GOST 11930.7-79

• gost-119307-79.pdf (149.05 KiB)
  ГОСТ 11930.7-79

GOST 11930.7−79 Materiały z bezpiecznikami. Metody oznaczania żelaza (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.7−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metody oznaczania żelaza

Hard-facing materials. Methods of iron determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa фотоколориметрические metody oznaczania żelaza (przy masowym udziale żelaza od 0,2 do 7%) w наплавочных materiałach na bazie kobaltu i niklu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków dwuwartościowego żelaza z ортофенантролином w obecności wszystkich składników stopu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр typów ФЭК-56, ФЭК-56M lub innego typu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79, roztwór z masowym udziałem 10%.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwór z masowym udziałem 30%.

Papier lampka «kongo».

Ортофенантролин, roztwór z masowym udziałem 1% przygotowują растворением odczynnika w etanolu, rozcieńczony 1:1.

Alkohol etylowy według GOST 18300−87.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A przygotowany w następujący sposób: 0,1 g żelaza rozpuszczonego w 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, приливают 1 cmkwasu azotowego i ogrzewa się do usuwania tlenków azotu. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g żelaza.

Roztwór B przygotowują rozcieńczeniu wodą roztworu A 10 razy. 1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g żelaza.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Żelazo określają w фильтрате po oddzieleniu krzemu według GOST 11930.3−79.

Z wymiarowy kolby o pojemności 200 cmwybierają od 5 do 15 cmanalizowanego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Приливают 5 cmroztworu hydroksyloaminy i zneutralizować roztworem uksusnokislogo amonu do przejścia papierkiem wskaźnikowym «kongo» w kolorze czerwonym. Dodać 5 cmroztworu ортофенантролина, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре (490 nm) przez 10 min w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm do 10 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia na zawartość żelaza w реактивах. Co do wielkości gęstości optycznej badanego roztworu znajdują zawartość żelaza w градуировочному grafikę.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

2.3.2.1. Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 2, 4, 6, 8 i 10 cmstandardowego roztworu żelaza B, dodać 10 cmroztworu z masowym udziałem 10% солянокислого hydroksyloaminy i neutralizują w «kongo» roztworem uksusnokislogo amonu. Następnie analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1. Gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре (490 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm.

2.3.2.2. Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 1, 2, 3, 4, 5 cmstandardowego roztworu A i dalej analizy prowadzą, jak wyżej. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w фотоэлектроколориметре w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm (490 nm).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — аликвотная część analizowanego roztworu cm;

 — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

Rozdz.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ŻELAZA Z KWASEM SULFOSALICYLOWYM

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowe związki żelaza z kwasem sulfosalicylowym. Żelazo oddzielają osadzanie się amoniakiem.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметры typów ФЭК-56, ФЭК-56M lub innego typu.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony 5:95.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas сульфосалициловая według GOST 4478−78, roztwór z masowym udziałem 20%.

Papier lampka «kongo».

Standardowe roztwory żelaza — w pkt 2.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Żelazo określają w фильтрате po oddzieleniu krzemu według GOST 11930.3−79.

Z wymiarowy kolby o pojemności 200 cmwybierają 50 cmanalizowanego roztworu w zlewce o pojemności 200 cm, rozcieńcza się wodą do 100 cm, dodać 1 g надсернокислого amonu i ogrzewano. Następnie roztwór zobojętnia amoniakiem na pasku papierze «kongo», dodaje 10 cmamoniaku w nadmiar, osad koagulacji, przesączono i przemyto roztworem amoniaku, rozcieńczonym 5:95, podgrzanym do 60−80 °C. Osad wodorotlenku żelaza rozpuszczonego w gorącej kwas solny 60−80 °C, rozcieńczonym 1:1. Zaprawy zbiera się w szklankę, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr umyć 8−10 razy gorącą wodą i wyrzucić. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą i wymieszać. Wybrane аликвотную część 5−50 cm(w zależności od zawartości żelaza) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmsulfosalicylowym kwasy, amoniak, aż do pojawienia się żółtego zabarwienia i 10 cmw nadmiar, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną kolorowych roztworów mierzą na фотоэлектроколориметре (434 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia na zawartość żelaza w реактивах. Co do wielkości gęstości optycznej badanego roztworu znajdują zawartość żelaza w градуировочному grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmkonsekwentnie dodaje 4, 8. i 20 cmstandardowego roztworu żelaza B i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.3.1, 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, g;

 — аликвотная część analizowanego roztworu, cm.

3.4, 3.4.1. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).

3.4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).