GOST 22397-77

• gost-22397-77.pdf (351.84 KiB)
  ГОСТ 22397-77

GOST 22397−77 Proszek cynkowy. Metoda analizy spektralnej (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 22397−77

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZEK CYNKOWY

Metoda analizy spektralnej

Zinc powder. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1978−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

Moc Гецкин, N.F.Сачкова, A. A. Копылова, W. K. Землянская

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22.03.77 N 678

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu od 08.04.92 N 374

6. REEDYCJA (październik 1996 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, zatwierdzone w marcu 1983 r., w czerwcu 1987 r., wrześniu 1992 r. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania ołowiu, żelaza, cyny, miedzi, kadmu, antymonu i arsenu w proszku cynku.

Metoda opiera się na wstępnym переведении cynku w proszku tlenku cynku i przy ustalaniu zanieczyszczeń w otrzymanej tlenku cynku w łuku prądu stałego metodą «trzech wzorców» w градуировочным wykresów, zbudowany w układzie współrzędnych .

Metoda pozwala określić zanieczyszczenia w następujących częściach masowych, %:

Uwaga. Ułamek masowy arsenu w markach cynku proszku ПЦ1, ПЦ2 i ułamek masowy antymonu w markach ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3 i ПЦ7 określają odpowiednio według GOST 19251.4 i GOST 19251.6.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Pobieranie próbek produkowane zgodnie z GOST 12601.

1.2. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 25086.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1.3. (Usunięty, Zm. N 1).

1a. WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

1a.1. Podczas analizy cynku w proszku wszystkie prace w laboratorium spektralnej analizy powinny być przeprowadzane na przyrządach i wykonanie instalacji elektrycznych, seryjnie produkowanych po DRUGIEJ i rysunków producentów, obowiązującymi przepisami urządzenia elektryczne, zatwierdzonym Госэнергонадзором.

Próbki cynku w proszku, otrzymane na analizę, należy przechowywać w opakowaniach z papieru budowy, a odczynniki stosowane do analizy, — w oryginalnym opakowaniu, w szafie lub szafach z szkła organicznego, wyposażonych w wentylację.

1a.2. Przy obsłudze i eksploatacji urządzeń elektrycznych i instalacji elektrycznych w procesie analizy spektralnej należy przestrzegać zasad bezpieczeństwa elektrycznych i zasady bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzone Госэнергонадзором, a także wymagania GOST 12.3.019.

Wszystkie urządzenia muszą być wyposażone w urządzenia do uziemienia, odpowiednimi wymaganiami GOST 12.2.007.0 i oznakowanych zgodnie z GOST 2.721. Uziemienie musi spełniać wymagania wynikające z przepisów o urządzenia elektryczne, zatwierdzonych Госэнергонадзором.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1a.3. Podczas wykonywania analiz należy zachować podstawowe zasady bezpiecznej pracy w laboratoriach chemicznych*.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa HDPE F 12.13.1−03. — Uwaga producenta bazy danych.

1a.4. Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrze na stanowiskach pracy szkodliwych substancji wydzielających się w źródłach widm wzbudzenia i działa szkodliwie działających na organizm pracującego, w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia, a dla ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i zapobiec oparzenia promieniowania uv docierającego do każdego źródła wzbudzenia widm musi mieścić się wewnątrz urządzenia, wyposażonego we wbudowany вытяжным воздухоприемником zgodnie z GOST 12.4.021 i ekranem ochronnym.

1a.5. Maszyna używana do ostrzenia elektrod węglowych, musi mieć wbudowany wyciągu воздухоприемник, aby zapobiec przedostawaniu się углеродсодержащей pyłu w powietrzu strefy roboczej w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia.

1a.6. Przygotowanie próbek do analizy (rozpuszczanie, że zdobycie навесок, перетирание, szczeliwo węglowych elektrod) musi odbywać się w budkach, wyposażonych wbudowanymi najlepszego samochodu venturi bez воздухоприемниками.

1a.7. Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej powinien odbywać się zgodnie z GOST 12.1.007 i GOST 12.1.005.

Badania próbek powietrza na zawartość substancji szkodliwych w powietrzu strefy roboczej spędzają wg metod oznaczania szkodliwych substancji w powietrzu, zatwierdzony przez Ministerstwo zdrowia ZSRR, opracowanym zgodnie z GOST 12.1.016.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1a.8. Próbki cynku w proszku, pozostałe od analizy, należy zwrócić do producenta (zamawiającego).

Unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie cynku w proszku i szkodliwych substancji — odpady z produkcji, badania należy wykonywać zgodnie z dokumentacją, zatwierdzonej w ustalonym porządku i uzgodnionej z sanitarno-epidemiologicznej zespołem ZSRR.

1a.9. Laboratorium analizy spektralnej musi mieć общеобменную napowietrzanie i odpowietrzanie i lokalną wentylację, do której podłączane są воздухоприемники, wbudowane w sprzęt, podczas którego wydzielają się szkodliwe substancje, zgodnie z wymaganiami GOST 12.4.021.

1a.10. Aby uniknąć pożaru należy przestrzegać wymagań bezpieczeństwa pożarowego zgodnie z GOST 12.1.004.

Pomieszczenie laboratorium musi być wyposażone w środki огнетушения i straży techniką według GOST 12.4.009.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1a.11. Wszystkie prace przy prowadzeniu badań należy wykonywać w suchych sprawnej kombinezon i urządzeń zabezpieczających (rękawice gumowe, okulary ochronne) zgodnie z obowiązującymi typu branżowymi normami bezpłatnego wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa pracy urządzeń i pracowników przedsiębiorstw nieżelaznych, zatwierdzonych przez Państwa pracy i spraw społecznych przy Совмине ZSRR i GOST 12.4.011. Odzież roboczą należy przechowywać w szafkach, niezależnie od własnej odzieży, tygodniowy wynajem ją do prania. Pranie odzieży roboczej wykonywać centralnie w specjalistycznych pralni z pre-odgazowanie i дезактивизацией. Wynos odzieży roboczej, a także pobyt w nią na zewnątrz pomieszczenia nie są dozwolone.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

1a.12. Podczas analizy cynku proszku laboratorium spektralnej analizy leży w gestii specjalnych pozostałymi pomieszczeniami i urządzeniami zgodnie z Snip-92−76 w III grupie procesów produkcyjnych.

Pomieszczenia laboratorium analizy spektralnej i ich oświetlenie musi spełniać wymagania SN-245 i Wycinek II-4−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają Wycinek 23−05−95. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1a.13. Pracujących w chemicznych i spektralnych laboratoriach powinny zapewniać mlekiem zgodnie z zasadami bezpłatnego wydawania mleka i innych porównywalnych produktów spożywczych robotnikom i pracownikom, zatrudnionym w zakładach produkcyjnych, halach, na działkach i w innych jednostkach organizacyjnych ze szkodliwymi warunkami pracy, zatwierdzonych przez Państwa pracy i spraw społecznych przy Совмине ZSRR, które należy podjąć przed lub po zakończeniu pracy.

1a.14. Do pracy w spektralnych laboratoriach powinny być osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni głównych metod pracy przy urządzeniach i instalacji elektrycznej zgodnie z zasadami bhp przy eksploatacji urządzeń elektrycznych konsumentów, zatwierdzonym Госэнергонадзором i metod analizy.

Chodzący do pracy, a także pracujące, powinny odbywać się:

wstępne i okresowe badania lekarskie;

wstępne szkolenie w zakresie pracy z substancjami szkodliwymi i zasady gospodarowania środkami ochrony;

szkolenia z zakresu bezpieczeństwa z odpowiednim wystrojem w ustalonej kolejności według GOST 12.0.004.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф дифракционный typu IPS-8 (kratka 600 szt./mm) z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny i трехступенчатым ослабителем.

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji dowolnego typu z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny.

Źródło prądu stałego, przeznaczony na 250−300 W i 30−50 A.

Generator włączony łuku, przeznaczony do zapłonu łuku prądu wysokiej częstotliwości wyładowań.

Микрофотометр dowolnego typu, pozwala mierzyć intensywność zaczernienia analitycznych linii.

Waga skrętne typu W z dokładnością ważenia nie więcej niż 0,001 g.

Piec muflowy z termostatem, pozwalając uzyskać temperaturę do 600 °C.

Moździerz агатовая.

Moździerz z szkła organicznego.

Szklanki chemiczne, termiczne o pojemności 300 cm.

Kubki porcelanowe o średnicy 50 i 100 mm.

Kwas azotowy, ОСЧ 19−4 lub ОСЧ 23−4 według GOST 11125 i roztwory 1:1 i 1:2.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Proszek grafitowy szczególnej czystości według GOST 23463.

Grafitowe elektrody szczególnej czystości (przy określaniu masowego udziału arsenu i antymonu dopuszcza się stosowanie węgli marki C3 po DRUGIEJ 16−538−240 o średnicy 6 mm z wielkości krateru 4x4 mm).

Klisze спектрографические typów I lub ES i rodzaju УФШ-3.

Dla przejawy płyt typu i i typu ES używają przedsiębiorca budowlany następującym składzie:

Przed przejawem roztwory 1 i 2 miesza się w stosunku 1:2.

Dla przejawy płyt typu УФШ-3 korzysta przedsiębiorca budowlany D-19 w następującym składzie:

Fixer kwaśny:

Ołów według GOST 3778*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Miedź według GOST 859*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610.

Cyna według GOST 860.

Kadm według GOST 1467.

Arsen elementarne.

Cynk według GOST 3640.

Antymon według GOST 1089.

Kwas winowy według GOST 5817.

Kwas szczawiowy według GOST 22180.

Woda destylowana według GOST 6709, dwukrotnie перегнанная lub uzyskane na ионизационной kolumnie.

Uwaga. Dopuszcza się zastosowanie urządzeń fotowoltaicznych z rejestracją widm i innych spektrograficznych urządzeń oraz instalacji, użycie innych materiałów, suchych płytach i odczynników, w tym zagranicznych, zapewniających uzyskanie wskaźników dokładności, регламентируемых niniejszym standardem.


Próbki porównania do budowy градуировочных wykresów znajdują się w załączniku.

Do przygotowania standardowych roztworów i próbek porównania stosuje się metale z masowym udziałem substancji podstawowej nie mniej niż 99,99%.

Czas przejawy suchych płytach wszystkich typów 4−5 min w temperaturze 18−20 °C.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Oznaczanie ołowiu, żelaza, miedzi, cyny i kadmu.

3.1.1. Od każdej próby wybierają po dwie zawieszenia masie 1−2 g, tłumaczy się w tlenek tak samo, jak podłoża (patrz załącznik). Otrzymany po prażeniu tlenek cynku dokładnie перетирают w moździerzu.

Podczas analizy cynku proszku marek ПЦ1 i ПЦ2 należy korzystać z stupką ze szkła organicznego w celu uniknięcia skażenia próbek żelaza. Podczas analizy proszku innych marek (ПЦ3, ПЦ4, ПЦ6) można korzystać z agatowy stupką.

Próby i próbki porównania miesza się z ogrzewaniem grafitowym proszku w stosunku 2:1 i nadziewane w krater węglowego elektrody o wymiarach 4x4 mm.

Jako górnej elektrody używają węglowy elektroda, szlifowane na ścięty.

3.1.2. Określenie powyższych zanieczyszczeń spędzają na дифракционном спектрографе typu IPS-8 z трехлинзовой systemem oświetlenia szczeliny. Do analizy cynku proszku marek ПЦ1 i ПЦ2 mogą korzystać z kwarcowy спектрограф średniej dyspersji. Na szczeliny urządzenia instalują trzystopniowy ослабитель. Szerokość szczeliny 0,020 mm. Widma zdjęcia na kliszy fotograficznej спектрографические typu 1 lub ES. Jako źródła wzbudzenia widm wykorzystują łuk prądu stałego moc 10 A. Zapłon realizują za pomocą generatora aktywny łuku. Dolna elektroda służy anodą. Pośrednia przysłona zależy od czułości suchych płytach. Odległość między elektrodami 3 mm. Czas ekspozycji 60 s.

Jest dozwolone z próbki cynku proszku marek ПЦ6 i ПЦ7 za pomocą prasa, zapewniającą ciśnienie 100 t/cm, zobacz monolityczny próbkę o długości nie mniejszej niż 40 mm i o przekroju nie mniej niż 10x10 mm i wykonać badanie na zawartość ołowiu, żelaza, miedzi, cyny, kadmu i arsenu w GOST 17261.

3.1.1, 3.1.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3.1.3. Do budowy градуировочных wykresów wykorzystują następujące pary linii:

3.2. Oznaczanie antymonu i arsenu

3.2.1. Próbę do analizy przygotować w pkt 3.1.1.

Przy ustalaniu antymonu i arsenu jest dozwolone korzystać z спектрально czyste węglach Z-3 lub Z-2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2.2. Oznaczanie antymonu i arsenu odbywa się za pomocą kwarcowego спектрографа średniej dyspersji z трехлинзовой systemem oświetlenia. Szerokość szczeliny спектрографа 0,020 mm. Pośredni przysłona zależy od czułości suchych płytach. Jako źródła wzbudzenia widm wykorzystują łuk prądu stałego moc 8 A. Zapłon prowadzą wysokiej częstotliwości wyładowań. Dolna elektroda służy anodą. Widma zdjęcia na kliszy fotograficznej typu УФШ-3. Czas ekspozycji 80 s.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.2.3. Do budowy градуировочных wykresów wykorzystują następujące pary linii:

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Widma próbek i wzorów porównania zdjęcia na tej samej płycie trzy razy. Czarne zabarwienie analitycznej linii i linii porównania mierzą na микрофотометре. Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych , gdzie  — średnia z trzech wartości ,  — znana udział masowy czyli zanieczyszczenia w próbkach porównania w procentach. Na wykresach określają masowe udziału zanieczyszczeń w próbkach dla znanych wartości . Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń (każda z tych trzech спектрограмм).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3)

.

4.2. Maksymalne rozbieżności wyników równoległych definicji () i wyników dwóch badań (), obliczone z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95, nie powinny przekraczać wartości, które oblicza się według wzorów

dla ołowiu, kadmu, miedzi i cyny;

dla żelaza i antymonu;

dla arsenu,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników równoległych definicji;

dla ołowiu, kadmu, miedzi i cyny;

dla żelaza, antymonu;

dla arsenu,

gdzie  — średnia arytmetyczna wyników dwóch badań.

Dopuszczalne rozbieżności округляют do liczby z jednej znacznej cyfrą, a wartości liczbowe wyników analizy i równoległych definicji — do

dwóch.

4.3. Kontrola poprawności wykonania analizy prowadzone zgodnie z GOST 25086 przy wymianie partii próbek porównania, przy naprawie spektrograficznych instalacji, po długich przerw w pracy i innych zmian mających wpływ na wynik analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

APLIKACJA (obowiązkowe)

APLIKACJA
Obowiązkowe

1. Przygotowanie próbek do porównania

1.1. Podstawą do przygotowania próbek do porównania służy tlenek cynku otrzymanego z cynku proszku marki ПЦ2 według GOST 12601 lub cynku marki KOL lub ЦВ0 według GOST 3640. Niezbędne do przygotowania próbek ilość cynku lub cynku proszku przeszkadza w odpornym na wysokie temperatury szkła i rozpuszcza się w kwas azotowy. Roztwór tłumaczą w porcelanowej filiżanki, odparowano do sucha (do zaprzestania wydzielania tlenków azotu) i zapalić w муфельной piecu w (500±20) °C w ciągu 30 min. Jeśli w bazie są zdefiniowane elementy, ich zawartość, należy wziąć pod uwagę przy obliczeniach.

Tlenek cynku przechowywać w foliowych naczyniu z завинчивающимися osłonami lub w szklanych бюксах.

2. Standardowe roztwory

2.1. Standardowy roztwór ołowiu

0,5 g ołowiu metalicznego w postaci kawałków rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego 1:2 z umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu całego zawieszenia roztwór ochłodzono, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g ołowiu.

2.2. Standardowy roztwór żelaza

0,5 g żelaza metalicznego przywróconej rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 przy słabym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, przenosi się ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g żelaza.

2.3. Standardowy roztwór miedzi

0,5 g metalicznej miedzi w postaci wiórów rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu azotowego 1:1 przy słabym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g miedzi.

2.4. Standardowe roztwory cyny

0,1 g тонкоизмельченного metalowego cyny umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, dodać 4 g kwasu szczawiowego i 5 cmkwasu azotowego. Rozpuszczanie idzie najpierw w temperaturze pokojowej, a następnie — przy słabym ogrzewaniu (50±10) °C. Po tym, gdy roztwór jest przezroczysty, dodać 10 cmwody, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g cyny.

10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dostosowane do kreski wodą.

1 cmroztworu zawiera W 0,0001 g olov

a.

2.5. Standardowy roztwór kadmu

1 g metalicznego kadmu rozpuszcza się w 20 cmroztworu kwasu azotowego 1:1. Roztwór ochłodzono, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g kadmu.

2.6. Standardowy roztwór antymonu

0,5 g растертой w proszku metalowego antymonu rozpuszcza się w 5 cmkwasu azotowego z dodatkiem 10 g kwasu winowego przy słabym ogrzewaniu, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g antymonu.

2.7. Standardowy roztwór arsenu

0,5 g растертого w proszku elementarnej arsenu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenosi się ilościowo w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g arsenu.

Do przygotowania zapraw można stosować tlenki, węglany lub azotany wyżej wymienionych metali kwalifikacji cz. d. a. lub h. h.

Głowy градуировочный próbki zawierającej 0,06% ołowiu, 0,04% żelaza, 0,01% miedzi, 0,003% cyny, 0,4% kadmu, 0,03% arsenu i antymonu, przygotowany w następujący sposób.

Do porcelanowej filiżanki o pojemności 50 cmprzeszkodzi 10 g cynku w proszku lub cynku tych samych marek, z których przygotowują podstawę, rozpuszcza się w roztworze kwasu azotowego 1:1 i dodaje 1,2 cmroztworu ołowiu, 0,8 cmroztworu żelaza, 0,2 cmroztworu miedzi, 3 cmroztworu Do cyny, 4 cmroztworu kadmu i 0,6 cmroztworów arsenu i antymonu. Zawartość szklanki suszone pod lampą, zapalić w муфельной piecu w (500±20) °C w ciągu 30 min i dokładnie wymieszać w moździerzu w ciągu 1 h.

Pracownicy próbki porównania przygotowują spójne rozcieńczeniu 2−3 razy każdego nowo przygotowanej próbki podstawą.

W celu określenia masowego udziału ołowiu, żelaza, kadmu, miedzi i cyny przygotowują jedną serię próbek, w celu określenia masowego udziału arsenu i antymonu — inne.

Przechowywać próbki w szklanych бюксах lub plastikowych słoikach z завинчивающимися osłonami.

Próbki porównania, gotowane na każdym przedsiębiorstwie według określonej metody, muszą posiadać aprobaty zgodnie z prawem dokumentacją techniczną.

Bardzo dopuszczalna wartość błędu ustalenia wartości аттестуемых właściwości próbek porównania nie przekracza 1,5% od аттестуемого wartości zawartości składnika.

Aplikacja. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).