GOST 12365-84

• gost-12365-84.pdf (447.61 KiB)
  ГОСТ 12365-84

GOST 12365−84 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania tlenku cyrkonu

GOST 12365−84

Grupa В39
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Metody oznaczania tlenku cyrkonu

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.85
do 01.01.95*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

H.P.Лякишев, W. T. Абабков, S. M. Новокщенова, M. S. Дымова, T. F. Ryba, W. D. Шувалова

WPISANY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

Członek Kolegium W. G. Антипин

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 19 stycznia 1984 r. nr 234

W ZAMIAN GOST 12365−66


Niniejszy standard określa metody oznaczania tlenku cyrkonu:

fotometryczny bezpośredni z реагентом ксиленоловым na pomarańczowo, przy masowym udziale cyrkonu od 0,10 do 1,0% dla stali, nie zawierający molibdenu i niobu;

fotometryczny z реагентом арсеназо III, przy masowym udziale cyrkonu od 0,01 do 0,50% z wstępnych oddziałem cyrkonu od przeszkadzających elementów;

grawimetryczna fosforan przy masowym udziale cyrkonu od 0,10 do 1,0%.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20560−81.

2. FOTOMETRYCZNY METODA Z РЕАГЕНТОМ КСИЛЕНОЛОВЫМ NA POMARAŃCZOWO

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków cyrkonu (IV) z ксиленоловым na pomarańczowo w roztworze kwasu siarkowego z molowe stężenie równowartość 0,3−0,4 mol/dmi pomiarze светопоглощения roztworu przy długości fali 540 nm. Żelazo (III) przywracają do żelaza (II) kwasu askorbinowego.

W celu uwzględnienia wpływu powiązanych elementów gęstość optyczną roztworu z malowaną kompleksowym połączeniem cyrkonu mierzą dotyczące tego samego roztworu, zawierającego трилон B.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i z masowej koncentracji równowartości 1 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1; przygotowania przed użyciem.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńczony 1:10, 1:100.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas askorbinowy, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Ксиленоловый pomarańczowy, marki «Chemapol», roztwór masowego stężeniu 1 g/ dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór masowego stężeniu 30 g/dm.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Cyrkon metaliczny, йодидный.

Cyrkon сернокислый, standardowy roztwór masowego stężenia cyrkonu 0,001 g/cm: zaczep metalowy cyrkonu 0,1 g umieszcza się w platynową szklanki i rozpuścić w 10 cmkwas fluorowodorowy po podgrzaniu. Roztwór utleniają 2−3 kroplami kwasu azotowego. Po schłodzeniu do zawartości filiżanki приливают 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Roztwór ochłodzono, ostrożnie umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu do filiżanki, dodać 25−30 cmwody i rozpuścić sól. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Cyrkon сернокислый, standardowy roztwór masowego stężenia cyrkonu 0,0001 g/cm: 10 cmstandardowego roztworu tlenku cyrkonu z mediów stężeniu 0,001 g/cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

Cyrkonu (IV) хлорокись 8-zjeżdżalnia, pokój roztwór masowego stężenia cyrkonu 0,001 g/cm: tuz 0,8832 g tlenochlorkiem cyrkonu są umieszczone w szklance o pojemności 250−300 cm, приливают 40 cmkwasu solnego (1:1) i rozpuścić w słabym ogrzewaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Sprawdzają masową stężenie standardowego roztworu tlenochlorkiem cyrkonu: 25 cmroztwór umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmi spędzają wytrącanie wodorotlenku cyrkonu amoniakiem. Roztwór z osadem pozostawiono na 20−25 min, następnie osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 4−5 razy roztworem chlorku amonu.

Filtr z osadem umieścić w użyciu do stałej masy porcelany lub platynowy tygiel, suszone, озоляют i zapalić przy 1000−1050 °c do stałej masy. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masowe stężenie roztworu tlenochlorkiem cyrkonu (), wyrażoną w g/cmcyrkonu, obliczamy według wzoru

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku cyrkonu, g;

 — masa tygla osadu tlenku cyrkonu, g;

 — masa tygla z osadem w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa tygla bez zanurzenie w doświadczeniu kontrolnym, g;

0,7403 — współczynnik konwersji tlenku cyrkonu na cyrkonu;

 — objętość roztworu tlenochlorkiem cyrkonu, wzięty do analizy, cm.

Cyrkonu (IV) хлорокись, 8-zjeżdżalnia, pokój roztwór masowego stężenia cyrkonu 0,0001 g/cm; 10 cmstandardowego roztworu tlenku cyrkonu z mediów stężeniu 0,001 g/cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem kwasu solnego z masowej koncentracji równowartości 1 mol/dmi wymieszać; przygotowania przed użyciem.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz nierdzewnej o wadze 0,25 g umieścić w szklance lub kolby i rozpuszczone po podgrzaniu w 30−50 cmkwasu solnego i 5−7 cmkwasu azotowego. Jeśli próba nie rozpuszcza się w kwasie solnym z dodatkiem kwasu azotowego, tuz rozpuszcza się w 30−50 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego.

Szklanka lub kolby chłodzi się i приливают kwas siarkowy (1:1) w ilości podanej w tabeli.1, i odparować roztwór do oparów kwasu siarkowego.

Roztwór ochłodzono, umyć ściany szklanki lub kolby wodą i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego.

Tabela 1

Zawartość szklanki lub kolby chłodzi się, приливают 80−120 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Pojawiający się osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i filtr z osad przemywa się 4−5 razy gorącą wodą. Przesącz i popłuczyny zachowują (główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić po 700−800 °C. Do zawartości tygla dodać kilka kropli wody, 2−3 krople kwasu siarkowego, 2−3 cmkwas fluorowodorowy i odparowano do usuwania kwasu siarkowego. Resztę zapalić po 700−800 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Плав chłodzi, rozpuszcza się w 20−30 cmkwasu siarkowego (1:100), roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» w szklance lub kolby z podstawowym udało.

Połączone фильтраты упаривают i przenoszą w kolbie miarowej, pojemność której w zależności od masowego udziału cyrkonu określają w tabeli.1, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Dwie аликвотные części otrzymanego roztworu, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w dwie kolby pomiarowe o pojemności 50 cmkażda.

Roztwory w etykietach ampułek ogrzewa się do 70−80 °C, chłodzi, dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego i dokładnie wymieszać. Przez 5 min w każdej kolbie приливают 20 cmwody, w jednej z kolb приливают 2 cmroztworu трилона B i w każdej kolbie z микробюретки dodać 2 cmroztworu ксиленолового pomarańczowego. Zawartość kolb dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór w kolbie z трилоном B służy roztworem porównania.

Przez 20−25 min gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 540 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, posiadających maksymalną przepustowość przy długości fali (540±10) nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy do 30 mm.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Zawartość cyrkonu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem szklanek lub kolb umieszczone na 0,25 g карбонильного żelaza lub stali, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i nie zawierających cyrkon. W sześć szklanek lub kolb konsekwentnie приливают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 i 15,0 cmstandardowego roztworu tlenku cyrkonu z mediów stężeniu 0,0001 g, co odpowiada 0,0000125; 0,000025; 0,0000375; 0,00005; 0,0000625 i 0,000075 g tlenku cyrkonu 50 cmфотометрируемого roztworu. Siódmy kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

We wszystkich szklanek lub kolby приливают 30−50 cmkwasu solnego, 5−7 cmkwasu azotowego i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1. Połączone przesącz przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, аликвотную część roztworu wybierają w ilości 10 cm.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio stężenia cyrkonu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. FOTOMETRYCZNY METODA Z РЕАГЕНТОМ АРСЕНАЗО III

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków cyrkonu z арсеназо III w roztworze kwasu solnego z molowe stężenie równowartości 2 mol/dmi pomiarze gęstości optycznej roztworu przy długości fali 665 nm. Cyrkon wstępnie oddzielają od chromu, molibdenu, wolframu osadzanie się amoniakiem z wykorzystaniem jako kolektora wodorotlenku żelaza. Żelazo (III) przywracają do żelaza (II) kwasu askorbinowego.

3.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1, 1:5 i z molowe stężenie równowartości 2 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1, przygotowania przed użyciem.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:100.

Kwas хлорная.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas askorbinowy według GOST 4815−76, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór masowego stężeniu 150 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Żelatynę według GOST 11293−78, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

Арсеназо III, roztwór masowego stężeniu 1 g/dm; tuz арсеназо III równą 0,1 g, rozpuścić po podgrzaniu w 50−60 cmwody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 15 mlkwasu solnego (1:5) i jest dostosowana wodą do kreski. Roztwór wymieszać i przefiltrować przez filtr «biała wstążka»; przygotowania przed użyciem.

Standardowe roztwory cyrkonu z mediów stężeniu 0,001 i 0,0001 g/cmwykonane z metalu cyrkonu lub tlenochlorkiem cyrkonu, w sposób określony w pkt 2.2.

Standardowy roztwór tlenku cyrkonu z masowej koncentracji 0,00005 g/cm: 10 cmroztworu tlenku cyrkonu z mediów stężeniu 0,001 g/cmprzenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać; przygotowania przed u

spożyciem.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz nierdzewnej o wadze 0,25 g umieścić w szklance lub kolby i rozpuszczone po podgrzaniu w 30−50 cmkwasu solnego i 5−7 cmkwasu azotowego. Jeśli próba nie rozpuszcza się w kwasie solnym z dodatkiem kwasu azotowego, tuz rozpuszcza się w 30−50 cmmieszaniny kwasów.

Do roztworu приливают 15−20 cmkwas chlorowy i ogrzewać do całkowitego utleniania jonów chromu (roztwór staje się pomarańczowy kolor). W przypadku braku jonów roztwór ogrzewano w ciągu 5−7 min po rozpoczęciu zaznaczania par kwas chlorowy.

Roztwór ochłodzono, приливают 90−100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.
Pojawiający się osad odsącza się na filtr «biała wstążka», i filtr osadów dokładnie umyć ciepłą wodą przez co najmniej 5−6 razy, aż do całkowitego usuwania jonów kwas chlorowy. Przesącz i popłuczyny zachowują (główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić po 700−800 °C. Do zawartości tygla dodać kilka kropli wody, 2−3 krople kwasu siarkowego, 2−3 cmkwas fluorowodorowy i odparowano do usuwania oparów kwasu siarkowego.

Resztę zapalić po 700−800 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Плав chłodzi, rozpuszcza się w 20−30 cmkwasu siarkowego (1: 100) i uzyskany roztwór przesączono, jednocząc przesącz do głównego фильтрату.

Do otrzymanego roztworu приливают amoniak do zaznaczenia osadu wodorotlenku żelaza i jeszcze 2−3 cmw nadmiar. Roztwór z osadem ogrzewa się do wrzenia i pozostawić stać w ciepłym miejscu na 10−15 min.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i filtr z osad przemywa się nie mniej niż 6−8 razy gorącą wodą aż do całkowitego usunięcia jonów kwas chlorowy.

Placek filtracyjny rozpuszczonego w 80 cmgorącego kwasu solnego (1:1), przy masowym udziale tlenku cyrkonu do 0,10% lub 200 cm, przy masowym udziale cyrkonu ponad 0,10%. Filtr umyć ciepłą wodą, zbierając roztwór w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie.

Roztwór упаривают do 70−80 cmlub 200−220 cmw zależności od wielkości wymiarowe kolby, zastosowanej w następnym etapie analizy. Szklanka lub kolby z roztworem chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, przy masowym udziale tlenku cyrkonu do 0,10% lub w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, przy masowym udziale ponad 0,10%, wlać do kreski wodą i wymieszać.

W dwie kolby, o pojemności 50 cmkażda, wybrane na 20 cmotrzymanego roztworu. Zawartość kolby ogrzewa się do 70−80 °C, chłodzi i приливают w każdej kolbie 2 cmroztworu kwasu askorbinowego. Roztwory dokładnie wymieszać, po 5 min w każdej kolbie приливают na 3 cmroztworu żelatyny. Następnie w jedną kolbę приливают 1 cmroztworu трилона B i w każdej z kolb dodać po 5 cmroztworu арсеназо III. Zawartość kolb dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór w kolbie z трилоном B służy jako roztworu porównania.

Przez 20−25 min gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 665 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum przepuszczalności światła przy długości fali (665±10) nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Zawartość cyrkonu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

3.3.2. Budowanie градуировочных wykresów

Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale cyrkonu od 0,01 do 0,10% w siedem szklanek lub kolb umieszczone na 0,25 g карбонильного żelaza lub stali, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i nie zawierających cyrkon. W sześć szklanek konsekwentnie приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmstandardowego roztworu tlenku cyrkonu z masowej koncentracji 0,00005 g/cm, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g tlenku cyrkonu 50 cmфотометрируемого roztworu. Siódmy kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Do budowania krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale cyrkonu od 0,10 do 0,50% w sześć szklanek lub kolb umieszczone na 0,25 g карбонильного żelaza lub stali, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i nie zawierających cyrkon. W pięć szklanek приливают konsekwentnie 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 mm i 12,5 cmstandardowego roztworu tlenku cyrkonu z mediów stężeniu 0,0001 g/cm, co odpowiada 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0.00008 cala i 0,0001 g tlenku cyrkonu 50 cmфотометрируемого roztworu. Szósty kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

We wszystkich szklanek lub kolby приливают 30−50 cmkwasu solnego 5−7 cmkwasu azotowego i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednich wartości stężenia cyrkonu budują градуировочный wykres.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa cyrkonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.

4. METODA GRAWIMETRYCZNA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie cyrkonu w postaci фосфорнокислого cyrkonu i prażenia go do пирофосфорнокислого.

Od przeszkadzających elementów cyrkon wstępnie oddzielają купферроном.

4.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńczająca 5:95.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńczony 1:4, 1:9.

N-нитрозо-N-фенилгидроксиламин аммонийная sól (купферрон) zgodnie z GOST 5857−79, roztwór masowego stężeniu 60 g/dm.

Промывная płyn: do 1 dmwody приливают 10 cmkwasu siarkowego, chłodzi i приливают 20 cm roztworu купферрона.

Amon фосфорнокислый двузамещенный według GOST 3772−74, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Amon азотнокислый według GOST 3761−65, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwory z mediów stężeniu 30 i 300 g/dm.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83−79 i roztwór z mediów stężeniu 50 g/dm.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej 2 g, przy masowym udziale cyrkonu od 0,10 do 0,50% lub 1 g, przy masowym udziale od 0,50 do 1,0% umieszcza się w kolbie lub szklankę o pojemności 250−300 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w 30−50 cmkwasu solnego. Następnie приливают 5−7 cmkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Jeśli stal nie rozpuszcza się w kwasie solnym z utlenianie kwasu azotowego, tuz rozpuszcza się w mieszaninie kwasów.

Zawartość kolby lub szklanki chłodzi, приливают 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu roztworu приливают 150−170 cmwody i rozpuścić soli po podgrzaniu.

Pojawiający się osad odsącza się na filtr «biała wstążka», zawierający беззольную papierową masę. Placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącej kwasu solnego (5:95). Przesącz i popłuczyny zachowują (główny przesącz).

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900 °C. Zawartość tygla one zrastają się z 3−4 g węglanu sodu w 1000−1100 °c przez 20 min.

Плав chłodzi, rozpuszcza się w 50−70 cmwody, roztwór gotować 10−15 min, sączy się nierozpuszczalny osad na filtr «niebieska wstążka», zawierający niewielką ilość беззольной masy papierniczej, i przemyto 6−8 razy gorącym roztworem węglanu sodu. Osad suszy, zapalić i one zrastają się z 1−2 пиросернокислого potasu w 800−850 °C.

Плав są wymywane do 50 cmkwasu siarkowego (1:9) i roztwór łączą głównego фильтрату.

Wspólny roztwór ochłodzono do temperatury 12−15 °C, dodać niewielką ilość беззольной masy papierniczej i приливают roztwór купферрона, stale mieszając, aż do początku osadzania się brunatnego osadu купферроната żelaza, co wskazuje na pełnię wydzielina купферроната cyrkonu. Projekt dają się rozstrzygnąć w ciągu 30−35 min i odsącza się na filtr «biała wstążka». Osad przemywa się 5−6 razy промывной cieczą, umieszczony w porcelanowy tygiel, suszone, озоляют i zapalić w ciągu 20−30 min przy 800−850 °C.

Zawartość tygla one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu w 800−850 °C i chłodzi. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmkwasu siarkowego (1:4).

Roztwór przesączyć do zlewki o pojemności 400−500 cmprzez filtr «biała wstążka». Filtr umyć 4−5 razy gorącą wodą i rozcieńczony roztwór wodą do 200 cm.

Do otrzymanego roztworu dodaje 2−5 cmroztworu nadtlenku wodoru z mediów stężeniu 300 g/dm, 20 cmroztworu фосфорнокислого amonu, wymieszać i trzymać w temperaturze 65−70 °C w ciągu 3 h, obserwując zachowaniem nadmiaru nadtlenku wodoru w roztworze.

W analizie stali, nie zawierających tytan, osadzanie tlenku cyrkonu фосфорнокислым аммонием spędzają bez dodanie nadtlenku wodoru.

Osad фосфорнокислого cyrkonu odsącza się na filtr «niebieska wstążka», zawierający niewielką ilość беззольной masy papierniczej i przemyto 10−12 razy na zimnym roztworem азотнокислого amonu. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, suszone, озоляют i zapalić przy 950−1000 °c przez 20−25 min. Zawartość tygla one zrastają się z 4−5 g пиросернокислого potasu. Плав rozpuszczone w 100 cmkwasu siarkowego (1:4) i wytrąca cyrkon фосфорнокислым аммонием, jak wyżej.

Filtr z osadem фосфорнокислого cyrkonu umieszcza się w użyciu do stałej masy i ważony porcelanowy tygiel, suszone, озоляют i zapalić przy 950−1000 °c do stałej masy.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy tlenku cyrkonu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa tygla z osadem пирофосфорнокислого cyrkonu, g;

 — masa tygla bez zanurzenie пирофосфорнокислого cyrkonu, g;

 — masa tygla z osadem, otrzymanym z kontroli doświadczenia, g;

 — masa tygla bez zanurzenie w doświadczeniu kontrolnym, g;

0,3440 — współczynnik przeliczenia пирофосфорнокислого cyrkonu na cyrkonu;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.2.