GOST R 55080-2012

• gost-r-55080-2012.pdf (890.23 KiB)
  ГОСТ Р 55080-2012

GOST R 55080−2012 Żeliwo. Metoda analizy рентгенофлуоресцентного

GOST R 55080−2012

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

ŻELIWO

Metoda analizy рентгенофлуоресцентного

Cast iron. Method of X-ray fluorescence (XRF) analysis

OX 77.080.10
OKP 08 0000

Data wprowadzenia 2014−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Zamkniętą spółką akcyjną «Instytut standardowych próbek"

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 14 listopada 2012 r. N 778-st

4 W niniejszym standardzie uwzględniono podstawowe przepisy standard KONTROLERA E 322−96 (2004)* «Metoda rentgenowskiej analizy spektralnej stali niskostopowych i żeliwa» [ASTM E 322−96 (2004). «Standard test method for X-ray emission spectrometric analysis of low alloy steels and cast irons», NEQ]
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.

5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

Wprowadzenie

Niniejszy standard został opracowany po raz pierwszy w związku z potrzebą ustalenia jednolitych wymagań do przeprowadzenia analizy składu chemicznego żeliwa рентгенофлуоресцентным metodą, a także w celu uwzględnienia współczesnych wymagań co do dokładności pomiarów wskaźników jakości żeliwa w Federacji Rosyjskiej.

1 Zakres zastosowania

1.1 Niniejszy standard określa рентгенофлуоресцентный metoda do określenia w surówki masowego udziału w takich elementów, %:

siarka — od 0,002 do 0,20;

fosfor — od 0,005 do 2,0;

krzem — od 0,10 do 5,0;

mangan — od 0,02 do 5,0;

chrom — od 0,01 do 35,0 mm;

nikiel — od 0,01 do 25,0 mm;

kobalt — od 0,01 do 0,5;

miedź — od 0,01 do 10,0 mm;

aluminium — od 0,002 do 0,2;

molibden — od 0,001 do 5,0;

wanad — od 0,001 do 1,0;

tytan — od 0,001 do 0,5;

magnez — od 0,001 do 0,10.

1.2 Niniejszy standard stosuje się do analizy próbek żeliwa, o średnicy wystarczający, aby zamknąć otwór odbiornika próby (kasety, kamery).

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 6456−82 Ścierne papier papier. Warunki techniczne

GOST 7565−81 (ISO 377−2-89) Żeliwo, stal i stopy. Metoda pobierania próbek w celu określenia składu chemicznego

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 21963−2002 (ISO 603−15−99, ISO 603−16−99) Kółka tnące. Warunki techniczne

GOST R 8.563−2009 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów

GOST R 12.1.019−2009 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST R ISO 14284−2009 Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego

GOST R 52361−2005 Kontrola obiektu analityczne. Terminy i definicje

GOST R 52781−2007 Ściernice i samodzielna. Warunki techniczne

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznego dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, a w wersji miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy» za rok bieżący. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana недатированная link, zaleca się korzystać z aktualną wersję tego standardu, z uwzględnieniem wszystkich wprowadzonych w tej wersji zmian. Jeśli wymieniony referencyjny standard, na który dana datowany na link, zaleca się korzystać z wersji tej normy z wymienionych powyżej roku zatwierdzenia (przyjęcia). Jeśli po zatwierdzeniu niniejszego standardu odniesienia standard, na który dana datowany na link, wprowadzono zmiany, mające wpływ na pozycję, na którą dana link, to jest to pozycja zaleca się stosować bez uwzględnienia tej zmiany. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1, GOST R 8.563, [1]-[7], a także następujące terminy z odpowiednimi definicjami:

3.1 metodyka wykonywania pomiarów; E: Zbiór operacji i zasad, których spełnienie pozwala na uzyskanie wyników pomiarów z określonymi cechami błędu (niepewności).

3.2 standardowe próbki materiału (substancji): Próbki materiałów (substancji), jedną lub kilka cech, których program метрологически uzasadnione procedurami, do którego załączony dokument, wydany przez upoważniony organ, który zawiera wartości tych właściwości ze wskazaniem cech błędy (niepewności) i twierdzenie o identyfikowalności.

3.3 standardowy wzór zatwierdzonego typu: Standardowy wzór materiału (substancji), uznany przez federalny organ władzy wykonawczej Federacji Rosyjskiej, wykonywania funkcji w zakresie regulacji technicznej i metrologii.

3.4 standardowy wzór przedsiębiorstwa: Standardowy wzór materiału (substancji), uznany przez kierownictwo zakładu.

3.5 analityczny sygnał: Sygnał zawierający informacje ilościowe o charakterystycznym, funkcjonalnie związane z zawartością elementu i zarejestrowanych w trakcie analizy materiału.

3.6 градуировочная charakterystyka: Funkcjonalna zależność sygnału analitycznego od zawartości elementu, wyrażona w postaci wzoru, wykresu lub tabeli.

3.7 charakterystyka błędu wyników analizy: Granica przedziału, w którym niepewność pomiaru jest z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95.

3.8 wskaźnik dokładności wyników analizy: Wartości cechy błędu (niepewności) zainstalowanych dla każdego wyniku analizy otrzymanego przy zachowaniu wymogów i zasad tej metody podczas jej realizacji w danym laboratorium (odpowiada rozszerzonej niepewności o współczynniku pokrycia 2).

3.9 niepewność pomiaru: Parametr, związany z wynikiem pomiaru i charakteryzuje rozrzut wartości, które można przypisać mierzonej wielkości.

3.10 standard niepewności: Niepewność wyniku pomiaru wyrażona w formie odchylenia standardowego.

3.11 rozszerzona niepewność: Wskaźnik, który odstępach wokół wo wyników pomiarów, obejmującym większą część rozkładu wartości, które zasadnie mogą być przypisane mierzonej cechy.

3.12 precyzja: Stopień bliskości do siebie niezależnych wyników pomiarów, uzyskanych w konkretnych wymaganych warunkach.

3.13 powtarzalność (konwergencji): Precyzja w warunkach, w których wyniki pomiarów uzyskane jednym metodą z użyciem jednego urządzenia na jednej powierzchni próbki w jednym laboratorium jednym i tym samym operatorem i niemal jednocześnie.

3.14 внутрилабораторная precyzja: Precyzja w warunkach, w których wyniki pomiarów otrzymują podczas zmiany wszystkich czynników kształtujących rozrzut wyników przy stosowaniu metody w danym laboratorium.

3.15 powtarzalność: Precyzja w warunkach, w których wyniki pomiarów uzyskane jednym metodą na identycznych obiektach badań w różnych laboratoriach.

3.16 granica powtarzalności (zbieżności): Dopuszczalne dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 rozbieżność między największą i najmniejszą z dwóch wyników pojedynczych pomiarów wykonanych w warunkach powtarzalności.

3.17 krytyczny zakres: Dopuszczalne dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 różnica pomiędzy wynikami poszczególnych pomiarów wykonanych w warunkach powtarzalności.

3.18 limit внутрилабораторной прецизионности: Dopuszczalne dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 rozbieżność między tymi dwoma wynikami pomiarów uzyskanych w warunkach внутрилабораторной прецизионности.

3.19 granica powtarzalności: Dopuszczalne dla przyjętego prawdopodobieństwa 0,95 rozbieżność między tymi dwoma wynikami analizy uzyskanych w warunkach odtwarzalności.

3.20 norma kontroli: wartość Liczbową, która jest kryterium do uznania kontrolowanego wskaźnika jakości wyników pomiarów odpowiednio (lub nie spełnia) określone wymagania.

4 Oznaczenia i skróty

4.1 W tym standardzie zastosowano następujące oznaczenia:


 — wartość masowego udziału elementu, %;

 — granica powtarzalności (zbieżności) wyników pomiarów dla dwóch równoległych definicji;

 — norma kontroli stabilności градуировочной techniczne;

,  — standardy kontroli poprawności wyników pomiarów;

 — limit внутрилабораторной прецизионности;

 — granica powtarzalności;

 — charakterystyka błędu wyniku analizy, 0,95;

 — niepewność wyniku pomiaru;

 — rozszerzona niepewność wyników pomiarów;

 — współczynnik pokrycia.

4.2 W tym standardzie zastosowano następujące skróty:

Z — standardowy wzór;

GUS — standardowy wzór zatwierdzonego typu;

SOP — standardowe próbki przedsiębiorstwa.

5 Istota metody

Aktualna metoda opiera się na zależności intensywności linii charakterystycznych fluorescencji elementu od masowego udziału w próbie. Podniecony podstawowym rentgenowskimi charakterystyczna promieniowanie elementów w próbie rozkłada się w szereg z kolejnym pomiarem sygnałów analitycznych i wykrywaniem masowego udziału elementów za pomocą градуировочных cech.

6 Pobieranie i przygotowanie próbek

Pobieranie i przygotowanie próbek — według GOST 7565, GOST R ISO 14284. Powierzchnia próbki przeznaczone do naświetlania, wyostrzyć na płaszczyźnie i w razie potrzeby przetrzeć alkoholem. Na powierzchni nie są dozwolone umywalki, żużlowe włączyć, koloru przebarwienia i inne niedoskonałości.

7 Narzędzia pomiarowe, akcesoria i materiały

Podczas wykonywania pomiarów stosuje się następujące narzędzia pomiaru i inne środki techniczne:

— wielokanałowe i skanujące x-ray spektrometry;

— Z żeliwa według GOST 8.315 z zatwierdzonym wartością masowego udziału w operacji zgodnie z sekcją 1 z dokładnością nie większą niż 0,3 (w uzasadnionych przypadkach 0,5) wartości cechy błędu metody;

— абразивно-tarcze do cięcia maszyn;

— точильно-szlifowanie (обдирочно-ściernym) obrabiarki;

— frezarko-noże maszyny;

— шлифовально-polerki, szlifierki;

— tarcze do cięcia GOST 21963;

— tarcze do cięcia GOST 21963;

— szlifowanie montaz kręgi według GOST R 52781;

— szlifowania papierową skórkę według GOST 6456;

— alkohol etylowy według GOST 18300;

— argon-метановую mieszanka dla spektrometrów, korzystających z проточно-liczniki proporcjonalne.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, osprzętu i materiałów, zapewniających dokładność analizy, przewidzianą niniejszym standardem.

8 Łódź przeprowadzenia pomiarów

Łódź przeprowadzenia pomiarów obejmuje przygotowanie rentgenowskiego spektrometru do pracy, dobór warunków do analizy próbek żeliwa, budowanie градуировочных cech, przeprowadzenie analizy.

9 Operacje dotyczące przygotowania i przeprowadzenia pomiarów

9.1 Przygotowanie mas do przeprowadzenia pomiarów prowadzone zgodnie z instrukcją obsługi i eksploatacji instalacji.

9.2 Podstawowej z podziałem rentgenowskiego spektrometru uświadamiają sobie doświadczalnie przy wdrażaniu MI z wykorzystaniem GUS, SOP i/lub jednorodnych produkcyjnych próbek analizowanych стандартизованными lub poświadczających metodami analizy chemicznej i odpowiednich skład i właściwości fizyko-chemicznych анализируемому materiału.

9.3 w Celu uzyskania градуировочной techniczne zaleca się stosowanie co najmniej trzech próbek.

9.4 Procedura klasyfikacji wykonać zgodnie z instrukcją pracy z oprogramowaniem rentgenowskiego spektrometru.

9.5 Градуировочные techniczne wykorzystywane do wykrywania masowych udziałów kontrolowanych elementów bezpośrednio lub z uwzględnieniem wpływu składu chemicznego i właściwości fizyko-chemicznych właściwości obiektu.

9.6 w Przypadku korzystania rentgenowskich spektrometrów, które nie mają oprogramowania, z podziałem realizują zgodnie z instrukcją obsługi. Градуировочные cechy wyrażają się w postaci wykresu, formuły lub tabeli.

9.7 w Przypadku pracy na rentgenowskich спектрометрах należy codziennie, a także po naprawie sprawdzić położenie градуировочной techniczne (kompensacja dryfu). Zabieg korekcji dryftu musi być uregulowane instrukcją obsługi urządzenia lub innymi dokumentami.

9.8 Dopuszcza się wprowadzenie w wyniki pomiarów zmian, uwzględniających wpływ składu chemicznego, struktury i innych właściwości fizycznych i chemicznych cech analizowanych próbek.

10 Kontrola stabilności градуировочных cech

10.1 Kontrola stabilności градуировочных cech prowadzone nie rzadziej niż raz na zmianę dla górnego i dolnego limitu zakresu pomiarowego za pomocą Z lub jednorodnych próbek. Jest dozwolone przeprowadzić kontrolę tylko do górnej (dolnej) granicy lub połowy zakresu pomiarowego.

Dla Z (próby) wykonać dwa pomiary w warunkach powtarzalności i sprawdzają dopuszczalność uzyskanych wyników pomiarów zgodnie z 10.2.

10.2 Jeśli wyniki uznane za dopuszczalne, obliczają среднеарифметическое wartość masowego udziału elementu i określić różnicę wartości masowego udziału elementu według wzoru

, (1)

gdzie  — wartość masowego udziału elementu w Z (próbie), otrzymaną podczas tworzenia градуировочной techniczne.

10.3 Jeśli przekracza dopuszczalne wartości zgodnie z tabelą A. 1 (załącznik A), pomiar należy powtórzyć. Jeśli po ponownych pomiarach przekracza dopuszczalne wartości, realizują odzyskiwanie градуировочной techniczne.

11 Przeprowadzenie pomiarów, sprawdzenie kwalifikowalności wyników

11.1 Prowadzą dwa pomiary masowego udziału elementów w próbie w warunkach powtarzalności.

Uwaga — Jeśli do analizy pochodzą dwie lub trzy próby, jako pojedynczego określenia przyjmuje się definicję, wykonane na analitycznej powierzchni jednej próby.

11.2 Zdecydowana rozbieżność uzyskanych w 11.1 wyników pomiarów w porównaniu z limitem powtarzalności , podanymi w tabeli A. 1 A. aplikacji

Jeśli bezwzględna różnica pomiędzy wynikami dwóch wymiarów nie przekracza granicy powtarzalności ,

, (2)

wyniki uznają dopuszczalne i jako ostatecznie napędzanego wyniku biorą среднеарифметическое wartość dwóch definicji.

11.3 Jeśli warunek (2) nie jest spełniony, prowadzą jeszcze jedna definicja i obliczają różnicę pomiędzy maksymalnym i minimalnym wynikami definicji. Otrzymaną wartość porównać z krytycznym zakresie podanych w tabeli A. 1 (załącznik A).

Jeśli bezwzględna różnica pomiędzy wynikami z trzech pomiarów nie przekracza limitu ,

, (3)

wyniki uznają dopuszczalne i jako ostatecznie napędzanego wyniku biorą среднеарифметическое wartość z trzech pomiarów.

11.4 Jeśli warunek (3) nie jest spełniony, wyniki pomiarów są wyposażone w szereg rosnąco i jako ostateczny wynik przyjmuje wartość drugiego najmniejszego pomiaru następuje wyjaśnianiem i usunięciem przyczyn zwiększonej rozrzutu wyników.

11.5 wartość Liczbową wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i odpowiednią wartość parametry dokładności wyników analizy , podane w tabeli A. 1 A. aplikacji

12 Kontrola jakości wyników pomiarów

12.1 Kontrola poprawności wyników analizy

12.1.1 Kontrola poprawności spędzają danych poprzez selektywne porównaniem wyników analizy spektralnej prób z wynikami analizy chemicznej działającej стандартизованными lub poświadczających metodami. Norma kontroli przedstawiono w tabeli A. 1 (załącznik A).

12.1.2 w Przypadku braku możliwości spełnienia wymagań 12.1.1 w całości metodami analizy chemicznej jest dozwolone wykonać kontrolę poprawności pomiarów na podstawie wyników odtwarzania poświadczających wartości masowego udziału elementów w GUS lub SPO. Norma kontroli przedstawiono w tabeli A. 1 (załącznik A).

12.1.3 Liczba wyników kontroli prawidłowości powinno być nie mniej niż 0,3% ogólnej liczby definicji za kontrolowany okres.

12.1.4 Poprawność pomiarów uważają za zadowalający, jeśli liczba rozbieżności wyników przekraczających dopuszczalne wartości lub jest nie więcej niż 5% liczby monitorować wyniki.

12.2 Kontrola внутрилабораторной прецизионности wyników pomiarów

12.2.1 w celu kontroli внутрилабораторной прецизионности wyniki pomiarów spełniają definicji masowego udziału elementów w analizowanych wcześniej próbach, zmieniając wpływ czynniki (różny czas, różne operatory itp.).

12.2.2 Liczba ponownych pomiarów powinna być nie mniejsza niż 0,3% ogólnej liczby pomiarów za kontrolowany okres.

12.2.3 Внутрилабораторную precyzja wyników pomiarów uważają za zadowalający, jeśli liczba rozbieżności wyników pierwszego i ponownego analiz, przekraczającej dozwoloną wartość limitu внутрилабораторной прецизионности Rn, podane w tabeli A. 1, wynosi nie więcej niż 5% liczby monitorować wyniki.

12.3 Przy zachowaniu warunków rozdziałów 11 i 12 charakterystyka błędu (rozszerzona niepewność) wynik pomiaru nie przekracza wartości , przedstawionego w tabeli A. 1.

13 publikacja wyników pomiarów

Wyniki pomiarów sporządza protokół, wpisem w dzienniku lub zarejestrować na nośnikach elektronicznych.

Wspólnie z wynikiem pomiarów przedstawiają charakterystykę niepewności (niepewność rozszerzoną ) w postaci:

, (4)

gdzie  — wynik pomiaru elementu w próbie;

 — wartość cechy niepewności wyniku pomiaru (niepewność rozszerzona).

Uwaga — Zamiast określania charakterystyki błędu (niepewności rozszerzonej) dopuszcza się towarzyszyć wynik, powołując się na niniejszy standard.


W przypadku, gdy ostateczny wynik pomiaru przyjmuje się medianę, wyniki pomiarów są bez określania charakterystyki błędu.

14 Kontrola dopuszczalności wyników pomiarów, uzyskanych w warunkach odtwarzalności

Wyniki uzyskane w dwóch laboratoriach, uznają dopuszczalne, jeśli bezwzględna różnica między nimi nie przekracza granicy powtarzalności , przedstawionego w tabeli A. 1 (załącznik A).

15 Wymagania dotyczące kwalifikacji personelu

Pomiary może wykonywać operator, posługujący się techniką pracy na spektrometrze rentgenowskim.

16 Wymagania bezpieczeństwa

Podczas wykonywania pomiarów należy przestrzegać następujących dokumentów:

— przepisy sanitarne [7];

— sanitarne normy i zasady [8];

— GOST 12.0.004 (organizacja szkoleń pracujących bezpieczeństwa pracy);

— GOST R 12.1.019 (bezpieczeństwo elektryczne podczas pracy przy układzie elektrycznym);

— GOST 12.1.004 (wymagania bezpieczeństwa pożarowego);

— GOST 12.4.009 (środki gaśnicze);

— wymagania instrukcje bezpieczeństwa obowiązujących w laboratorium.

Załącznik A (obowiązkowe). Granice powtarzalności, odtwarzalności i standardy kontroli

Załącznik A
(obowiązkowe)

Tabela A. 1

W procentach

Bibliografia

______________________________________________________________________
OFT 669.14:620.196.2:006:354 OX 77.080.10 OKP 08 0000

Słowa kluczowe: żeliwo, metoda рентгенофлуоресцентного analizy, градуировочная charakterystyka, normy dokładności
______________________________________________________________________