GOST 23338-91

• gost-23338-91.pdf (615.28 KiB)
  ГОСТ 23338-91

GOST 23338−91 Spawanie metali. Metody oznaczania wodoru dyfuzyjnego w наплавленном metalu i metalu spoiny

GOST 23338−91

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

SPAWANIE METALI

Metody oznaczania zawartości dyfuzyjnego
wodoru w наплавленном metalu i metalu spoiny

Welding of metals.
Methods for determination of hydrogen diffusible
deposited in weld metal and fused metal

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I ZGŁOSZONY przez Akademię nauk ZSRR

DEWELOPERZY

L. M. Lobanov, cl.-kor. AN ZSRR; I. K. Походня (kierownik tematu); I. P. Явдошин, cand. sp. nauk; A. P. Пальцевич, cand. sp. nauk; J. M. Юзькив, cand. sp. nauk; W. I. Петрыкин; A. T. Wasiljew; A. N. Трощенков; B. B. Искоз; P. I. Щерабаков; R. L. Nowak; A. M. Levchenko

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 04.06.91 N 783

3. W ZAMIAN GOST 23338−78

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa chromatograficznej i próżniowe metody oznaczania zawartości wodoru dyfuzyjnego w наплавленном metalu i metalu spoiny i rozprzestrzenia się na pokryte elektrody, druty proszkowe, stalowy drut spawalniczy przeznaczony do spawania niskoemisyjnych i stali niskostopowych.

Chromatograficznej metoda służy do oznaczania zawartości wodoru dyfuzyjnego w próbkach spoin wykonanych elektrodami pokrytymi proszkowego i stali, spawania drutami.

Próżniowy metoda służy do oznaczania zawartości wodoru w próbkach spoin wykonanych pokryte elektrodami o średnicy od 3 do 6 mm.

Podczas spawania elektrodami o średnicy 4 mm zakres pomiaru masowego udziału wodoru od 0,25 do 13,5 mln — w metalu spoiny, od 0,4 do 22 mln — w наплавленном metalu lub od 0,3 do 15 cm/100 g — w metalu spoiny, od 0,5 do 25 cm/100 g — w наплавленном metalu.

Pomiaru zawartości wodoru dyfuzyjnego w наплавленном metalu i metalu spoiny używają do klasyfikacji i kontroli jakości partii materiałów spawalniczych i celów badawczych.

Do klasyfikacji i kontroli partii materiałów spawalniczych warunki napawania spoiny są określone w normie.

1. APARATURA I MATERIAŁY

1.1. Istota chromatograficzne metody (metoda 1)

1.1.1. Metoda opiera się na zbieraniu wydzielającego się z próbki spoiny wodoru w komorze następuje pomiar objętości metodą chromatografii gazowej.

W celu przyspieszenia analizy próbki дегазируется w temperaturze (150±5) °C.

Schemat urządzenia przedstawiono na cholera. 1. Wyłaniająca się ze wzoru 1 wodór będzie w metalowej komorze 2, połączonego z хроматографом 7 przez elektromagnetyczny przełącznik kierunku jazdy gazu 5. Sterowanie pracą przełącznika 5 odbywa się za pomocą sterownika 6.

Cholera.1. Schemat urządzenia do chromatograficzne metody analizy (metoda 1)

1 — próbka; 2 — реакционная kamera; 3 — pokrywa komory reakcyjnej; 4 — piec do grzania z wzorem; 5 — elektromagnetyczny przełącznik kierunku jazdy gazu; 6 — blok sterowania elektromagnetycznym przełącznikiem kierunku jazdy gazu; 7 — chromatograf; 8 — blok przygotowania gazu chromatografu; 9 — blok przygotowania detektora przewodności cieplnej; 10 — blok regulatora temperatury; 11 — potencjometr UGC-4; 12 — integrator I-02 (I-05); 13 — butla z argonem

Cholera. 1

Okres czasu, na który kamera 2 podłącza się do przepływu gazu-nośnika argonu do płukania выделившегося z próbki wodoru (lub płukanie kamery od powietrza po umieszczeniu w niej próbki), — cykl odbioru wodoru lub mycie aparatu. Okres czasu, na który kamera 2 jest wyłączona od przepływu gazu-nośnika argonu do gromadzenia wodoru, — cykl akumulacji wodoru.

Podczas gromadzenia wodoru w komorze 2 gaz nośny argon przechodzi przez chromatograf 7, z pominięciem aparatu 2. Do pomiaru objętości выделившегося wodoru gaz nośny z przełącznikiem 5 kierowane przez aparat 2 w chromatograf 7, gdzie jest wykrywany.

Sygnał wyjściowy jest rejestrowany potencjometrem 11, jego powierzchnia mierzona jest integratorem 12. Praca chromatografu 7 i jego detektora przewodności cieplnej obsługiwany przez odpowiednio blokami 10 i 9. Zużycie gazu-nośnika w dwóch przewodach chromatografu ustawiana jest za pomocą bloku przygotowania gazu chromatografu 8. W celu przyspieszenia analizy próbki 1 wraz z aparatem 2 ogrzewane piecem impedancji 4.

Ilość cykli akumulacji wodoru i selekcji wodoru określają intensywność wydzielania wodoru z próbki. Ilość выделившегося wodoru z próbki jest równa sumie pól powierzchni pików wodoru, pomnożonej przez funkcję konwersji urządzenia.

1.2. Istota metody próżniowej (metoda 2)

1.2.1. Metoda opiera się na zbieraniu wydzielającego się wodoru z próbki w вакуумированный pojemnik połączony z manometrem. Ilość выделившегося wodoru określa się z uwzględnieniem ilości pojemnika i zmiany w nim ciśnienia poprzez выделившегося wodoru. Odgazowanie próbki odbywa się w temperaturze pokojowej.

Konstrukcja urządzenia do pomiaru ilości wodoru dyfuzyjnego znajduje się na cholera. 2. Wodór wydzielający się z próbki, umieszczonego w kolbie 7, zwiększa ciśnienie, które jest rejestrowane są w manometr 6.

Cholera.2. Urządzenie do próżniowego metody analizy (metoda 2)

1, 2, 3, 4 — zawory próżniowe; 5 — lampa вакуумметрическая; 6 — manometr; 7 — kolba

Cholera. 2

1.3. Do pomiaru objętości wodoru są używane przyrządy, urządzenia i materiały:

1.3.1. Metoda 1

1.3.1.1. Urządzenie O 2456 lub O 2144, w skład którego wchodzi chromatograf ЛХМ-8МД lub ЛХМ-80 z detektorów ciepła (lub хроматографы innych marek, zawierające detektory przewodności cieplnej). Wymienione urządzenia są produkowane w zgodności z dokumentacją techniczną. Urządzenie O 2456 przeznaczony do jednoczesnej analizy trzech próbek, urządzenie O 2144 — dla jednej próbki.

Jest dozwolone korzystać z innych urządzeń opartych na zasadach матографического analizy gazów, zapewniających identyczne wyniki, wykonanymi z innego zgodności dokumentacji technicznej.

1.3.2. Metoda 2

1.3.2.1. Próżniowe urządzenie (cholera. 2), urządzenie, które przedstawiono w załączniku 2.

1.3.2.2. Przyrząd do napawania (cholera. 3, 4).

Cholera.3. Przyrząd do napawania próbek dla metody 1 i 2

1, 2 — miedziane водоохлаждаемые gąbki; 3 — imadła, z napędem ręcznym

Cholera. 3

Cholera.4. Przyrząd do napawania próbek wg metody 2

1 — śruba M12; 2, 4 — zaciski miedziane; 3 — przedmiot obrabiany próbki; 5 — nakrętka M12; 6 — wymiarowe listwa

Cholera. 4

1.3.2.3. Uniwersalny фотоувеличитель «Białoruś-2M» NTD.

1.3.2.4. Termometr według GOST 28498−90.

1.3.2.5. Wagi analityczne ВЛДП-200 g, 2 kl. na NTD.

1.3.2.6. Odczynniki: aceton według GOST 2603; alkohol etylowy techniczny zgodnie z GOST 18300; toluen według GOST 5789; żel krzemionkowy wg GOST 8984; argon według GOST 10157; eter do narkozy — NTD.

2. PRZYGOTOWANIE DO BADANIA

2.1. Próbki do badań

2.1.1. Próbka reprezentuje sobą płytkę z leadin wałkiem. Wałek należy наплавлять na wzorzec, składający się z płyty, zebranych razem z выводными listwami zgodnie z cholera.5.

Cholera.5. Przedmiotu złożonych próbek do napawania wałka

1 — płytka; 2, 3 — wylotowe listwy; nieokreślone odchylenie wymiarów Н12

Cholera. 5

2.1.2. Materiał płyty i wyjściowych listew: dla klasyfikacji materiałów spawalniczych — stal marek БСт3сп, ВСтЗсп według GOST 380; do innych miejsc dopuszcza się stosowanie niskoemisyjnych i stali niskostopowych, do spawania których przeznaczone są badani materiały spawalnicze.

Półfabrykaty do produkcji płyt i wyjściowych listew muszą być poddane wyżarzaniu w temperaturze 650−670 °c przez co najmniej 2 h.

2.1.3. Płyta oznaczone na dolnej powierzchni (w stosunku do наплавленному wałka).

2.1.4. Płyta i przewodów listwy po segregowania zadziorów i ostrych krawędzi powinny być płukane: dla metody 1 — w acetonie i alkoholu etylowym technicznym; dla metody 2 — w толуоле, a następnie w acetonie i alkoholu etylowym technicznym.

2.1.5. Płyta do napawania wałka powinna być dobrze przemyślana z dokładnością do nie więcej niż ±0,01 g.

2.1.6. Płytki i przewodów listwy do napawania wałka powinny być przechowywane w эксикаторе z żelem krzemionkowym. Żel krzemionkowy należy odtwarzać przy temperaturze 150−300 °C w ciągu 3 h nie rzadziej niż raz na trzy miesiące.

2.1.7. Wzorzec typu I jest przeznaczony do badania elektrod o średnicy 3−4 mm w metodzie 1, wzorzec typu II jest przeznaczony do badania elektrod o średnicy ponad 4 mm, drutów proszkowych i drutów stalowych spawalniczych metodą 1, wzorzec typu III jest przeznaczony do badania elektrod o średnicy 3−6 mm metodą 2 (cholera. 5).

2.2. Napawanie wałka na wzorzec

2.2.1. Do napawania wałka wzorzec zaciska się w przyrząd do napawania. Temperatura przyrządu powinna być w zakresie od temperatury otoczenia do temperatury jej punktu rosy.

2.2.2. Elektrody i druty proszkowe przed napawaniem wałka powinny być просушены zgodnie z wymogami specyfikacji i dokumentacji technicznej na ich wykonanie.

Jeśli w normatywno-technicznej dokumentacji brak wskazówki dotyczące trybów suszenia, to należy je ustawić w porozumieniu producenta z konsumentem spawania materiału, na podstawie rodzaju pokrycia lub rdzenia drutu proszkowego.

2.2.3. Rodzaj i biegunowość prądu przy наплавке wałka powinny być zgodne z wymaganiami dokumentacji eksploatacyjnej producenta spawania materiału, wartość średnia prądu powinno wynosić 90% jego maksymalnej wartości dla elektrod i 80% — dla proszku i stalowych drutów spawalniczych.

2.2.4. Przy наплавке wałka elektrodami pokrytymi liniową prędkość napawania należy określić warunki roztopienia od 12 do 13 cm długości elektrody przy наплавке 10 cm długości wałka.

Uwaga. Przy stosowaniu elektrod zawierających w powłoce żelazny proszek, długość roztopionej części elektrody na jednostkę długości napawanej rolki powinna zostać proporcjonalnie zmniejszona, zgodnie z wyjściem stopiwa dla испытуемой marki elektrod.

2.2.5. Przy наплавке wałka proszkami i stalowymi zgrzewarek drutami tryby spawania należy zainstalować z warunków uzyskania wałka o szerokości nie większej niż 22 mm, o wysokości nie więcej niż 6 mm, погонной energii podczas наплавке nie więcej niż 3 kj/mm.

2.2.6. Przy наплавке wałka jego początek i koniec należy wykonywać na lead listwach.

2.2.7. Poprzeczne wahania końca elektrody lub drutu podczas napawania nie są dozwolone.

2.2.8. Napawanie kilka elementów próbek jedną elektrodą nie jest dozwolone.

2.2.9. Наплавку wałka należy prowadzić przy wilgotności względnej powietrza 10−15 g/m(względna wilgotność powietrza od 60 do 90% przy 20 °C).

2.3. Obróbka próbek po napawaniu

2.3.1. Metoda 1

2.3.1.1. Po napawaniu wałka wyjąć przedmiot z narzędzia do spawania, zanurzyć w wodzie o temperaturze nie przekraczającej 10 °C Ilość wody powinna być nie mniejsza niż 8 dm. Po schłodzeniu w wodzie nie więcej niż 3 z przedmiotu umieścić w alkohol lub aceton, mieszane z twardej dwutlenkiem węgla, lub w ciekłym azocie.

2.3.1.2. Oddzielenie przewodów listwy po schłodzeniu przedmiotu w cieczy chłodzącej w ciągu nie mniej niż 5 min. Usunąć żużel, plamy, oczyścić powierzchnię próbki ze wszystkich stron metalową szczotką. Czas przebywania próbki poza płynu chłodzącego do wykonania tych operacji nie może przekroczyć 15 s. Aby kontynuować przetwarzania próbki zanurzyć go w ciecz chłodzącą na czas nie mniej niż 2 min. Obrane próbkę przechowywać w cieczy chłodzącej do analizy: nie więcej niż 3 miesięcy w ciekłym azocie, w innych płynach nie więcej niż 3 dni.

2.3.2. Metoda 2

2.3.2.1. Po napawaniu wałka wyjąć przedmiot z narzędzia do spawania, zanurzyć w wodzie o temperaturze nie przekraczającej 10 °C Ilość wody powinna być nie mniejsza niż 8 dm.

2.3.2.2. Oddzielenie przewodów listwy. Usunąć żużel, plamy, oczyścić powierzchnię próbki ze wszystkich stron metalową szczotką. Szczotki podczas czyszczenia należy zanurzyć w wodzie.

2.3.2.3. Po oczyszczeniu próbki należy wziąć kleszcze i konsekwentnie umyć w etanolu technicznym alkoholu, acetonie i eterze na 8−10 s.

Podczas płukania alkoholem próbkę należy przecierać бязью. Zużycie każdej z cieczy poniżej 100 cmna cztery próbki.

2.3.2.4. Umyte próbkę należy ze wszystkich stron osuszyć z pozostałości rozpuszczalnika w strumieniu gorącego powietrza nad электроплиткой o mocy nie mniej niż 1 kw z zakrytą spiralą w odległości 10−15 mm od powierzchni płytki.

2.3.2.5. Kolejność wykonywania operacji przetwarzania próbek po napawaniu i czas ich wykonania przedstawiono w tabeli.

2.3.2.6. Próbki wykonane z zerwaniem łuku przy наплавке wałka, a także ma szczeliny, przetoki, pory, żużlowe włączyć i umywalki, nie będą przyjmowane do analizy według metody 1 i 2.

2.3.2.7. Próbki, taktujący z przekroczeniem czasu wykonywania operacji, nie są przyjmowane do analizy według metody 1 i 2.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Metoda 1

Opis pracy z przyrządem O 2144, w którym jest używany chromatograf ЛХМ-80 z jednej kamery (cholera. 1).

3.1.1. Za pomocą reduktora na butli 13 ustawić ciśnienie argonu na wejściu do urządzenia od 0,49 do 0,68 Mpa (5−7 kg/cm).

3.1.2. Doprowadzić zasilanie do urządzenia i ustawić na panelu regulatora temperatury 10: temperaturę detektora przewodności cieplnej 40 °C, temperaturę chromatografii kolumn 50 °C;

ustawić na bloku przygotowania detektora przewodności cieplnej 9 prąd detektora 60 ma;

doprowadzić zasilanie na potencjometr 11 i integrator 12;

doprowadzić zasilanie do mikrofalowa 4 z aparatem 2 i ustawić temperaturę grzania 150 °C.

3.1.3. Po rozgrzaniu urządzenia i piece z aparatem przez 50−60 min zdjąć pokrywę komory 3.

3.1.4. Wyjąć próbkę z płynu chłodzącego. Przemyć próbki w alkoholu z początkowej temperaturze od 20 °do 35 ° C (ilość alkoholu 180−200 cm, z warunki przepływu 5 cmalkohol na jeden wzór) z użyciem tamponu z бязи, wytrzeć do sucha бязью, umieścić w komorze 2, zamknąć pokrywę komory 3.

3.1.5. Natychmiast po zamknięciu pokrywy 3 przemyć gazem-nośnikiem argonem aparat 2 z wzorem od powietrza, włączając za pomocą bloku sterowania 6 elektromagnetyczny przełącznik gazu 5 na s. 25−30

3.1.6. W procesie odgazowania próbek pobieranie próbek gazu do wykonywania przez 5−20 min (cykl akumulacji wodoru) w ciągu 25−30 (cykl odbioru wodoru), sterując pracą przełącznika gazu 5 za pomocą bloku sterowania 6 w trybie ręcznym lub automatycznym.

Integrator mierzy placu szczytów w μv·z, proporcjonalne próby wodoru, uzyskane w każdym cyklu gromadzenia i selekcji wodoru, daje rezultat w świetle wyników i rejestruje na taśmie papierowej z pomocą цифропечатающего urządzenia.

3.1.7. Czas trwania analizy próbek typu I wynosi 1,0−2,5 godz., czas trwania analizy próbek typu II wynosi 2,0−2,5 h.

Momencie zakończenia analizy zainstalowany co do wielkości sygnału wyjściowego. Powierzchnia piku przy ostatnim pobierania próbek gazu z komory, zebranego w ciągu 15 min, powinna wynosić nie więcej niż 2% kwoty poprzednich powierzchni pików.

3.1.8. Po zakończeniu analizy wyłączyć automatyczny tryb pracy przełącznika elektromagnetycznego gazu 5. Otworzyć pokrywę komory 3, wyjąć próbkę 1.

3.1.9. Zważyć próbkę po ochłodzeniu do temperatury pokojowej z dokładnością do nie więcej niż ±0,01 g.

3.2. Metoda 2

3.2.1. W celu przygotowania urządzenia (cholera. 2) sprawdzić jego szczelność, do czego należy: tworzenie próżni w urządzeniu, równy 0,8−1,0 Pa [(6−8)·10mm hg.st.] przy otwartych zaworach 4, 3, 2 i zamkniętym kranie 1 (cholera. 2). Zamknąć zawór 2 i otworzyć zawór 1. Zdjąć dolną część główki 7.

3.2.2. Umieścić próbkę w dolnej części kolby i podłączyć go do urządzenia. Odkurzanie urządzenie z próbką do ciśnienia nie więcej niż 2,7 Pa (2·10mm hg.st.) przy otwartych zaworach 4, 3, 2 i zamkniętym kranie 1 za czas 60−70 c. Po osiągnięciu określonego próżni zamknąć krany jednocześnie 4 i 3, a następnie z kranu 2. Wytrzymać urządzenie z wzorem w вакуумированном stanie w ciągu 5 dzień w temperaturze pokojowej.

3.2.3. Po 5 dzień ujawnienia nagrać różnica poziomów cieczy w manometrze urządzenia z dokładnością do ±0,5 mm. Po zdjęciu wskazań manometru powinna być mierzona temperatura powietrza w pomieszczeniu w odległości nie większej niż 1,0 m od urządzeń pomiarowych z dokładnością do nie więcej niż ±0,5 °C. Otworzyć zawory 4, 3, 1, usunąć dolną część główki, wyjąć próbkę, zamknąć kran 1. Podłączyć dolną część główki do urządzenia, otworzyć zawór 2 i odkurzanie urządzenie do ciśnienia nie więcej niż 1,0 Pa (8·10mm hg.st.), zamknąć zawór 2.

Urządzenie bez próbki należy przechowywać w вакуумированном stanie.

3.2.4. Określić masę próbki () z dokładnością nie więcej niż ±0,01 g.

3.3. Określenie udziału spawalniczego i stopionego metalu w przekroju próbki (metody 1 i 2)

3.3.1. Wyprodukować i opuścić szlif przekroju poprzecznego próbki w celu określenia granicy проплавленного spoiny. Fotograficznie lub репродуцированием krawędzi próbki i spoiny na kreślarskiej uzyskać obraz przekroju poprzecznego próbki z liniowym wzrostem nie mniej niż 4. Zgodnie z cholera. 6 nanieść linię oddzielającą obraz spawalniczego i проплавленного metalu. Wytnij i określić masę papieru, przedstawiający plac stopiwa i metalu spoiny . Ważenie na wagach analitycznych wykonać z dokładnością do nie więcej niż ±0,001 g.

Cholera.6. Przekrój próbki

 — powierzchnia stopiwa;  — powierzchnia проплавленного metalu;
 — powierzchnia spoiny;  — linia, która rozdziela наплавленный i проплавленный metal

Cholera. 6

3.3.2. Określić masę i w każdym z trzech przekrojów dla próbki typów I, III (powierzchni pęknięcia próbki i wyjściowych listew i połowa próbki; dwóch przekrojów dla próbki typu II — powierzchni pęknięcia próbki i wyjściowych listew).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW POMIARÓW

4.1. Masa stopiwa () g, obliczamy według wzoru

(1)

gdzie  — masa płytki po napawaniu, g;

 — masa płytki, r.

4.2. Oznaczanie ilości wodoru выделившегося

4.2.1. Metoda 1

Ilość выделившегося wodoru (), cm, obliczamy według wzoru

(2)

gdzie  — suma pól powierzchni pików μv·z;

 — funkcja konwersji, cm/μv·z, ustalona zgodnie z załącznikiem 1.

W otrzymanej wartości pozostawiają trzy cyfry znaczące.

4.2.2. Metoda 2

Ilość выделившегося wodoru (), cm, obliczamy według wzoru

(3)

gdzie  — temperatura powietrza w pomieszczeniu w momencie wycofania wskazań miernika °C;

 — objętość kolby, cm;

 — objętość próbki po procesie spawania, cm, według wzoru

(4)

gdzie 7,85 — gęstość stali niskowęglowej, g/cm;

 — różnica poziomów cieczy w manometrze, cm;

 — холостая poprawka urządzenia.

i są określone dla danego urządzenia zgodnie z pkt 3.2.3 w załączniku 2,

w obliczeniach uwzględnia się z dodatnim znakiem.

4.3. Zawartość wodoru dyfuzyjnego, odnosić sie 100 g stopiwa , cm, obliczamy według wzoru

. (5)

4.4. Zawartość wodoru dyfuzyjnego, odnosić sie 100 g metalu spoiny , cm, obliczyć według wzoru

(6)

gdzie  — średnia arytmetyczna stosunek mas stopiwa i metalu spoiny w przekroju analizowanych próbek, określona według wzoru

, (7)

gdzie  — liczba przekrojów.

4.5. Tłumaczenie zawartości wodoru dyfuzyjnego z cm/100 g w koncentracji masowej mlnodbywa się według wzoru

(8)

4.6. Do badań tej samej partii materiału do spawania należy wykonać metodą 1 trzy równoległe doświadczenia, metodą 2 — cztery równoległe doświadczenia.

4.7. Pomiar zawartości wodoru dyfuzyjnego w наплавленном metalu (metal spoiny) metodą 1 jest z względną dokładnością +7% przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P=0,95 w określonym zakresie pomiarowym.

4.8. Pomiar zawartości wodoru dyfuzyjnego w наплавленном metalu (metal spoiny) według metody 2 odbywa się z względną dokładnością ±5% w określonym zakresie pomiarowym.

4.9. Kontrola dokładności wyników analizy odbywa się okresowym поверкой przyrządów do pomiaru objętości выделившегося wodoru zgodnie z załącznikami 1 i 2.

4.10. Wynik pomiaru zawartości wodoru są w następującej formie

(9)

gdzie  — średnia arytmetyczna równoległych doświadczeń;

 — względna średnia квадратическое odchylenie standardowe, zdefiniowane zgodnie z załącznikiem 3;

 — liczba równoległych doświadczeń.

ZAŁĄCZNIK 1 (obowiązkowe). DEFINICJA FUNKCJI KONWERSJI WSKAŹNIKÓW O 2144, O 2456 DO POMIARU ILOŚCI WODORU DYFUZYJNEGO METODĄ 1

ZAŁĄCZNIK 1
Obowiązkowe

1. Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze i materiały potrzebne do podziałki urządzenia:

поверочная mieszanka gazowa (ASG) argonu i wodoru w zgodności dokumentacji technicznej z wartością udziałów wodoru od 10 do 25%;

strzykawka do wybierania próby ASG i wprowadzania do komory (cholera. 7);

Cholera.7. Strzykawki i schemat zestawu próbek ASG z o różnej pojemności

1 — szklana część strzykawki — biureta typu 6−2-2 GOST 20292; 2 — głowica strzykawki;
3 — klej epoksydowy; 4 — tłok

Cholera. 7

wagi laboratoryjne ВЛДП-200 w NTD;

strzykawka medyczna (typu «Rekord»), o pojemności 1−5 ml zgodności dokumentacji technicznej;

igła iniekcji 04х25 według GOST 25377;

rurka gumowa 6−10 mm;

pojemnik szklany 200−400 cm;

gliceryna według GOST 6259;

stoper SOS пр2б-2 na NTD;

barometr БАММ-1 na NTD;

termometr według GOST 28498−90;

spirytus rektyfikowany według GOST 5962, przy 20 °C =0,79 mg/mm.

2. Definicja funkcji konwersji () polega na ustaleniu zależności między ilością wodoru mierzonym w cm(w mm) i podanym do temperatury 0 °C i ciśnieniu 101,3 kpa (760 mm hg.st.) i o powierzchni piku . Do tego próbę ASG w określonej objętości, zawierający znaną część wodoru, za pomocą strzykawki wstrzykuje się w kamerę, a następnie gazem-nośnikiem próba wyprane i transportowane w chromatograf, gdzie odbywa się wykrywanie wodoru. Pomiar powierzchni piku odbywa się integratorem.

3. Podziałka strzykawki do wybierania próby ASG i wprowadzania jej w kamerę (w przyszłości — strzykawki)

3.1. Wprowadzić do oporu tłok strzykawki i zważyć strzykawki z igłą pięć razy w ciągu 30 min.

3.2. Połączyć określoną część tłoka (wskazana strzałką na cholera. 7) z najbliższym podziałem na szklanej części strzykawki, wysuwając tłok strzykawki, i określić masę strzykawki z alkoholem przy tym ustawieniu tłoka. Do napełniania strzykawki alkohol usunąć (jeśli był włączony) igły z końcówki strzykawki, medycznym strzykawką zdobyć szklanej pojemności alkohol etylowy, wprowadzić alkohol oddzielnie do strzykawki i zdjąć igłę, po czym nałożyć na głowicę strzykawki, nie pozwalając pęcherzyków powietrza w pełnej objętości. Usunąć krople alkoholu z powierzchni strzykawki i zważyć strzykawki.

3.3. Podobne ważenia strzykawki z alkoholem produkować, wysuwając tłok na 0,2 ml, 0,4 ml, 0,6 ml 0,8 ml, 1,0 ml w stosunku do położenia tłoka w pkt 3.2.

3.4. Każde doświadczenie na pp.3.2 i 3.3 wykonać po pięć razy, ponownie wypełniając strzykawkę i igłę z alkoholem.

Ważenie wykonać na wadze ВЛДП-200 z dokładnością do nie więcej niż ±0,001 g.

3.5. Określić średnią wartość masy suchego strzykawki i strzykawki z alkoholem w każdym położeniu tłoka — ,,, , .

3.6. Określenie pojemności strzykawki (,,,,), cm, według wzoru

,

gdzie  — numer pojemności (1, 2, 3, 4, 5);

 — średnia arytmetyczna wartość masy strzykawki z alkoholem;

 — średnia arytmetyczna wartość masy suchego alkoholu.

Otrzymane wartości zaokrąglić do dwóch cyfr znaczących.

4. Wykonanie doświadczenia w celu określenia funkcji konwersji

4.1. Włączyć urządzenie i ustawić parametry pracy zgodnie z pp.3.1.1, 3.1.2 niniejszego standardu, nie włączając piec do ogrzewania kamery. Urządzenie jest gotowe do wykonywania doświadczeń przez 1 h.

4.2. Z pomocą przekładni złożyć ASG z butli przez gumową rurkę w jedną płaską miarkę pojemności 200−400 cm, wypełniony gliceryną do wysokości 20−50 mm (cholera. 8). Ustawić przepływ ASG 1−2 l/h i przekazać ją nie mniej niż 1 godz. przed rozpoczęciem doświadczeń.

Cholera.8. Schemat urządzenia do zestawu ASG do strzykawki

1 — rurka gumowa; 2 — szklany pojemnik; 3 — gliceryna

Cholera. 8

4.3. Zainwestować w aparat дегазированный próbkę (wzór uzyskany zgodnie z wymaganiami pp.2.1, 2.2 i 2.3.1 niniejszego standardu, z wyłączeniem przechowywanie próbki w cieczy chłodzącej, i który w temperaturze pokojowej ponad siedem dni). Zamknąć pokrywą z gumową membraną, przeznaczonych do wprowadzania próbek gazu do komory za pomocą strzykawki.

4.4. Przemyć aparat z wzorem gazem-nośnikiem w ciągu 30−40 °C. Powtórzyć tę czynność trzy razy, śledzić usunięcie powietrza z komory redukcji pików tlenu i azotu z powietrza na potencjometrze.

4.5. Do zestawu próby ASG do strzykawki należy wprowadzić tłok do strzykawki, przebić gumową rurkę, w której serwowane jest ASG, płynnie zdobyć 200−300 mmASG i delikatnie wypchnąć. Powtórzyć tę operację, nie wyjmując igły strzykawki z przebiciu, 3−4 razy. Zdobyć 100 mmASG już z góry zaplanowanego wolumenu, delikatnie wyjąć strzykawkę.

4.6. Nie więcej niż 15 próbę ASG wprowadzić do wnętrza komory reakcyjnej. Aby to zrobić, należy wypchnąć nadmiar część ASG, przebić membranę w pokrywie komory 3 i płynnie wypchnąć próbę ASG w kamerę. Nie wyjmując strzykawki zdobyć 100−200 mmgazu z komory i wypchnąć do kamery. Tę operację powtórzyć 3−4 razy. Wyjąć strzykawkę.

4.7. Przemyć aparat z przedstawiająca podział ASG gazem-native speaker. Potencjometr zarejestruje szczyt wodoru, integrator, jego powierzchnia.

4.8. Zgodnie z pp.4.5, 4.6, 4.7 wykonanie pomiaru powierzchni pików podczas wprowadzania próbek ASG strzykawką ilości , , , , i zarejestrować odpowiednie placu , , , , . Pomiary dla każdej wartości pojemności powtórzyć pięć

razem.

4.9. Zmierzyć temperaturę otoczenia z dokładnością do nie więcej niż ±0,5 °c, a ciśnienie otoczenia z dokładnością do nie więcej niż ±0,2 kpa.

5. Obliczenie funkcji konwersji газоанализатора

5.1. Określić ilość wodoru cm, zmniejsza się do 0 °C i 101,3 kpa, dla każdej pojemności strzykawki według wzoru

5.2. Określić średnią wartość powierzchni piku μv·według wzoru

gdzie  — numer pojemności;

 — numer pomiaru.

5.3. Metodą najmniejszych kwadratów określić funkcję konwersji z wymiaru cm/μv·według wzoru

.

Otrzymana wartość zaokrąglić do dwóch cyfr znaczących.

ZAŁĄCZNIK 2 (obowiązkowe). URZĄDZENIE, PRZYGOTOWANIE I PODZIAŁKA URZĄDZENIA DO POMIARU ILOŚCI WODORU DYFUZYJNEGO METODĄ 2

ZAŁĄCZNIK 2
Obowiązkowe

1. Urządzenia

1.1. Urządzenie (patrz cholera. 2) powinien być wykonany z molibdenu szkła. Zalecana grubość ścianek urządzenia około 2 mm.

1.2. Pojemność kolby pomiarowej i rurek od żurawia 3 do kapilary manometru powinien wynosić 150−160 cm.

1.3. W urządzeniu można zastosować tylko próżniowe zawory.

1.4. Próżniowe uszczelnienia należy wykonywać tylko smarem Рамзая. W razie potrzeby smaru należy usunąć четыреххлористым węglem według GOST 20288 i radiem.

1.5. Wartość podciśnienia należy mierzyć термопарноионизационным zaworem próżniowym.

1.6. Manometr urządzenia należy wypełnić 2−3 cmвакуумированного oleju-дибутилфталата według GOST 8728. Manometr powinien być wyposażony w skali z ceną podziału 1 mm, Długość osi musi być 400−500 mm.

1.7. Podciśnienie w urządzeniu należy stworzyć форвакуумным pompą, który powinien mieć wydajność nie mniej niż 50 dm/min.

2. Przygotowanie urządzenia do pracy

2.1. Powierzchnia wewnętrzna urządzenia i kapilarnej manometru musi być dokładnie myte etanolem według GOST 18300.

Zużycie alkoholu etylowego powinien wynosić nie mniej niż 100 cmna cztery urządzenia.

2.2. Urządzenie należy sprawdzić na próżniowo gęstość w następującej kolejności:

stworzyć podciśnienie, równy 0,8−1,0 Pa [(6−8)·10mm hg.st.] przy otwartych zaworach 4, 3, 2 i zamkniętym kranie 1;

zamknąć kolejno zawory 2 i 3 i pozostawić urządzenie pod zmniejszonym ciśnieniem na 5 dzień.

Urządzenie liczyć podciśnieniowo-gęsta, gotowy do pracy, jeśli po ekspozycji w ciągu 5 dzień ciśnienie w urządzeniu przy otwartym kranie 3 wynosi nie więcej niż 13 Pa (1·10mm hg.st.).

2.3. Przyrząd przedstawiony w stan pracy, należy składać pod zmniejszonym ciśnieniem (zawory 3, 1 i 2 zamknięte, zawór otwarty 4).

2.4. Przygotowanie urządzenia do pracy po dłuższym (ponad 2 miesiące) przerwy należy przeprowadzić zgodnie z wymaganiami pp.2.1, 2.2.

3. Podziałka urządzenia

3.1. Pojemność kolby pomiarowej i rurek od żurawia 3 do naczyń włosowatych manometru należy zmierzyć napełnieniem wodą destylowaną z dokładnością do ±0,2 cm.

3.2. Definicja niewypał zmiany urządzenia

3.2.1. U urządzenia, przedstawionego w stan pracy, powinna być określona холостая poprawka. Pomiar niewypał poprawki powinny być ujawnieniem urządzenia pod zmniejszonym ciśnieniem w ciągu 5 dzień z umieszczonym wewnątrz urządzenia балластным o pojemności 20−25 cmze szkła lub odpornej na korozję, imitującą wzór.

3.2.2. Балластный ilość przed montowaniem urządzenia należy dokładnie przemyć etanolem według GOST 18300 i odkurzanie w urządzeniu w ciągu 5 h przy rozcieńczeniu, równej 0,8−1,0 Pa [(6−8)·10mm hg.st.], dźwigi 2, 4, 3 otwarte, kran 1 zamknięty, wstępna pompa musi pracować w sposób ciągły.

3.2.3. Po wypompowywania urządzenia w ciągu 5 h, urządzenie należy przygotować do pomiaru niewypał poprawki:

zamknąć kurek 2, otworzyć zawór 1 (dźwigi 4 i 3 otwarte) i wytrzymać w takim stanie w ciągu 60 s;

zamknąć zawór 1, otworzyć zawór 2 (dźwigi 4 i 3 otwarte). Odkurzanie urządzenie w ciągu 60 s;

zamknąć zawory 4, 3, 2 szeregowo;

utrzymać urządzenie w ciągu 5 dzień, zarejestrować zmiany ciśnienia, które ma wartość ujemną.

ZAŁĄCZNIK 3 (obowiązkowe). DEFINICJA ŚREDNIEJ КВАДРАТИЧЕСКОГО ODCHYLENIE WYNIKU POMIARU ZAWARTOŚCI WODORU DYFUZYJNEGO PODCZAS KONTROLI PARTII MATERIAŁU DO SPAWANIA (METODY 1 I 2)

ZAŁĄCZNIK 3
Obowiązkowe

1. Dla istniejącej technologii budowy spawania materiału wykonać liczba równoległych pomiarów zawartości wodoru dyfuzyjnego.

2. Określić wartość średniej квадратичного odchylenia () według wzoru

gdzie  — liczba pomiarów;

 — wynik pojedynczego pomiaru;

 — średnia arytmetyczna wyników pomiaru, określona według wzoru

3. Określić wartość względnego odchylenia () pomiaru w procentach według wzoru

Otrzymana wartość zaokrąglić do dwóch cyfr znaczących.

4. W przypadku zmiany technologii produkcji materiału do spawania określić wartość względnego odchylenia pomiaru zawartości wodoru zgodnie z pp.2, 3.