GOST 26239.7-84

• gost-262397-84.pdf (683.92 KiB)
  ГОСТ 26239.7-84

GOST 26239.7−84 Krzem półprzewodnikowy. Metoda oznaczania tlenu, węgla i azotu (ze Zmianą N 1)

GOST 26239.7−84

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

KRZEM PÓŁPRZEWODNIKOWY

Metoda oznaczania tlenu, węgla i azotu

Semiconductor silicon. Method of oxygen, carbon and nitrogen determination

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1986−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13 lipca 1984 r. N 2491* termin ważności zainstalowana z 01.01.86 do 01.01.91**
__________________
* Cm. skrót «Uwagi»;
** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.91 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 26.06.90 N 1847

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 10, 1990 rok


Niniejszy standard określa metodę oznaczania zawartości tlenu, węgla i azotu w полупроводниковом silikonie przy użyciu aktywacji przyspieszonym jonami Nie i protonami w przedziałach wartości udziałów masowych zanieczyszczeń:

Metoda opiera się na ujawnieniu analizowanych próbek i wzorów porównania w przyspieszonym jonami Nie (oznaczanie zawartości tlenu i dwutlenku węgla) lub protonami (oznaczanie azotu), a następnie pomiarem nakłaniająca aktywności promieniotwórczych izotopów F i Z na spektrometrze -dopasowań.

Zawartość zanieczyszczeń w frekwencyjnych analizowanego próbie określają poprzez dopasowanie intensywności konta impulsów radioaktywnych izotopów określonych elementów w próbach i próbkach porównania.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 26239.0−84.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Akcelerator cząstek naładowanych — źródeł jonów Nie z energią 13 mev przy prądzie jonów w wiązce 1−5 µa, źródło protonów z energią nie mniej niż 6,5 Mev i elektrycznym jonów w wiązce 1−5 µa.

Mas -zgodności z kryształami Nal (T1), które mają wymiar nie mniej 100х70 mm.

Uniwersalny radiometer-dawkomierz typu ISS-01Р.

Бюксы typu 1K-VAW dla радиохимических prac z dodatkowym zabezpieczeniem z cegieł ołowianych i просвинцованного szkła zgodnie z wymaganiami НРБ-76/87/

Środki ochrony indywidualnej przed promieniowaniem i zanieczyszczeń substancjami radioaktywnymi, zgodnie z wymaganiami OSB-72/87*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działają SP 2.6.1.799−99. — Uwaga producenta bazy danych.

Stoper według GOST 5072−79.

Wagi analityczne.

Wirówka laboratoryjna z prędkością obrotowa 5000 obr./min.

Płytka elektryczna.

Suwmiarka typu В20034.

Pompa strumieniowa laboratoryjny szklany.

Podkładki miedziane o średnicy 35 mm, wysokość 13 mm z zestawem wymiennych aluminiowych membran o grubości 0,4−0,5 mm. średnica zewnętrzna zasięg obiektywu 30 mm, średnice otworów 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14 mm, 5−8 szt. każdego rozmiaru.

Kasety aluminiowe o średnicy 28 mm, wysokość 5 mm. Grubość dna i pokrywy kasety 1,5 mm.

Folia aluminiowa o grubości 10, 15, 23, 34, 50, 70 µm.

Azbest blachy.

Zestaw probówek z ptfe-4 o pojemności do 20 cm.

Szczypce tygiel.

Tygle niklowe o średnicy 30 mm, wysokość 50 mm.

Piec тигельная pionowy, średnica kwarcowego wstawić 60 mm, wysokość 200 mm, moc 1,5 kw lub podobny mikrofalowa.

Wąż gumowy o średnicy 6 mm.

Wąż полихлорвиниловый o średnicy 6 mm.

Żel krzemionkowy do chromatografii marki GBS o wielkości ziarna 100 µm.

Papier filtr.

Papier полулогарифмическая według GOST 334−73.

Kalka techniczna.

Próbki porównania: płytki kwarcowego szkła optycznego marki KB wielkości 15х15х3 mm; płyty, wycięte z пирографита marki PGM-8 o wymiarach 15х15х3 mm; płyty azotku glinu o wielkości 15х15х3 mm.

Szczypce metalowe.

Pincety z ptfe-4.

Szpatułki metalowe.

Proszków М28, M20, M14, M10, zgodnie z GOST 3647−80.

Gal metaliczny techniczny.

Indii metalowy techniczny zgodnie z GOST 10297−75*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 10297−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Kubki z ptfe-4, o średnicy 30−35 mm, wysokości 25−30 mm.

Реакционная kolba z molibdenu szkła o pojemności 100 cmкруглодонная.

Pipety z pleksi na 5, 10 cm.

Słoiki Дрекселя o pojemności 50, 100 cm.

Zlewki szklane o pojemności 50, 100, 500 i 1000 cm.

Filtry Шотта N 4, o średnicy 40 mm.

Żarówki palniki Bunsena o pojemności 500 cm.

Cylindry miarowe szklane o pojemności 25, 50 cm.

Cylindry pomiarowe z pleksi o pojemności 10, 15 cm.

Kolby szklane zlewki o pojemności 500 cm.

Korki gumowe.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, skoncentrowana.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, skoncentrowana.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78, skoncentrowana.

Lantan азотнокислый.

Baru fluorek sodu techniczny.

Baru chlorek techniczny zgodnie z GOST 742−78.

Amoniakowa według GOST 3760−79, h. h., skoncentrowany i 25% r-r.

Sód азотнокислый techniczny zgodnie z GOST 828−77.

Sodu wodorotlenek według GOST 4828−83*, h.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST R 51135−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Sód двууглекислый według GOST 2156−76, godz.

Eter диэтиловый, h. h.

Węgiel четыреххлористый według GOST 20288−74.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Roztwór 1: roztwór lantanu азотнокислого, który zawiera 0,2 g lantanu w 1 cm, 312 g La (NO)·6НO rozpuszcza się po podgrzaniu do 170 cmstężonego kwasu azotowego, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, a następnie doprowadzić do kreski wodą destylowaną.

Roztwór 2: mieszanina kwasów do polerowania i rozpuszczania próbek krzemu. Przygotowują w pe banku o pojemności 500 cmz stężonego kwasu azotowego i фтористоводородной tłuszczowych w stosunku 3:1 objętościowo.

Określają zawartość fluoru-jonasz w przygotowanej mieszanki kwasów: w cztery szklanki o pojemności 50 cmприливают 10 cmroztworu 1 i ogrzewano na электроплитке do wrzenia. Do wrzącego roztworu 1 приливают 5 cmroztworu 2. Powstała w każdej szklance osad fluorku lantanu oddzielają центрифугированием, przemyto 5 M kwasu azotowego, alkohol etylowy z radiem, radiem i wysuszyć do stałej masy. Za 100%-s wyjście fluorek lantanu przyjmuje się średnią arytmetyczną mas czterech zaznaczonych atmosferyczne.

Аммиачный roztwór chlorku baru, zawierający 0,14 g baru w 1 cm: 250 g BaCl·2HO rozpuszcza się w wodzie destylowanej, dodaje 91 cm25% roztworu amoniaku, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski wodą destylowaną. Roztwór przenosi się do zlewki o pojemności 2000 cmi doprowadzamy do wrzenia. Ochłodzony roztwór przesączono i przechowywać w szczelnie zamkniętym pojemniku. Jeśli podczas przechowywania roztworu wytrąca się, roztwór należy ponownie zagotować i osad przefiltrować.

Gal-индиевый gatunek zbliżony skład do эвтектике (od 20 do 30% indie i od 80 do 70% galu): w porcelanowej filiżanki umieszcza się mieszaninę galu i indu w stosunku 7:3 w masie, ogrzewa się na elektrycznej płytce w ciągu 2−2,5 h i chłodzi się w powietrzu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie analizowanych płytek krzemu i próbek porównania do promieniowania

3.1.1. W celu uzyskania jednego wyniku analizy należy przygotować i naświetlić co najmniej dwóch równoległych płytek krzemu. Analiza przygotowują płytki krzemu w postaci kwadratów o boku 12−14 mm i grubości 0,3−3,5 mm. Powierzchnia wybranych do analizy płyt musi być chemicznie polerowane. Aby uzyskać chemicznie polerowanej powierzchni krzemu najpierw przetwarzają na ściernych proszkach М28, M20, M14, przechodząc stopniowo od ponad surowego proszku М28 do M14. Przy ręcznym szlifowaniu pył ścierny stosowany na płaskie szklane płytki i zwilżyć wodą. Dla każdego numeru proszku powinna być oddzielna płytka. Proszki przetwarzają obie płaszczyzny płytki krzemu. Powierzchni bocznej nie przetwarzają. Po szlifowaniu na każdym proszku na powierzchni nie powinno być zadrapaniami, płytki krzemu należy dokładnie myć od poprzedniego proszku.

Mieszanka kwasów do chemicznego polerowania (roztwór 2) w ilości wystarczającej do pełnego zanurzenia płytki, wlewa się do filiżanki z ptfe. Płytkę krzemu zaciska się w pęseta z ptfe i zanurzone w полирующую mieszanka. W procesie polerowania mieszaninę mieszano w sposób ciągły. Polerowanie kończą, gdy powierzchnia płytki krzemu staje się błyszcząca. Krzem szybko usuwają z полирующей mieszanki, umyć pod bieżącą wodą, a następnie suszone bibuły filtracyjnej. Jeśli na powierzchni znaleziono rysy, pory lub umywalki, traktowanie należy powtórzyć.

Próbki, z których powierzchnie wymienione wyżej wady w procesie obróbki nie są eliminowane, nie nadają się do analizy.

Wybrane do analizy płytki krzemu waży, mierzy się mikrometrów grubości w centrum geometrycznym, mierzą geometryczne wymiary płytki штангенциркулем i liczą na powierzchni.

Przed instalacją miedzianą podkładkę na płaszczyznę płytki krzemu, drugą облучаемой, zadają za pomocą drewnianej laski indii-галлиевую эвтектику. Zwilżoną powierzchnię płytkę krzemu stawiają na ogromnej powierzchni miedzianej podkładki na jej geometrycznego środka, lekko docisnąć i притирают do niej, występujący kropelki эвтектики usuwają drewnianym kijem, po czym na płytkę krzemu umieszczone aluminiową przysłonę i utrwalają pozycję przyciskanymi śrubami. Otwór przysłony musi być na 1−2 mm mniejsza od średnicy lub boku kwadratu płytki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.1.2. Miedziane podkładki z próbkami porównania przygotowany w następujący sposób: w centrum miedzianej podkładki umieszcza się próbkę porównania (kwarc, grafit lub azotek aluminium) i mocuje się go przysłoną i przyciskanymi śrubami.

Jeśli chcesz zmniejszyć energię jonów, między przysłoną i wzorem porównania umieszcza się folię z aluminium, której grubość powinna odpowiadać wymaganej redukcji energii.

3.2. Naświetlanie płytek krzemu i próbek do porównania

Przygotowane miedziane podkładki z płytek krzemu ładują w urządzenie do naświetlania, okresowo i w kolejności losowej, wprowadzając między nimi miedziane podkładki z próbkami porównania.

Na każdej określonej domieszka musi być przygotowane na 9 podkładek z próbkami porównania, облучаемых przy trzech różnych wartościach energii jonów w przedziale od 6 do 10 Mev do He i od 4 do 6,5 Mev dla protonów.

Przy ustalaniu tlenu i dwutlenku węgla miedziane podkładki z płytek krzemu i próbkami porównania (kwarc i grafit) napromieniowane jonami Nie z energią od 12,7 do 13 Mev.

Przy ustalaniu azotu płytki krzemu i próbek porównania z azotku aluminium napromieniowane protonów z energią 6,5 Mev.

Po ujawnieniu płytek krzemu prąd однозарядных jonów wynosi 1−5 µa, czas naświetlania od 20 do 120 min.

Próbki porównania napromieniowane prądem nie większym niż 0,1 µa, czas naświetlania 1−3 min.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przetwarzanie napromieniowane próbek porównania

Miedziane podkładki z oświetlonymi próbkami porównania z kwarcu wytrzymują w расфасовочном boksie w ciągu 4−5 h, podkładki z grafitem lub нитридом aluminium wytrzymuje 1,5−2 h.

Po ekspozycji próbki porównania usuwają z podkładek. Płytki kwarcu przetrzeć wacikiem nasączonym alkoholem, pakowany w aluminiowe kasety i przekazują na mas -dopasowań do pomiaru krzywych rozpadu.

3.4. Obróbka płytek krzemu po ekspozycji

Po zakończeniu naświetlania miedziane podkładki z płytek krzemu są расфасовочный boks радиохимической laboratorium, gdzie ich stać w ciągu 5−10 min (w analizie z радиохимическим wydzieleniem analiz izotopów F lub C), lub 30−45 min (przy instrumentalne analizy).

Po zakończeniu ekspozycji płytki krzemu usuwają z miedzianych podkładek, oczyszczają powierzchnię wacikiem nasączonym alkoholem i umieszcza się w boks dla obróbki chemicznej.

Przy ustalaniu tlenu i dwutlenku węgla z powierzchni narażonych płytek krzemu powinny być usunięte warstwę o grubości 45−50 µm, któremu odpowiada zmniejszenie energii jonów od 13 do 10 Mev.

Przy ustalaniu azotu (na protonach) z napromieniowane protonami płytek krzemu usuwają warstwę o grubości 15−20 µm.

Do usuwania wierzchniej warstwy płytki krzemu przetwarzają w mieszaninie фтористоводородной i kwasu azotowego (roztwór 2). 10−15 cmtej mieszaniny wlać dwie filiżanki z ptfe. Płytkę krzemu zaciska się w pęseta z ptfe i zanurzyć się w filiżankę 1 tak, aby w procesie trawienia była całkowicie zanurzona w mieszance. Podczas trawienia mieszanka stale mieszając.

Płytkę krzemu przetwarzają w filiżance 1 w ciągu określonego czasu (30 lub 60 s), a następnie szybko usuwają ją z filiżanki, przemywa się wodą, suszy się bibułę filtracyjną i zważono. Na podstawie różnicy między masą próbki do trawienia i po trawieniu określają grubość стравленного warstwy (), µm, według wzoru

, (1)

gdzie ;

 — masa próbki do trawienia, mg;

 — masa próbki po trawieniu, mg;

 — całkowita powierzchnia płytki krzemu, mm.

Jeśli po przetworzeniu w filiżance 1 grubość стравленного warstwy mniej wymaganej, wytrawianie nadal w filiżance 2 z uwzględnieniem szybkości trawienia płytki krzemu w filiżance 1. Zużyte roztwory przelewa się w kolekcjach odpadów radioaktywnych.

Po zakończeniu trawienia płytkę krzemu szybko usuwają z mieszaniny kwasów, przemywa się wodą, suszy, zważono i określają pełną grubość стравленного warstwy według wzoru (1). Grubość стравленного warstwy powinna być taka, aby aktywność pozostałej na płytce części wypalonego warstwy odpowiadała energii cząstek 10 Mev.

Przetworzone w ten sposób płytki krzemu przekazują na instrumentalna analiza lub poddane dalszej радиохимической traktowaniu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Instrumenty oznaczanie zawartości tlenu i dwutlenku węgla w silikonie

Instrumentalny metodę stosuje się do oznaczania zawartości tlenu, dwutlenku węgla w поликристаллическом silikonie i w нелегированном silikonie i w krzem, выращенном metodą бестигельной strefową kąpielówki, a także do oznaczania zawartości tlenu w krzem, выращенном metodą Чохральского.

Po usunięciu warstwy powierzchniowej (patrz p. 3.4) płytkę krzemu pakują w kasecie z aluminium i przekazują na mas -dopasowań do pomiaru krzywych rozpadu.

Przed rozpoczęciem pomiarów mas -dopasowań za pomocą źródła Na ustawione na tryb rejestracji аннигиляционных -kwantów, po czym określają naturalne tło mas.

Pomiaru aktywności płytki krzemu (liczba dopasowań w jednostce czasu) powinny być rozpoczęte przez godzinę po zakończeniu napromieniania. W ciągu pierwszej godziny pomiarów, gdy rejestrują aktywność , odstępy między pomiarami aktywności powinny wynosić 10−15 min, następnie odstępy między pomiarami aktywności może być zwiększona do 30−60 min Czas wybierania dopasowań w każdym takim wymiarze określają ten, w którym margines błędu () nie przekracza 0,1. Pomiary kończą, gdy aktywność próbki zmniejsza się do wartości naturalnego tła mas.

Aktywność próbek porównania mierzą na spektrometrze wystąpień w ciągu dwóch-czterech okresów półtrwania odpowiedniej analiz izotopów (F 109,8 min, Z 20,38 min). Do rejestracji aktywności Z próbki porównania z grafitu i azotku glinu mierzą z przedziału 20−40 min, F-próbki porównania z kwarcu — w odstępach od 60 do 120 min.

Na podstawie wyników pomiarów aktywności budują na полулогарифмической papierze krzywe rozpadu radionuklidów F i Z w płytkach krzemu i próbkach porównania. Krzywe te budują w układzie współrzędnych , gdzie  — prędkość konta analitycznego izotopów, совп./min, mierzone w czasie .

Krzywe rozkładu, zbudowane na podstawie wyników pomiarów aktywności płytek krzemu, zwykle składają się z dwóch komponentów, z okresem półtrwania 20,38 min (Z) i 109,8 (F).

Przetwarzanie krzywych rozkładu składa się w ich graficznym rozkładu na elementy i znalezieniu metodą ekstrapolacji prędkości każdego konta analitycznego izotopów (F), (Z) w chwili zakończenia naświetlania.

Jeśli w trakcie przetwarzania krzywych rozkładu wykryto niezgodność okresów półtrwania, znalezionych w eksperymencie, widokiem tabeli wartości, analiza tej płytki krzemu należy powtórzyć z użyciem радиохимического wydzielina analiz izotopów.

Krzywe rozkładu, zbudowane na podstawie wyników pomiaru aktywności próbek porównania, są однокомпонентными i muszą być zgodne z okresu półtrwania Z grafitu lub F dla kwarcu. Na krzywych rozkładu określają szybkość zliczania F (, совп./min) w kwarcu i szybkość konta Z (, совп./min) w graficie w momencie zakończenia naświetlania.

Otrzymane wartości aktywności próbek porównania dla trzech wartości energii aktywizujących cząstek używają do tworzenia krzywych kalibracyjnych — na zależności , od energii aktywizujących cząstek , Mev. Te krzywe kalibracyjne używają dla określenia aktywności próbek porównania przy pośrednich wartościach energii aktywizujących cząstek odpowiadających rzeczywistej grubości usuniętego z płytki krzemu warstwy powierzchniowej.

Ułamek masowy zanieczyszczeń w procentach, oblicza się według wzoru:

tlenu ; (2)

węgla , (3)

gdzie ,  — prędkość konta radioizotop F i Z odpowiednio w momencie zakończenia wytyczne w płytce krzemu, odpowiednia energii cząstek , совп./min;

,  — prędkość konta radioizotop F i Z odpowiednio w momencie zakończenia ekspozycji na kwarcu (SiO) lub graficie (Z), odpowiednia energii cząstek , совп./min;

,,  — średni prąd aktywizujących cząstek gdy narażone na pedał gazu krzemu (), kwarcu (SiO) lub grafitu (Z), µa;

, ,  — czas trwania ekspozycji na pedał gazu krzemu (), kwarcu (SiO) i grafit (Z), min.

Opisana zasada pomiaru krzywych rozkładu, przetwarzania wyników pomiaru i uzyskania końcowego wyniku — stężenia określonej zanieczyszczeń w płytce krzemu, — stanowią podstawę automatycznego systemu «AKAN» w kompleksie z KOMPUTERA UE-1010. Program obróbki wyników pomiarów sporządzona w języku FORTRAN-4″.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch które oblicza się według wzoru (2) lub (3) wyniki równoległych definicji, z których każdy przyjęty do jednej z dwóch płytek krzemu, napromieniowane w jednym trybie pracy akceleratora (bez przebudowy energii).

Różnica większej i mniejszej z dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

Poprawność wyników analizy kontrolują metodą, polegającym na przeprowadzeniu analizy tych samych płytek krzemu przy dwóch wartościach energii aktywizujących cząstek. Do kontroli poprawności wybrane z wcześniej analizowanych płytek krzemu próbki z zawartością zanieczyszczeń kontrolowanych na poziomie 10-10% masy.

Tlen i węgiel określają przy energii jonów Nie 7,5 i 10 Mev, przy ustalaniu azotu płytki napromieniowane protonami o energii 5 i 6,5 Mev.

Wyniki analizy uważają poprawne z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95, jeśli różnica między znalezionymi przy różnych energiach cząstek wartościami stężeń zanieczyszczeń nie przekracza wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.2. Analiza z zastosowaniem радиохимического wydzielina analiz izotopów

4.2.1. Oznaczanie zawartości tlenu w silikonie z zastosowaniem радиохимического zaznaczenia

Metodę stosuje się do oznaczania zawartości tlenu w krzem, gdy trzeba wyeliminować wpływ zanieczyszczeń źródeł pozytonowej aktywności. Obecność zakłóceń od zanieczyszczeń i konieczność ich rozwiązywania ustalane na podstawie wyników przetwarzania krzywych rozkładu podczas analizy krzemu instrumentalnym metodą, zgodnie z pkt 4.1.

W celu określenia zawartości tlenu z zastosowaniem радиохимического wydzielina F płytki krzemu po analizy instrumentalnej w pkt 4.1 muszą być ponownie przetwarzane zgodnie z pkt 3.1, ponownie uszkodzone, utrzymywane po zakończeniu ekspozycji w ciągu 5−10 min i przetwarzane zgodnie z pkt 3.4, po czym płytkę krzemu przenoszą w boks N 2 dla радиохимических prac.

W filiżankę z ptfe leją 5 cmmieszaniny stężonych фтористоводородной i kwasu azotowego ze znanym zawartością fluoru (roztwór 2) i w niej pęsety z ptfe zanurzone krzem.

Podczas rozpuszczania w mieszanki grubość płytki krzemu powinna być zmniejszona, nie mniej niż 300 µm. Ilość krzemu, przetłumaczonego w roztworze, kontrolują zmniejszenia masy płytki krzemu , mg, biorąc pod uwagę jego całkowitej powierzchni , mm(patrz p. 3.4).

W kolbę reakcyjną urządzenia do destylacji fluoru (cholera.1) umieścić 250−300 mg sproszkowanego żelu krzemionkowego, kolbę zamknąć lejek z korkiem i podłączany do водоструйному pompy, po czym do kolby wlać mieszaninę 2 z ptfe filiżanki zawierającej rozpuszczony krzem, i приливают 10−15 cmstężonego kwasu siarkowego.

Cholera.1. Urządzenie do destylacji związków fluoru z krzemu z molibdenu szkła

Urządzenie do destylacji związków fluoru z krzemu z molibdenu szkła

1 — реакционная kolba; 2 — rura z żelem krzemionkowym, nasączonym kwasem siarkowym; 3 — odbiornik fluoru, zawierający 15 cmwody destylowanej

Cholera.1

Фториды krzemu odpychają się w ciągu 3−5 min przy pracującym водоструйном pompie i absorbują wodę destylowaną w odbiorniku 3. Po zakończeniu отгонки odbiornik 3 odpiąć od urządzenia, a następnie wyłączają strumieniowa pompa.

Roztwór z odbiornika 3 wlać do zlewki o pojemności 100 cm, zawierający 15 cmogrzanego do wrzenia roztworu azotanu lantanu (roztwór 1) i nadal podgrzewamy jeszcze przez 1 min, stale mieszając roztwór.

Powstały osad fluorku lantanu oddzielają центрифугированием, przemywa kolejno ciepłą 5 M kwasu azotowego, alkoholem z radiem, radiem i następnie suszone, umieszczając probówki z osadem na dnie w pobliżu электроплитки.

Czas trwania chemicznej wydzielina zanurzenie fluorek lantanu nie przekracza 20−30 min.

Wysuszony osad fluorku lantanu przenoszą się na kreślarskiej, zawija się w niej, widmo jest umieszczony w kasecie aluminiowej i przekazują na mas -dopasowań do pomiaru krzywej rozkładu.

Aktywność zanurzenie fluorek lantanu mierzą na spektrometrze wystąpień w odstępach czasu między pomiarami 30−60 min. Pomiary kończą, gdy aktywność zanurzenie spadnie do poziomu tła mas.

Na podstawie wyników pomiarów budują krzywą rozpadu i na nią określają szybkość zliczania F we fluorku lantanu , совп./min, w momencie zakończenia napromieniania metodą ekstrapolacji.

Po zakończeniu pomiarów osad fluorku lantanu usuwają z aluminiowej kasety i zważono. Chemiczny wyjście fluoru określa się jako stosunek masy osadu , odpowiedniej 100%-te wystąpienie uwalniania fluoru, do masy , dedykowanego w tym doświadczeniu zanurzenie

. (4)

Ułamek masowy domieszki tlenu () w procentach, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie  — prędkość konta radioizotop F w momencie zakończenia wytyczne w płytce krzemu, odpowiednich energii cząstek , совп./min;

 — prędkość konta radioizotop F w momencie zakończenia ekspozycji na kwarcu (SiO), odpowiednia energii aktywizujących cząstek , совп./min;

, — średni prąd uzyskiwanych cząstek gdy narażone na pedał gazu odpowiednio krzemu (), kwarcu (SiO), µa;

,  — czas trwania ekspozycji na pedał gazu odpowiednio krzemu (), kwarcu (SiO), min;

 — chemiczny wyjście fluoru.

Pomiar krzywych rozkładu wybranych atmosferyczne fluorek lantanu i przetwarzanie wyników pomiarów przewidziane programem, sporządzonej dla automatycznego systemu «AKAN» w kompleksie z KOMPUTERA UE-1010, napisany w języku FORTRAN-4″.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch które oblicza się według wzoru (5) wyniki równoległych definicji, z których każdy przyjęty do jednej z dwóch płytek krzemu, napromieniowane w jednym trybie pracy akceleratora (bez przebudowy energii).

Różnica większej i mniejszej dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

Poprawność wyników analizy kontrolują w pkt 4.1.

4.2.2. Oznaczanie zawartości tlenu i dwutlenku węgla w krysztale krzemu z zastosowaniem радиохимического wydzielina fluoru i węgla.

Metoda jest stosowana w przypadkach, gdy trzeba wyeliminować wzajemne oddziaływanie tlenu i dwutlenku węgla oraz innych zanieczyszczeń — źródeł pozytonowej aktywności na wyniki analizy.

W niklu tygiel umieszcza się 2 g wodorotlenku sodu, 1 g азотнокислого sodu, 0,8 g fluorku sodu i 0,3 g węglanu sodu, tygiel umieścić w тигельную mikrofalowa, nagrzanym do ok 200−250 °C, utrzymywano w nim do zakończenia газовыделения. Następnie tygiel usuwają z pieca, chłodzi się w powietrzu do 100−150 °C, po czym w stopić zanurzyć próbkę krzemu. Temperaturę w piecu zwiększyć do 400−450 °C, tygiel z próbką umieścić w piecu i spędzają flisactwa w ciągu 4−5 min Po zakończeniu wtapiania niklu tygiel 1 usuwają z pieca, chłodzi się w powietrzu do 100−150 °C i umieszcza się na dnie naczynia reakcyjnego 2 urządzenia (cholera.2).

Cholera.2. Urządzenie do destylacji związków fluoru z krzemu i dwutlenku węgla z molibdenu szkła

Urządzenie do destylacji związków fluoru z krzemu i dwutlenku węgla z molibdenu szkła

1 — niklu tygiel z chłodni расплавом; 2 — reakcyjny naczynie; 3 — rura z żelem krzemionkowym, nasączonym kwasem siarkowym; 4 — odbiornik fluoru, zawierający 15 cmwody destylowanej; 5 — pośredni pojemność; 6 — odbiornik dwutlenku węgla, zawierający 15 cmаммиачного roztworu chlorku baru

Cholera.2

Reakcyjny naczynie zamykają kroplówki lejkiem, urządzenie do destylacji gazów podłączony do водоструйному pompy. W reakcyjny naczynie spada przez lejek приливают 10−15 cmstężonego kwasu siarkowego. Po 4−5 min po rozpoczęciu reakcji w kolbie приливают 1,5−2 cmwody. Отгонку nadal jeszcze 3 min, a następnie wyłączają odbiorniki 3, 5 i strumieniowa pompa.

4.2.2.1. Oznaczanie tlenu

Z roztworu zawartego w odbiorniku 4, wytwarzają osad fluorku lantanu w pkt 4.2.1.

Chemiczny wyjście fluoru jest określona wzorem

, (6)

gdzie  — masa osadu fluorek lantanu, dedykowanego w tym doświadczeniu, r.

Ułamek masowy domieszki tlenu oblicza się ze wzoru (5).

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch które oblicza się według wzoru (5) wyniki równoległych definicji, z których każdy przyjęty do jednej z dwóch płytek krzemu, napromieniowane w jednym trybie pracy akceleratora (bez przebudowy energii).

Różnica większej i mniejszej dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

Poprawność wyników analizy kontrolują w pkt 4.1.

4.2.2.2. Oznaczanie węgla

Z roztworu zawartego w odbiorniku 6, wytwarzają osad węglanu baru. Do tego zawartość odbiornika 6 wlać do szklanki. Szklanka serwowane jest strefą szybą, stawiają na электроплитку i gotować przez 1−2 min. Następnie roztwór ochłodzono, powstały osad zbiera się na papierowym filtrze, umieszczone na dnie lejka Шотта. Filtracja produkują przy разряжении, utworzonym водоструйным pompą. Osad przemywa się kolejno na zimnym roztworem chlorku baru, alkoholem, eterem, suszone na powietrzu. Filtr z osadem przenoszą się na kreślarskiej, zawija się w niej. Kreślarskiej z osadem umieścić w kasecie aluminiowej do pomiaru aktywności na spektrometrze -dopasowań.

Aktywność zaznaczonego osad węglanu baru mierzą w ciągu pierwszej godziny przez co 10−15 min, następnie odstęp między pomiarami może być zwiększony do 30−60 min. Pomiary kończą, gdy aktywność węglanu baru zmniejszy się do poziomu tła w instalacji pomiarowej.

Na podstawie wyników pomiaru aktywności budują krzywą rozkładu i przez nią metodą ekstrapolacji określają prędkość konta Z w карбонате baru w momencie zakończenia naświetlania.

Po zakończeniu pomiarów osad węglanu baru usuwają z aluminiowej kasety i zważono. Chemiczny produkcja węgla określa się jako stosunek masy osadu węglanu baru, odpowiedniej 100% alokacji wprowadzonego w doświadczenie stabilnego osuszeniu nośnika węgla 0,558 g, do masy dedykowanego w tym doświadczeniu zanurzenie

. (7)

Ułamek masowy domieszki węgla () w procentach, oblicza się ze wzoru

, (8)

gdzie  — prędkość konta radioizotop Z w chwili zakończenia wytyczne w płytce krzemu, odpowiednia energii cząstek , совп./min;

 — aktywność radioizotop Z w chwili zakończenia wytyczne w graficie (Z) przy energii aktywizujących cząstek , совп./min;

,  — średni prąd aktywizujących cząstek przy prześwietlaniu odpowiednio krzemu () i grafit (Z), µa;

,  — czas trwania ekspozycji odpowiednio krzemu () i grafit (Z), min;

 — chemiczny produkcja węgla.

Pomiar krzywych rozkładu wybranych osadów węglanu baru i przetwarzanie wyników pomiarów przewidziane programem, sporządzonej dla automatycznego systemu «AKAN» w kompleksie z KOMPUTERA UE-1010, napisany w języku FORTRAN-4″.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch które oblicza się według wzoru (8) wyniki równoległych definicji, z których każdy przyjęty do jednej z dwóch płytek krzemu, napromieniowane w jednym trybie pracy akceleratora (bez przebudowy energii).

Różnica większej i mniejszej z dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.4.

Tabela 4

Poprawność wyników analizy kontrolują w pkt 4.1.

4.2.3. Oznaczanie azotu w silikonie z zastosowaniem радиохимического wydzielania węgla

Metodę stosuje się do oznaczania zawartości azotu w krzem, jeśli udział masowy boru w nim nie przekracza 1·10%.

Przy ustalaniu azotu z urządzenia do destylacji (cholera.2) wyłącz odbiornik 4, łączący słuchawkę z żelem krzemionkowym 3 i pośredni pojemność 5 хлорвиниловой rurką. Definicja wykonują w sposób określony w pkt 4.2.2.2.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch które oblicza się według wzoru (8) wyniki równoległych definicji, z których każdy przyjęty do jednej z dwóch płytek krzemu, napromieniowane w jednym trybie pracy akceleratora (bez przebudowy energii).

Różnica większej i mniejszej dwóch wyników równoległych definicji z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.5.

Tabela 5

Poprawność wyników analizy kontrolują w pkt 4.1.

4.2.1, 4.2.2, 4.2.2.1, 4.2.2.2, 4.2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).