GOST 11930.5-79

• gost-119305-79.pdf (145.84 KiB)
  ГОСТ 11930.5-79

GOST 11930.5−79 Materiały z bezpiecznikami. Metody oznaczania manganu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.5−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metody oznaczania manganu

Hard-facing materials. Methods of determination manganese

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

W ZAMIAN GOST 11930−66 w części rozdz.3

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 0,4 do 6%) i surround metoda oznaczania manganu (przy masowym udziale manganu od 6 do 8,5%) w наплавочных materiałach.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA MANGANU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu w сернофосфорнокислой środowisku периодитом potasu do марганцевой kwasu, intensywność zabarwienia której mierzą na фотоэлектроколориметре.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56, ФЭК-56M lub innego typu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Potas йоднокислый, roztwór: 50 g potasu йоднокислого umieszcza się w kolbie o pojemności 500 cm, dodać 100 cmwody, 200 cmkwasu siarkowego, wymieszać, dodać 100 cmортофосфорной kwasu.

Kwas селенистая po DRUGIEJ 6−09−5407−88* roztwór z masowym udziałem 2%.
________________
* TU są autorskiej rozwój. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

Mangan metaliczny według GOST 6008−90.

Czyszczenie manganu: 10 g manganu przetwarzają w mieszaninie składającej się z 50 cmwody i 5 cmkwasu azotowego. Po 6-krotnego płukania wodą metal suszone w temperaturze pokojowej.

Standardowy roztwór manganu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g metalicznego manganu rozpuszczono w 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotuje się do usuwania tlenków azotu i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm. Roztwór rozcieńczono wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g manganu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Mangan określają w фильтрате po oddzieleniu krzemu według GOST 11930.3−79.

Z wymiarowy kolby o pojemności 200 cmwybierają od 5 do 50 cmanalizowanego roztworu (w zależności od zawartości manganu) do zlewki o pojemności 100 cm, dodać 10 cmroztworu йоднокислого potasu. Zawartość kolby rozcieńczyć do 50 cmwody destylowanej wody i ogrzewać do wrzenia. Gorący roztwór pozostawić na 30 min na ciepłej płytce do pełnego rozwoju malowania. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczono wodą destylowaną do kreski, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną malowane roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (490 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. Dla roztworu porównania korzystają z odpowiednią część badanego roztworu, w którym марганцовую kwas przywracają dodatkiem (mieszając) kilka kropli roztworu селенистой kwasu.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W pięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 1, 2, 3, 4, 5 cmstandardowego roztworu manganu, 10 cmroztworu йоднокислого potasu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa manganu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, g;

 — аликвотная część analizowanego roztworu, cm.

2.4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

2.1, 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZESTRZENNY METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI MANGANU

3.1. Istota metody

Metoda jest przeznaczona do analizy mieszaniny proszków do napawania.

Metoda opiera się na utlenianie manganu do семивалентного z kolejnych miareczkowania go roztworem soli Mohra. Chrom wstępnie oddzielają tlenkiem cynku.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2. Odczynniki i roztwory określone w pkt 2.2 z dodatkiem:

Kongo czerwony.

Cynku tlenek według GOST 10262−73, взмученную w wodzie tlenek cynku jest przygotowany w następujący sposób: 20−25 g мелкоизмельченной tlenku cynku zmielić w porcelanowym moździerzu z 50 cmna gorąco (50−60 °C) wody do пастообразного stanu i przenosi się do zlewki o pojemności 200 cm, dodając jeszcze 25 cmwody. Przed zastosowaniem mieszaninę dobrze wymieszać szklaną bagietką, aby nadać jej jednorodnej konsystencji.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Z wymiarowy kolby o pojemności 200 cmGOST 11930.3−79 wybierają w szklance od 50 do 100 cmanalizowanego roztworu odparowano do 25 cm. Roztwór zobojętnia na kawałku papieru kongo roztworem wodorotlenku kaustycznej przed rozpoczęciem wypadania osadu, który następnie rozpuszcza się dodatkiem kilku kropli kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4. Roztwór ogrzewano do temperatury 65−70 °C, znoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi приливают małymi ilościami dobrze взмученную w wodzie, tlenek cynku, starannie wstrząsając za każdym razem zawartość kolby, aż na dnie kolby okaże się niewielki nadmiar tlenku cynku. Zawartość kolby ogrzewa się do 70−80 °C i utrzymywano w ciągu 5 min. Następnie roztwór chłodzi się, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przesączono, wybierają 50 cmstożkowy kolby o pojemności 250−300 cm, neutralizacji kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i wprowadzać w nadmiar 25 cm. Dodać 5 cmkwasu fosforowego, 2 cmroztworu z masowym udziałem 0,5% азотнокислого srebra, 2−3 g надсернокислого amonu i rozcieńczono wodą do 150 cm. Roztwór gotować przez 10 minut, aż do całkowitego utleniania manganu. Schłodzone roztworem miareczkującym 0,1 M roztworem soli Mohra w obecności 0,5 cmroztworu z masowym udziałem 0,2% фенилантраниловой kwasu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie manganu cm;

 — stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmmanganu;

 — аликвотная część analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3.4.1, 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).