozpylania

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość intensywności widma tła na długości fali ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, wyrażone w % mas., pomnożona przez prędkość rozpylania;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — szczytowa wartość natężenia widma tła na długości fali ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, wyrażona w % mas., pomnożona przez prędkość rozpylania;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — pierwotna prędkość rozpylania elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — współczynnik, który przekształcać (инверсным) wartości wyjścia emisji opcji ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdla linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомi prędkością natrysku;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — mgła masa elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомpróbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — prędkość rozpylania lub szybkość utraty masy próbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — prędkość rozpylania lub szybkość utraty masy w segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — odwrotność wartości emisji elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомna linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość wyjścia emisji elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомna linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — współczynnik wyraża stopień nieliniowości.

A. 2 Obliczanie градуировочных cech za pomocą względnych prędkości rozpylania

Градуировочную zależność określają na podstawie jednego z następujących równań:

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом(A. 1)


lub

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 2)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — udział masowy pierwiastka ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw próbce ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — stosunek prędkości rozpylania próbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомi próbki porównania;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — prędkość rozpylania, wyrażona jako szybkość utraty masy na jednostkę powierzchni w próbce ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — prędkość rozpylania, wyrażona jako szybkość utraty masy na jednostkę powierzchni w próbce porównania;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — przeksztalcony (inverse) wartość wyjścia emisji elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомna linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом(uwaga 1);

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — natężenie linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомelementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość intensywności widma tła na długości fali ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, % mas. (można traktować jako stałą wartość lub jak niektóre kompleksową funkcję tę w jednostkach masowego udziału, zaproponowaną przez producenta);

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — szczytowa wartość natężenia widma tła na długości fali ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, która jest przedstawiona w równaniu (A. 2), w jednostkach masowych akcji, rozumie się często jako «tło ekwiwalentnej koncentracji» i interpretowane jako stałą lub funkcję, zaproponowaną przez producenta (patrz uwaga 2);

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомrówny ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — współczynnik korygujący prędkości rozpylania.

Uwaga 1 — ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — przeliczona wartość wyjścia emisji elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомna linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, powiązanego z wielkością emisji ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомrównaniem

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 3)


gdzie wartość wyjścia emisji zdefiniowany jako

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 4)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość intensywności widma tła przy długości fali ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

Uwaga 2 — Dwa symbole spektralnej tła odnoszą się jak

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 5)



Równania (A. 1) i (A. 2) można przekształcić w nieliniowych градуировочные zależności z poprawkami drugiego i wyższego rzędu. Ilustracją takich nieliniowych градуировочных zależności (A. 1) i (A. 2) są odpowiednio:

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом(A. 6)


i

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 7)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомto współczynnik korygujący, uwzględniający stopień nieliniowości.

Prawdziwe градуировочные zależności uzyskano регрессионным analizą градуировочных danych z wykorzystaniem metody najmniejszych kwadratów.

Parametr ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, który jest szybkość rozpylania z jednostki powierzchni, często korzystają z materiałów takich, jak stal niskostopowa. Zauważono, że dla niektórych градуировочных próbek na podstawie stały się względne prędkości rozpylania i współczynniki korekcyjne dla prędkości rozpylania zbliżają się do jednostki i nie są wrażliwe na warunki w kategorii osocza.

Uwaga 3: Wartości widmowego tła w równaniach (A. 1) i (A. 2) nie są trwałe, a w tej lub innej mierze zależy od matrycy, jak zostało opisane w 4.2.3.1 niniejszego standardu. W praktyce jest zawsze korzystne wybrać najmniejszą wartość zmierzonej intensywności, jak stały widmowy tło dla każdej linii widmowej.

Uwaga 4 — Wszystkie dostępne komercyjne urządzenia, wyprodukowane w ostatnim czasie, pozwalają przeprowadzać korekcję tła i wziąć pod uwagę межэлементные skutki.

A. 3 Obliczanie градуировочных zależności za pomocą bezwzględnych prędkości rozpylania

Градуировочную zależność określają jednym z następujących równań:

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом(A. 8)


lub

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 9)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — udział masowy pierwiastka ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw próbce ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — prędkość rozpylania, wyrażona jako szybkość utraty masy w próbce ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — przeksztalcony (inverse) wartość wyjścia emisji opcji ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdla linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом(uwaga 1);

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — natężenie linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомelementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość intensywności widma tła na długości fali ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, % mas., pomnożona przez prędkość rozpylania (można traktować jako stałą wartość lub jakąś kompleksową funkcję tę w jednostkach masowego udziału, pomnożonej przez prędkość rozpylania, zaproponowaną przez producenta);

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — podana spektralnej tła na długości fali ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, % mas., pomnożona przez prędkość rozpylania, która jest podana w równaniu (A. 9).

Uwaga 1 — Odwrotność wartości emisji ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомopcji ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdla linii widmowej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомodnosi się do wartości wyjścia emisji ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомjak

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 10)


gdzie wielkość emisji jest zdefiniowany jako

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 11)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość intensywności widma tła.

Uwaga 2 — Wartości widmowego tła ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомi ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомpołączone między sobą kolejną uzależnienie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 12)


Równości (A. 8) i (A. 9) można przekształcić w nieliniowych градуировочные zależności z poprawkami drugiego i wyższego rzędu. Ilustracją takich nieliniowych градуировочных zależności drugiego rzędu równania (A. 8) i (A. 9) są odpowiednio następujące równania:

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом(A. 13)


i

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 14)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — współczynnik korygujący, uwzględniający stopień nieliniowości.

Prawdziwe градуировочные zależności uzyskano регрессионным analizą градуировочных danych z wykorzystaniem metody najmniejszych kwadratów.

Uwaga 3: Wartości widmowego tła w równaniach (A. 8) i (A. 9) nie są trwałe, a w mniejszym lub większym stopniu uzależniony od matrycy (podstawy), jak opisano w 4.2.3.1 niniejszego standardu. W praktyce jest zawsze korzystne wybrać najmniejszą wartość zmierzonej intensywności, jak stały widmowy tło dla każdej linii widmowej.

Uwaga 4 — Wszystkie dostępne komercyjne urządzenia, wyprodukowane w ostatnim czasie, pozwalają przeprowadzać korekcję tła i wziąć pod uwagę межэлементные skutki.

A. 4 Obliczanie masowych akcji i pylistych mas za pomocą względnych prędkości rozpylania

A. 4.1 wymagania Ogólne

Obliczanie masowych udziałem elementów i rozpylanych mas wykonują zgodnie z różnymi zestawami algorytmów, jak opisano poniżej, w zależności od użytej градуировочной zależności. Jednak końcowe wyniki są równoważne.

A. 4.2 Obliczenia oparte na pierwotnej prędkości względnej natrysku

Jeśli została użyta градуировочная zależność oparta na równaniu (A. 1), wykonują następujące czynności. Dla każdego segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомgłębokości profilu liczą z градуировочной zależności od liczby ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdla każdego elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. Liczba ta nazywa się względną pierwotnej prędkości rozpylania.

Pod warunkiem, że suma ustalonych treści wszystkich elementów wynosi ponad 98%, obliczyć względną prędkość rozpylania ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомsegmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdla głębokości profilu próbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, korzystając z równania

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 15)


Ułamek masowy elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, %, określić z równania

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 16)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомjest podana w procentach.

Całkowitą masę ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, rozpylonej z jednostki powierzchni segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомza okres czasu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, określony przez równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 17)

A. 4.3 Obliczenia oparte na masowych częściach elementów

Jeśli skalującej została wykorzystana градуировочная zależność oparta na równaniu (A. 2), wykonują następujące czynności.

Pod warunkiem, że suma ustalonych treści wszystkich elementów wynosi ponad 98%, oblicza ułamek masowy ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомelementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомpróbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, %, o równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 18)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомtak ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

Uwaga — Równanie (A. 18) racjonuje sumę wszystkich masowych udziałów do 100%.


Jeśli korzystają z nieliniową градуировочную zależność, to zastępują wszystkie liniowe zależności podane w równaniu (A. 18), odpowiednimi nieliniowych zależności.

Dla każdej głębokości profilu segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомobliczają prędkość rozpylania, wyrażoną jako szybkość utraty masy na jednostkę powierzchni w segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомza pomocą równania

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 19)


Dla każdego segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомi odpowiedniej tego segmentu czasu natrysku ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомgłębokości profilu liczą masę ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, rozpylonej z jednostki powierzchni elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, korzystając z równania

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 20)


Całkowitą masę ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, rozpylonej z jednostki powierzchni segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, jest określony przez równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 21)

A. 5 Obliczanie masowych akcji i rozpylonej masy za pomocą bezwzględnych prędkości rozpylania

A. 5.1 wymagania Ogólne

Obliczanie pierwotnych masowych akcji i rozpylanych mas wykonują zgodnie z różnymi zestawami algorytmów, jak opisano poniżej, w zależności od użytej градуировочной zależności. Jednak końcowe wyniki są równoważne.

A. 5.2 Obliczenia oparte na oryginalnej prędkości rozpylania

Jeśli została użyta градуировочная zależność oparta na równaniu (A. 8), wykonują następujące czynności.

Dla każdego segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомgłębokości profilu liczą z градуировочных zależności dla elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомwzględną prędkość rozpylania pozycji ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

Pod warunkiem, że suma ustalonych treści wszystkich elementów wynosi ponad 98%, obliczyć prędkość rozpylania ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомsegmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомgłębokości profilu próbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, korzystając z równania

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 22)


Ułamek masowy elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомpróbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, %, określona przez równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 23)


Całkowitą masę ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, rozpylonej z jednostki powierzchni w segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомza okres czasu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, określić z równania

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 24)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — powierzchnia krateru próbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

A. 5.3 Obliczenia oparte na masowych częściach elementów

Jeśli skalującej została wykorzystana градуировочная zależność do równania (A. 9), wykonują następujące czynności. Pod warunkiem, że suma ustalonych treści wszystkich elementów wynosi ponad 98%, oblicza ułamek masowy elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw segmencie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомpróbki ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, % mas., o równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 25)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомrównoważne ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

Uwaga — Równanie (A. 25) racjonuje sumę wszystkich masowych udziałem elementów do 100%.


Jeśli korzystają z nieliniową градуировочную zależność, to zastępują wszystkie liniowe zależności podane w równaniu (A. 25), odpowiednimi nieliniowych zależności.

Dla każdej głębokości profilu segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомobliczają prędkość rozpylania ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомo równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 26)


Dla każdego segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомi odpowiedniej tego segmentu czasu natrysku ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомgłębokości profilu liczą masę ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомelementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомo równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 27)


Całkowitą masę ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, rozpylonej z jednostki powierzchni segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, jest określony przez równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 28)

A. 6 Obliczanie głębokości natrysku

A. 6.1 wymagania Ogólne

Metody analityczne, przedstawiony w niniejszym standardzie, pozwala określić jako ogólną распыляемую masę powłoki, jak i masowe udziału każdego elementu. W celu określenia głębokości natrysku należy znać gęstość materiału natryskowego. Do materiałów omawianych w niniejszym standardzie, tę ocenę można przeprowadzić, wiedząc elemental skład powłoki i gęstości czystych elementów.

Poniżej przedstawiono dwie metody obliczania głębokości natrysku, które mogą być stosowane w tej metodzie.

A. 6.2 Obliczenia oparte na stałości objętości atomowej

Dla każdego segmentu głębokości profilu liczą gęstość, o równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 29)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — gęstość czystego elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

Dla każdego segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомgłębokości profilu liczą grubość tego segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомo równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 30)


Całkowita głębokość ustala się ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdla wszystkich segmentów.

Mimo, że nie ma pilnej potrzeby, można obliczyć prędkość rozpylania z jednostki powierzchni w segmencie podziałem ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомna ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

A. 6.3 Obliczenia z wykorzystaniem średniej gęstości

Dla każdego segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомgłębokości profilu liczą atomową udział ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdla każdego elementu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомo równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (A. 31)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — masa atomowa pierwiastka ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

Dla każdego segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомgłębokości profilu liczą gęstość ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомo równanie

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. (A. 32)


Dla każdego segmentu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомgłębokości profilu liczą grubość ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомwedług równania (A. 30). Całkowitą głębokość liczą zsumowanie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомw ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

Aplikacja W (odniesienia). Oferowane linie spektralne dla określenia elementów

Aplikacja W
(pomocniczy)

       
Element Długość fali, nm Zakres definicji, %
Uwaga
Zn 330,26
Od 0,001 do 100 -
Zn 334,50
Od 0,001 do 100 -
Zn 481,053
Od 0,001 do 100 -
Al 172,50
Od 0,1 do 100 -
Al 396,15

Od 0,001 do 100ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом

Самопоглощение
Ni 231,603
Od 0,01 do 100 -
Ni 341,78

Od 0,001 do 100ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом

Słabe самопоглощение
Ni 349,30

Od 0,005 do 100ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом

Słabe самопоглощение
Pb 202,20
Od 0,001 do 10 -
Pb 405,87
Od 0,005 do 100 -
Sb 206,83
Od 0,005 do 2 -
Si 212,41
Nie określono -
Si 251,61
Nie określono -
Si 288,16
Od 0,001 do 20 -
Fe 249,318
Od 0,01 do 100 -
Fe 259,94
Od 0,01 do 100 -
Fe 271,44
Od 0,1 do 100 -
Fe 371,94

Od 0,005 do 100ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом

Słabe самопоглощение
Fe 379,50
Od 0,01 do 100 -
Cu 296,12
Od 0,01 do 100 -
Cu 327,40

Od 0,001 do 5ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом

Silne самопоглощение

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомUżywają nieliniowe градуировочные zależności.

Załącznik c (informacyjny). Definicja masy powłoki na jednostkę powierzchni

Aplikacja Z
(pomocniczy)

S. 1 wymagania Ogólne

Masę powłoki na jednostkę powierzchni liczą się z ilościowej głębokości profilu, wyrażona w osi y w g/mГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом/z, a na osi x — w sekundach. Wszystkie komercyjne systemy mas GD-OES mają oprogramowanie do obliczania masy powłoki na jednostkę powierzchni dla każdego elementu. To może być osiągnięte poprzez sumowanie mas poszczególnych głębokości segmentu, uzyskanych za pomocą równań (A. 16), (A. 27) lub (A. 28), w zależności od metody obliczania. Na przyrządach, gdzie jest to możliwe, masę powłoki na jednostkę powierzchni można również obliczyć z ilościowej głębokości profilu, wyrażona w osi y w g/mГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом/z, a na osi x — w sekundach. Kluczowym zagadnieniem w tych obliczeniach jest określenie obszaru, który jest właśnie powłokę. Jest to szczególnie konieczne, gdy zdefiniowany element obecny w znacznych ilościach i w powłoce, i w zasadzie metalu. Dla takich przypadków zaleca się następujące dwa sposoby.

S. 2 Sposób 1

Rozważmy przykład, gdy zawartość elementu w zasadzie materiale więcej, niż w powłoce. Z tej okazji można przypisać galwanicznie cynkiem, ilustracja którego przedstawiono na rysunku S. 1.

Rysunek S. 1 — Jednostka głębokość profilu w stosunku do czasu, ilustrujący sposób 1 do galwanicznej powłoki cynkowej

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом


1 — Zn;

2 — AI w powłoce; 3 — Fe; 4 — Fe w powłoce; 5 — 95% maksymalnej zawartości Zn

Rysunek S. 1 — Jednostka głębokość profilu (g/mГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом/z) w odniesieniu do czasu (z), ilustrujący sposób 1 do galwanicznej powłoki cynkowej


W tym przykładzie jako elementu reprezentującego interes, rozważają Fe. Czas ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом(punkt, w którym zaczyna pojawiać się Fe z metali nieszlachetnych) spełnia czasu, w którym wartość dla łańcucha głównego elementu powłoki Zn spada do 95% wartości maksymalnej lub do wartości odpowiedniej punktu załamania na krzywej. Po tym czasie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомzawartość Fe w powłoce zmniejsza się i osiąga zera w stosunku do profilu Zn. W ten sposób, całkowita zawartość Fe w strefie przejściowej równa całkowitej zawartości Zn, odpowiedniego zakresu między czasem ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомi czasem, gdy krzywa stężenia Zn spada poniżej progu wykrywalności dla Zn, pomnożone przez stosunek zawartości Fe do zawartości Zn w przypadku wartości współrzędnej równej ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. Wtedy całkowita zawartość Fe w postaci wartości masy na jednostkę powierzchni powłoki utożsamiają z kwoty masy Fe na jednostkę powierzchni pokrycia w strefie przejściowej i profilu Fe, zintegrowanego na całym czasu do punktu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

Uwaga — Alternatywna definicja punktu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомjest możliwe za każdym razem, gdy kontrolowanych elementów brakuje w powłoce, ale znajdują się w bazie. W takim przypadku ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомmożna określić jako czas, w którym te elementy po raz pierwszy znaleziono. Nb, Mo Ze są przykładami takiej możliwości dla kontrolowanych elementów.


W przypadku, gdy elementy pokrycia są obecne w wyższych częściach masowych w powłoce, niż w większości metalu, masa powłoki na jednostkę powierzchni będzie zjednoczonej dla zakresu czasu od zera do czasu, w którym wartość punktu na łańcucha spada do charakterystycznej w podłożu.

S. 3 Metoda 2

S. 3.1 Obliczanie głębokości profilu (g/mГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом/z) w odniesieniu do czasu (z)

Podobnie jak w poprzednim przypadku, metoda 2 najlepiej wyjaśnić na przykładzie galwanicznego pokrycia cynkiem (rysunek S. 2). Czas ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомjest zdefiniowany jako czas, w którym wartość łańcucha głównego elementu powłoki Zn staje się równy Fe. Za czas ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомbierze taką, która odpowiada ogólnej (całkowitej) głębokości, jak kwocie grubości powłoki i przejściowej strefy określonej w 7.2 procedura przekazywania z).

Rysunek S. 2 — Jednostka głębokość profilu w stosunku do czasu, ilustrujący sposób 2 do galwanicznej powłoki cynkowej

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом


1 — Zn;

2 — Fe; 3 — Fe minus Fe w powłoce; 4 — linia symetryczna linia Zn; 5 — 0,854ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомsymetryczną linię Z

Rysunek S. 2 — Jednostka głębokość profilu (g/mГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом/z) w odniesieniu do czasu (z), ilustrujący sposób 2 do galwanicznej powłoki cynkowej



Masę Fe w powłoce na jednostkę powierzchni, g/mГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, liczą na równanie*
_______________
* Tekst dokumentu jest zgodny z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.

Masa Fe w powłoce na jednostkę powierzchni ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (C. 1)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość uzyskana oceną pobranego profilu żelaza w czasie od zera do ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — wartość uzyskana oceną pobranego profilu cynku w czasie od ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdo ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом;

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — współczynnik konwersji.

Współczynnik konwersji ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомjest zwykle obliczana jako

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом1-(zawartość Fe, % mas., w powłoce)·2/100.

Gdy udział masowy żelaza w powłoce zbliża się do 10%, пересчетный czynnik może być również zdefiniowana jako 55,847/65,37=0,854 dla uwzględnienia różnic w elektrowni wadze między Fe i Zn.

Uwaga — Ta metoda może być postrzegane w podobny metody obliczania, polegającej na określeniu różnicy pomiędzy łączną zawartością Fe i całką просуммированной różnicy (Fe — Fe w powłoce) na czas od 0 do ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомna rysunku C. 2.

Dla innych elementów, które nie były obecne w znacznych częściach masowych w podłożu, masę powłoki na jednostkę powierzchni liczą jak całka dla czasu od 0 do czasu ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

S. 3.2 Obliczanie głębokości profilu w jednostkach masowego udziału względem głębokości

Zabieg ten jest przeznaczony do stosowania w przypadkach, gdy producent urządzenia instaluje oprogramowanie do automatycznego obliczania masy Fe na jednostkę powierzchni powłoki, z uwzględnieniem głębokości profilu, wyrażona w łańcucha w jednostkach masowego udziału i абсциссе — w jednostkach głębokości (zwykle w mikrometrów) (rysunek S. 3). Przykład poniżej galwanicznej powłoki cynkowej i obejmuje następujące działania.

Rysunek C. 3 — Jednostka głębokość profilu, wyrażona w częściach masowych аналита względem głębokości, ilustrujący sposób 2 do galwanicznej powłoki cynkowej

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом


ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — głębokość, µm; ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — udział masowy аналита, %; ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — szerokość strefy przejściowej; ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — głębokość odpowiadająca 50%-te wystąpienie zawartości cynku plus szerokość strefy przejściowej; ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом — głębokość, przy której masowe akcje Zn i Fe takie same

Rysunek C. 3 — Jednostka głębokość profilu, wyrażona w częściach masowych аналита względem głębokości, ilustrujący sposób 2 do galwanicznej powłoki cynkowej



Znajdują grubość, w którym udział masowy Zn spada do 84% i 16% od maksymalnej masowego udziału Zn w powłoce, również odnotowują grubość, na której wynosi ona 50% wartości maksymalnej. Oznaczają te grubości jak 84% Zn, 16% Zn i 50% Zn, odpowiednio.

Określają szerokość powierzchni partycji ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, jak różnica w абсциссе między punktami 16% Zn i 84% Zn .

Określić głębokość ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомpunkt na абсциссе odpowiadającej 50% Zn w łańcucha plus szerokość powierzchni rozdziału ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. Liczą masy powłoki na jednostkę powierzchni od głębokości równej zeru do głębokości ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdla wszystkich składników stopowych, z wyjątkiem Fe.

Określić głębokość ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, jak głębokość, na której masowe akcje Zn i Fe są równe. Liczą na całkowitą masę na jednostkę powierzchni dla Fe w powłoce głębokości od zera do głębi ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

Liczą masę Zn w powłoce na jednostkę powierzchni od głębokości ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdo głębokości ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом. Wykorzystując symetrię i stosunek mas, przekształcają masę cynku na jednostkę powierzchni pokrycia ze strony podłoża na głębokości ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомdo równoważną masę żelaza ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомna jednostkę powierzchni pokrycia ze strony podłoża na głębokości ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом.

Masę Fe w powłoce na jednostkę powierzchni, g/mГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, liczą odejmowania równoważnej masy Fe na jednostkę powierzchni powłoki z masy Fe w powłoce

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом, (S. 2)


gdzie ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядомmasa atomowa Fe/masa atomowa Zn = 55,847/65,37=0,854.

Załącznik D (informacyjny). Dodatkowe informacje na temat międzynarodowych wspólnych testach

Aplikacja D
(pomocniczy)


Dane zawarte w tabelach 1 i 2 niniejszego standardu, zostały uzyskane na podstawie wyników międzynarodowych badań analitycznych przeprowadzonych w 2001 r. i 2002 r. na cynkowych i cynkowo-aluminiowych nawierzchniach w czterech laboratoriach w trzech krajach. Pełny raport o tych testach, przedstawiony w dokumentach N 38 N 55, można uzyskać w sekretariacie TC 201/SC 8.

Badane próbki i wyniki masy powłoki na jednostkę powierzchni, a także treści masowych udziałem elementów w powłokach przedstawiono w tabeli D. 1.


Tabela D. 1 — Próbki do badań i uzyskane wyniki

                 
N próbki Rodzaj pokrycia

Masa powłoki na jednostkę powierzchni, g/mГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом

Skład chemiczny, % mas.
      Zn
Fe Al Ni Si Pb
3 Zn-Fe (cynkowanie ogniowe — HZ i wyżarzania; galwaniczne — G)
57 89,1 10,23 0,210 - - -
101 Zn-Fe (cynkowanie ogniowe i wyżarzania; elektrolityczne)
49,0 88,3 11,3 0,37 - - -
102 Zn-Fe (cynkowanie ogniowe i wyżarzania; elektrolityczne)
50,7 89,5 10,05 0,38 - - -
103 Zn-Fe (cynkowanie ogniowe i wyżarzania; elektrolityczne)
49,7 90,6 9,0 0,39 - - -
104 Zn-Fe (cynkowanie ogniowe i wyżarzania; elektrolityczne)
53,3 86,6 13,03 0,37 - - -
4 Al-Zn (cynkowanie ogniowe)
91,4 42,6 - 54,9 - 1,29 -
12 Zn-Ni (elektrolityczny)
17,81 86,2 - - 12,5 - -
201 Zn (cynkowanie ogniowe)
113 99,5 - 0,35 - - 0,11
202 Zn-Ni (elektrolityczny)
44 86,7 - - 13,2 - -
203 Zn (cynkowanie ogniowe; гальфан)
110 94,9 - 5,1 - - -
204 Al-Zn (cynkowanie ogniowe; алюцинк)
81 45,4 - 53,2 - 1,9 -



W formie graficznej uzyskane w wyniku межлабораторного eksperymentu dane przedstawione na rysunku D. 1 i D. 2. Na rysunkach przedstawiono również dane analizy monolitycznych próbek pobranych podczas межлабораторных klinicznych.

Rysunek D. 1 — Stosunek między masą powłoki na jednostkę powierzchni i odchylenie standardowe

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом


Rysunek D. 1 — Stosunek między masą powłoki na jednostkę powierzchni i odchylenie standardowe

Rysunek D. 2 — Logarytmiczna zależność między całkowitą zawartością i odchylenie standardowe powtarzalności

ГОСТ Р ИСО 16962-2012 Покрытия на основе цинка и/или алюминия на стали. Определение толщины, химического состава и массы покрытия на единицу площади поверхности методом атомно-эмиссионной спектрометрии с тлеющим разрядом


Rysunek D. 2 — Logarytmiczna zależność między całkowitą zawartością i odchylenie standardowe powtarzalności

Aplikacja TAK (odniesienia). Informacje o zgodności odwołania międzynarodowych norm krajowych z normami Federacji Rosyjskiej (i obowiązującymi w tym jako międzypaństwowych standardów)


Aplikacja TAK
(pomocniczy)



Tabela TAK.1

     
Oznaczenie referencyjnej międzynarodowego standardu Stopień zgodności Identyfikacja i oznaczenie odpowiedniej normy krajowej
ISO 14707:2000 - *
ISO 14284:1996 IDT GOST R ISO 14284−2009 «Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego"
ISO 17925:2004 IDT GOST R ISO 17925−2012 «Powłoki na bazie cynku i/lub aluminium w stali. Określenie składu i masy powłoki na jednostkę powierzchni. Metody: grawimetryczna, atomowej spektrometrii emisji z indukcyjnie związanej plazmą i żarliwej atomowej абсорбционной spektrometrii"
* Odpowiedni krajowy standard brakuje. Przed jego zatwierdzeniem, zaleca się korzystać z tłumaczenia na język polski tego międzynarodowego standardu. Tłumaczenie tego międzynarodowego standardu znajduje się w Federalnym informacyjnym funduszu przepisów technicznych i norm.

Uwagi — W tym standardzie używa się następujący objaśnienie stopnia zgodności norm:

IDT — identyczne standardy.

Bibliografia

   
[1] Grimm, W. Spectrochim. Acta, 23B, 443 (1968)
[2] Takadoum, J., Pirrin, J. C., PonstoCorbeau, J., Berneron, R. and Charbonnier, J. C. Surf. Interf. Anal., 6,174 (1984)
[3] Takimoto, K., Nishizaka, K., Suzuki, K. and Ohtsubo, T. Nippon Steel Technical Report 33, 28 (1987)
[4] Bengtson, A., Eklund, A. and Saric, A. J. Anal. At. Spectrom., 5, 563 (1991)
[5] Naoumidis, A., Guntur, D., Mazurkiewicz, M., Nickel, H. and Fischer, W. Proceedings of 3rd User-Meeting «Analytische Glimentladungs-Spektroskopie», p.138, Julich (1990)
[6] Nelis, T. Colloq. Spectrosc. Internl., York (1993)
[7] Payling, R. Specfroscopy, 13, 36 (1998)
[8] EN 10318, Determination of thickness and chemical composition of zinc and aluminium-based metallic coatings — Routine method
[9] ISO 5725−1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions (ISO 5725−1 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Ogólne zasady i definicje)*
_______________
* Oficjalne tłumaczenie tej normy jest w Federalnym informacyjnym funduszu przepisów technicznych i norm.
[10] ISO 5725−2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method (ISO 5725−2 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru)*
_______________
* Oficjalne tłumaczenie tej normy jest w Federalnym informacyjnym funduszu przepisów technicznych i norm.
[11] ISO 5725−6, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 6: Use in practice of accuracy values
[12] ISO 9000:2005 Quality management systems — Fundamentals and vocabulary
[13] ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories



____________________________________________________________________________________
OFT 669.14:620.2:006.354 OX 71.040.40 В39 ОКСТУ 0709


Słowa kluczowe: powłoki na stali, podstawa cynk, aluminium, skład chemiczny, grubość, masa powłoki na jednostkę powierzchni, metoda atomowej spektrometrii emisji, tlący się absolutorium