GOST R 50424-92

• gost-r-50424-92.pdf (245.48 KiB)
  ГОСТ Р 50424-92

GOST R 50424−92 Stal i żeliwo. Metoda oznaczania wapnia

GOST R 50424−92

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STAL I ŻELIWO

Metoda oznaczania wapnia

Steel and cast iron. Method for determination of calcium

OX 77.080.01
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1994−07−01

DANE INFORMACYJNE

1 OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

2 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 2 grudnia 1992 r. N 1529

3 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4 ODNOŚNE NORMATYWNO-TECHNICZNE, DOKUMENTY

5 REEDYCJA


Niniejszy standard określa atomowej абсорбционный (przy masowych częściach od 0,001 do 0,20%) metoda oznaczania wapnia w stali i surówki.

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w chlorowodorowy, kwasem azotowym, фтористо-wodorowej i wybielaczem kwasach; dodaniu roztworu chlorku potasu i azotanu lantanu jako спектрохимического bufora; rozpylania badanego roztworu w płomienie динитрооксидацетилен; спектрометрическом pomiarze wartości absorpcji promieniowania emitowanego przez lampę z katodą wnękową, wolnymi atomami wapnia przy długości fali 422,7 nm.

1 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — GOST 28473.

2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный mas.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania wapnia.

Butle z динитрооксидом i acetylenem, które nie zawierają wody, oleju i wapnia (acetylen oczyszczają skasowaniem przez гератоль lub w inny odpowiedni sposób).

Zlewki, kolby, lejka z przezroczystego szkła kwarcowego według GOST 19908.

Szklanki z ptfe o pojemności 250−300 cm.

Kolby pomiarowe z ptfe 4 MB pojemności 100 cmpo DRUGIEJ 95−337.

Siłowniki z ptfe 4 MB.

Uwaga — Wszystkie używane naczynia powinny być dokładnie myte gorącą kwasu solnego (1:2), a następnie бидистиллированной wodą (wody z kranu do pośredniego płukania nie używać).


Typowy sprzęt laboratoryjny.

Woda бидистиллированная według GOST 4517 lub równoważnym stopniu czystości (przechowywać w naczyniu z polietylenu (pe).

Żelazo jest szczególnie czyste, zawierające nie więcej niż 0,0005% wapnia.

Eter dietylowy (eter etylowy medyczny).

Kwas хлористо-wodorowa według GOST 14261, dodatkowo oczyszczona i rozcieńcza się 1:2 i 1:9.

Sposób czyszczenia: w eksykator leją chlorowodorowy kwas, na podstawie umieścić szklankę z pe lub ptfe wypełnione бидистиллированной lub dejonizowanej wody.

Stosunek ilości wody i kwasu powinno być 1:6. Eksykator, szczelnie zamykają пришлифованной pokrywą. Przez około cztery dni otrzymują roztwór chlorowodorowy kwas, wolnej od zanieczyszczeń wapnia, o gęstości 1,15. Przechowywać w plastikowe butelki.

Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125.

Kwas хлорная, os.h.

Kwas фтористо-wodorowa, os.h., wyższej kategorii.

Potasu chlorek, os.h. po DRUGIEJ 6−09−3678.

Azotan lantanu, os.h.

Спектрохимический bufor: rozpuszcza się 95,34 g chlorku potasu i 62,35 g azotanu lantanu шестиводного (La (NO)x6HO) w wodzie, rozcieńczyć do 1000 cmi wymieszać. Przechowywać roztwór w plastikowe butelki.

Węglan wapnia, os.h. po DRUGIEJ 6−09−895.

Standardowe roztwory wapnia

Roztwór A: 0,2497 g węglanu wapnia, wysuszonego w temperaturze 100 °C w ciągu 1 godz. i schłodzonego w эксикаторе do temperatury pokojowej, są umieszczone w szklance, ostrożnie dodać 10 cmkwasu solnego (1:2), serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Przechowywać standardowy roztwór w szczelnie zamkniętych foliowych naczyniu.

1 cmroztworu A zawiera 100 mcg wapń.

Roztwór B: umieszczone 10,0 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmchlorowodorowy kwas (1:9), rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 10 g wapnia.

Uwaga — w Celu przygotowania całej serii analizowanych próbek, kontroli i doświadczenia градуировочных rozwiązań korzystają odczynniki, łącznie z wodą, z jednej partii.

3 Przeprowadzenie analizy

3.1 Tuz próby, wstępnie промытую w диэтиловом (etanolu) na żywo i suszone, masą 1,000 g umieszcza się w фторопластовый szklanki, dodać 15 cmchlorowodorowy kwas, pokryte ptfe z pokrywką i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu główną masę zawieszenia, a następnie dodać 3−5 cmkwasu azotowego. Po zakończeniu burzliwej piany dodać 5 cmkwas chlorowy i 3−5 cmфтористо-wodorowej. Nadal umiarkowane nagrzewanie do zaznaczenia gęstych białych oparów kwas chlorowy.

Хлорная kwas może eksplodować w obecności amoniaku, pary kwas azotowy i wszelkich organicznych odczynników.

Roztwór ochłodzono, umyć ściany wodą i nadal ogrzewa się do zaprzestania wydzielania się pary kwas chlorowy. Sól rozpuszcza się w 5 cmchlorowodorowy kwas, dodać 20 cmwody, ogrzewać do wrzenia. Gorący roztwór sączy się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzez filtr średniej gęstości wstępnie umyte 5−6 razy gorącej chlorowodorowy kwas (1:2) i kilka razy бидистиллированной wodą. Placek filtracyjny przemyto ciepłą chlorowodorowy kwas (1:9), dodaje się ją małymi porcjami, aż do całkowitego prania filtra od soli żelaza, a następnie umyć filtr 3 razy горчей wodą i wyrzucić. W kolbie, jeśli oczekiwana zawartość wapnia nie przekracza 0,01%, dodaje 10 cmспектрохимического bufora, wlać wodą do kreski i wymieszać. W przypadku, gdy oczekiwana zawartość wapnia przekracza 0,01%, roztwór w kolbie dodać wodą do kreski i wymieszać. Następnie wybierają аликвотную część 10 cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmспектрохимического bufora, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Równolegle z określeniem, wykonując wszystkie operacje metody i stosując te same ilości odczynników, spędzają kontrolny

doświadczenie.

3.2 Przygotowanie градуировочных roztworów, przy masowym udziale wapnia do 0,01%

Umieszcza się siedem kwarcowych szklanek o pojemności 250−300 cmna 1,000 g żelaza, dodać 15 cmchlorowodorowy kwas i 5 cmkwasu azotowego. Po całkowitym rozpuszczeniu żelaza roztwór odparowano do wilgotnych soli i rozpuszczone sole w 5 cmchlorowodorowy kwas. Dodać 20 cmwody, doprowadzamy do wrzenia, następnie ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Dodają standardowy roztwór B zgodnie z tabelą 1, 10 cmспектрохимического bufora, wlać do kreski wodą i wymieszać.


Tabela 1

3.3 Przygotowanie градуировочных roztworów, przy masowym udziale wapnia powyżej 0,01%

Umieszcza się siedem kwarcowych szklanek o pojemności 250−300 cmna 1,000 g żelaza, dodać 15 cmchlorowodorowy kwas i 5 cmkwasu azotowego. Po całkowitym rozpuszczeniu żelazo odparowano do wilgotnych soli i rozpuszczone sole w 5 cmchlorowodorowy kwas. Dodać 20 cmwody, doprowadzamy do wrzenia, następnie ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Dodać do kreski wodą i wymieszać. Wybrane аликвотную część 10 cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają standardowy roztwór B zgodnie z tabelą 1, dodaje się 10 cmспектрохимического bufora, wlać do kreski wodą i перемешива

ute.

3.4 Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Włączanie i konfigurowanie atomowej absorpcji mas przeprowadzane zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Podstawowe ustawienia instrumentalne

Analityczna linia — 422,7 nm.

Płomień — динитрооксид-acetylen. Przezroczyste, стехиометрическое z wysokości czerwonego stożka 10−20 mm, nastawiony na maksymalną atomowej absorpcji promieniowania atomami wapnia.

Prąd lampy — zgodnie z instrukcją lub 20−25 ma.

Szerokość spektralna paski — zgodnie z instrukcją lub między 0,3 i 0,1 mm.

Korektor tła — może być stosowany w przypadku, gdy wchłanianie zerowego rozwiązanie ma istotne znaczenie.

Palnik — wysokotemperaturowe, o długości szczeliny 5 cm Przed użyciem szczeliny palnika powinna być dobrze oczyszczona mieszaniną acetonu z etanolem (1:1).

3.5 Спектрометрическая procedura analizy

3.5.1 Ustalają prąd lampy, długość fali, ciśnienie początkowe strumienie gazów, zapalił palnik rozgrzewa ją w ciągu 5 min, następnie rozpylić wodę do ustanowienia stabilnych wyników. Regulują prędkości przepływu spalin tak, aby płomień nie świeciła i miało wysokość czerwonego stożka około 10−20 mm. Rozpyla, na przemian najbardziej skoncentrowany градуировочный roztwór i zero, regulując przy tym przepływ gazu i położenie palnika (poziome, pionowe i kątowe) w stosunku do światła aż do momentu, gdy różnica w wartości absorpcji między tymi rozwiązaniami nie będzie maksymalnej. Sprawdzają dokładność wyjścia mas na odpowiedniej długości fali. Ustalane zero na urządzeniu rejestrującym urządzenia względem wody.

Spryskać kompletny zestaw градуировочных roztworów, w tym zero, w kolejności rosnącej, powtarzając tę czynność, dopóki odczyty nie będą stabilne. Wybierają dwa градуировочных roztworu, mających wartość absorpcji nieco niżej i nieco wyżej, niż badany roztwór. Spryskać te rozwiązania w kolejności rosnącej i odwrotnej kolejności (testowana w środku), pomiar absorpcji w każdym przypadku stosunkowo wody.

Ponownie spryskać kompletny zestaw градуировочных roztworów w kolejności rosnącej i odwrotnej kolejności i używają wartości średnie wchłanianie do budowania krzywej kalibracyjnej.

W trakcie pomiarów, w razie potrzeby, oczyścić palnik od węglowych, jeśli wyniki wskazują na utratę dokładności z powodu zanieczyszczenia palnika.

Należy rozpylić wodę pomiędzy natryskiem każdego mierzonego roztworu, uważając, aby zassanie powietrza było minimalne.

Ułamek masowy wapnia w испытуемой próbie i roztworu kontrolnego doświadczenia można znaleźć w градуировочному grafikę.

3.5.2 Należy przygotować nowy градуировочный harmonogram dla każdej serii definicji wapnia i dla każdego przedziału określonych treści.

Według uzyskanych średnich wartości absorpcji i odpowiadających im wartości stężeń wapnia, wyrażona w µg/cmSa, budują градуировочный wykres.

Porównują wartości absorpcji wybranych градуировочных rozwiązań, które распылялись przed i po badanego roztworu, i jeśli wartości te nie różnią się od grafika ponad dopuszczalne przepisami precyzji (patrz tabela 2), to wartość absorpcji badanego roztworu uważają za dopuszczalne dla określenia stężenia wapnia, wyrażona w µg/cmSa, w градуировочному grafikę.


Tabela 2

4 Przetwarzanie wyników

4.1 Zawartość wapnia () w procentach w испытуемой próbie, wyrażona w częściach masowych, obliczamy według wzoru

lub w przypadku korzystania z аликвотной części roztworu

,

gdzie  — stężenie wapnia w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — stężenie wapnia w mierzonym roztworze, g/cm;

 — objętość badanego roztworu cm;

 — objętość badanego roztworu, otrzymanego po rozpuszczeniu zawieszenia, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zawieszenia prób

s, r.

4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału wapnia przedstawiono w tabeli 2.