GOST 25849-83

• gost-25849-83.pdf (270.33 KiB)
  ГОСТ 25849-83

GOST 25849−83 (ST СЭВ 3623−82) Proszki metalowe. Metoda wyznaczania kształtu cząstek

GOST 25849−83
(ST СЭВ 3623−82)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZKI METALOWE

Metoda wyznaczania kształtu cząstek

Metal powders. The method of the determination of particle shape

ОКСТУ 1790

Termin ważności z 01.01.84
do 01.01.89*
________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 3−93 Interstate
Rady w sprawie normalizacji, metrologii i
certyfikacji (ИУС N 5−6, 1993 rok).
— Uwaga «KODEKS».

ZAPROJEKTOWANY Akademii nauk Ukraińskiej SRR

WYKONAWCY

Vn.Klimenko, O. S. Ничипоренко. O. A. Балицкая, N.G.Czajkina, A. E. Кущевский, L. D. Бернацкая

WPISANY Akademii nauk Ukraińskiej SRR

Akademik R. E. Puchow

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na standardy od dnia 1 lipca 1983 r. N 2899


Niniejszy standard określa mikroskopijny metoda wyznaczania kształtu cząstek proszków metalowych.

Metoda opiera się na określaniu wymiarów rzutu cząstki pod mikroskopem i przy obliczaniu współczynników kształtu.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 3623−82.

1. METODA POBIERANIA PRÓBEK

1.1. Pobieranie i przygotowanie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 23148−78*.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 23148−98. — Uwaga «KODEKS».

2. APARATURA, MATERIAŁY

Optyczne, mikroskopy elektronowe, które umożliwiają prowadzenie obserwacji w odbywającym się lub odbijających się promieniowania elektromagnetycznego.

Powiększenie mikroskopu optycznego należy dobierać w zależności od wielkości mierzonych cząstek, przy czym nie powinna przekraczać 1000-krotność wartości przysłony obiektywu. Stosowany przy pomiarze kondensor musi mieć otwór, nie mniejszą niż obiektyw, z których jest on stosowany. Do pomiaru cząstek o wielkości 1 μm wymagane wzrost 1400. Do pomiaru cząstek poniżej 1 µm używają mikroskop elektronowy.

Automatyczny analizator wyposażony jest w moduł «form-separator».

Licznik одиннадцатиклавишный (do liczenia liczba leukocytów we krwi).

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−72.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Sól według GOST 13830−68*.
__________________
Na terytorium Federacji Rosyjskiej działa GOST R 51574−2000. — Uwaga «KODEKS».

Węgle графитированные w zgodności dokumentacji technicznej.

Liniał pomiarowy według GOST 427−75.

Kroplówki według GOST 9876−73 lub pipeta medyczna.

Szyby rzeczowe dla микропрепаратов według GOST 9284−75.

Szyby nabłonkowe dla микропрепаратов według GOST 6672−75.

Papier zbierają według GOST 6246−71 lub filtr laboratoryjny według GOST 12026−76.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556−81.

Диспергирующая środa powinna spełniać następujące wymagania:

nie musi wchodzić z cząstkami proszku do interakcji, która może prowadzić do zmiany ich formy (rozpuszczanie, reakcja chemiczna, itp.);

nie musi mieć dużej lotność;

musi dobrze zwilżać cząstki proszku;

nie musi zniekształcać mikroskopowe zdjęcie.

Skład i właściwości dyspersyjnych płynów zgodnie z GOST 22662−77.

Do mocowania cząstek z иммерсионными obiektywami stosuje ochronna, szybkoschnący 4%-roztwór kolodium w амилацетате.

3. PRZYGOTOWANIE DO POMIARU

3.1. Z próbki proszku przygotować lek — jednowarstwową cząstek na podłożu, otrzymany диспергированием proszku do dyspergowania płynu.

3.2. Do oglądania pod mikroskopem preparat przygotowany w następujący sposób:

próbę do badań o masie 2−7 g dokładnie wymieszać na szklanej płytce, rozproszone paskiem o długości 7−8 cm i dzielą ją na 7 lub 8 w przybliżeniu równych części. Parzyste części są odrzucane, a nieparzyste wymieszać i ponownie skracają w ten sam sposób. Operację należy powtarzać aż do uzyskania próbki o masie 0,5−1 g. Następnie przenoszą się na końcu szklanej pałeczki niewielką ilość proszku na slajdzie, dodać 1−2 krople dyspergowania płynu rozprowadzić równomiernie mieszankę szklanego na szkle, nałożyć покровное szybę i delikatnie naciskają na niego, aby uniknąć wyjścia dużych cząstek poza szkła. Nadmiar płynu usunąć bibuły.

Jeśli przed zmniejszeniem próbki do badań proszek należy дезагломерировать, to sposób дезагломерирования wskazują w zgodności dokumentacji technicznej na konkretny proszek.

3.3. Przygotowanie replik proszków do pomiaru wielkości projekcji cząstek przy użyciu elektronicznego przezroczystego mikroskopu: niewielką ilość proszku, wziętego od próby cienką igłą, nakłada się na świeży odprysk soli, a następnie, капнув 1−2 krople alkoholu etylowego na proszek, równomiernie zmielić go szklanego na powierzchni скола. Po wysuszeniu na powierzchnię soli z proszkiem rozpyla się na węgiel folię. Dla lepszej jakości repliki dają оттенение chromu. Tnie się igłą folię na kwadraty 23 mm i delikatnie pod kątem pominąć sól w wodzie destylowanej folią do góry, tak aby folia z proszkiem oderwana od podłoża i wyszło na jaw. Stick z tworzyw sztucznych znoszą kawałki folii na rozpuszczalniku i pozostawić na powierzchni do momentu całkowitego rozpuszczenia proszku. Przy tym cząstki proszku powinny być od spodu folii. Po rozpuszczeniu proszku przenoszą różdżki kawałki węgla folii kolejno trzy razy w szklanki z wodą destylowaną do czyszczenia rozpuszczalnika. Następnie wychwytują folii i ogląda pod mikroskopem.

3.4. Dla pomiarów przy użyciu elektronicznego bitmapowego mikroskopu przygotowują lek: 2−3 mg proszku, wziętego od próby, nanieś cienką warstwę kleju podłoże. Podłoża mocuje się na przedmiotowej stoliku mikroskopu, suszone i металлизируют otworu warstwą złota o grubości 10 nm. Напыленный lek zbadać pod mikroskopem.

3.5. Z próbki przygotowywane są dwa leku i porównać je pod mikroskopem. Jeśli cząstki w przybliżeniu pokrywają się z wymiarami, pomiar przeprowadza się na jednej z nich, w przeciwnym razie powtórzyć przygotowanie preparatu mikroskopowego.

4. PRZEPROWADZENIE POMIARU

4.1. Przedmiotem obserwacji są projekcji cząstek z pozycji największej stabilności — obraz na ekranie mikroskopu elektronowego, na ekranie lub w окуляре mikroskopu optycznego, na zdjęcia.

4.2. Do opisu kształtu cząstek wykorzystują czynniki formy, stanowiące relacje:

— maksymalnego wymiaru liniowego projekcji cząstki () do jej minimalnej ();

— odległości między styczne do skrajnym punktów projekcje, równoległego do kierunku jazdy leku (), do cięciwy, делящей powierzchnia rzutu cząstki na dwie równe części i równoległe do kierunku ruchu leku (),

— obwód rzutu cząstki () do placu ją projekcji ().

4.3. Przy ręcznym pomiarze określają , , , i ich relacje /lub /, klasyfikują czynniki w postaci częstotliwości dystrybucji. W przypadku automatycznej analizie określają средневзвешенные wartości współczynników kształtu: /,

/i .

4.4. Czynniki /są używane do charakterystyki stopnia неравноосности cząstek.

Czynniki /i (drugi korzystne) stosuje się do porównania form projekcje z pewnym typowej konfiguracji cząsteczki (na przykład, ma minimalny stosunek ), a także do określenia rozwój powierzchni cząstek. Najnowsza szacuje się porównaniem z cząstką pewnej stałej formy z gładką powierzchnią, konfiguracja projekcji którego wybrano na podstawie czynnika /

.

4.5. Wymiary projekcji cząstek w polu widzenia leku jest mierzona w milimetrach lub mikrometrów. Podczas tej operacji pomiary powtórzyć dla konsekwentnie większej liczby rzutów, aż przy dalszym zwiększeniu liczby mierzonych projekcje mierzony współczynnikiem przestanie się zmieniać więcej niż o 5%.

Mierzą projekcji неагломерированных cząstek. Aglomeratów są wyłączone z pomiaru przez operatora lub za pomocą specjalnych urządzeń automatycznych analizatorach.

Czynnik formy określają jako maksimum częstotliwości podziału.

4.6. Pomiar wielkości projekcji cząstek podczas pracy ręcznie.

4.6.1. Wymiary cząstek mierzą przy ciągłym poruszaniu leku lub podczas obserwacji poszczególnych pól widzenia. W pierwszym przypadku preparat poruszają się w jednym kierunku i uważają, że wszystkie cząstki zgodnie z pkt 4.6.3. Poszczególne pola widzenia decyduje się na produkcie, przesuwając go na wartość większą przekątną prostokąta lub średnicę okręgu, ogranicza pole widzenia.

4.6.2. Jeśli proszek zawiera cząstki w szerokim zakresie rozmiarów i to, z powodu braku głębi ostrości obiektywu mikroskopu, nie pozwala uzyskać ostry obraz w tym samym czasie wszystkich cząstek, małe i duże cząstki obserwują i mierzą w różnych wzrostach.

Przy małym powiększeniu biorą pod uwagę duże cząstki, przy dużym — małe cząsteczki.

Wyniki pomiarów przy różnych wzrostach, odpowiednio przeliczone zgodnie z pkt 4.8. Wszystkie pomiary przeprowadza się w trzech wzrostach lub mniej.

4.6.3. Dopuszcza się, aby w polu widzenia znajdowało się nie więcej niż 150 cząstek. Odległość między cząstkami musi być nie mniejszy niż rozmiar większą z sąsiadujących ze sobą cząstek.

4.6.4. Pomiaru cząstek odbywa się w polu widzenia ograniczonym prostokąt lub koło z nałożonym średnicy.

Cząstkę uważają należącej do dany pola, jeśli znajduje się ona na jednej z połówek granic pola. Na przykład, jeśli pole widzenia ograniczone jest prostokątem, to biorą pod uwagę cząstki, znajdujące się w jego środku, na lewej pionowej i górnej poziomej stronach, na skrzyżowaniu tych stron i na drugim końcu jednej z nich. Pozostałe części nie biorą pod uwagę.

Gdy pole widzenia jest ograniczone okręgiem, to biorą pod uwagę wszystkie cząstki, znajdujące się w jego wnętrzu, a także wszystkie cząstki, znajdujące się na jednej półkole i na jednym końcu przeprowadzonego średnicy (patrz rysunek , ).

Schemat ewidencji cząstek przy pomiarach

,  — w poszczególnych polach widzenia; ,  — przy ciągłym metodzie uwzględnia się tylko заштрихованные cząstki

Przy ciągłym poruszaniu się mikroskopowego preparatu pomiaru linijką służy jako pionowa tracenia микрометрической skali okularu.

Uwzględniają cząstki, centra, które odbywają się na długości linijki, nie tracąc ani jednej. Nie biorą pod uwagę te cząstki, centra, które odbywają się poza linijki, choć częściowo mogą przechodzić przez punkty końcowe linii (patrz rysunek , ).

4.6.5. Pomiar cząstek w poszczególnych polach widzenia odbywa się za pomocą linijki na matowej szybie, na ekranie projektora lub na mikroskopijnych zdjęciach. Wzrost powinien być dobrany tak, aby mierzone obrazu cząstek miały wymiar nie mniej niż 1 mm. Zmierzyć maksymalną akord cząstek w układzie poziomym lub pionowym.

4.7. Automatyczny pomiar cząstek.

Automatyczny pomiar cząstek w poszczególnych polach widzenia przeprowadza się tak samo, jak przy użyciu linijki (p. 4.6.5). W zależności od rodzaju zastosowanego счетного urządzenia do pomiaru i wynik może być przeprowadzone na mikroskopowych obrazach lub na mikroskopijnych zdjęciach.

4.8. Przy klasyfikacji form cząstek powinny charakteryzować ich typu formy, opisane w pomocy online aplikacji.

4.9. Wyniki badań sporządza protokół, który powinien zawierać:

objaśnienie lub markę proszku;

wyniki obliczeń współczynników kształtu;

słowny opis kształtu cząstek;

dane dotyczące stosowanej aparatury i metodyki określenia (ręcznie lub automatycznie);

warunki, które mogłyby mieć wpływ na wyniki oznaczania (np. niepełne oddział skupień);

datę przeprowadzenia badań.

APLIKACJA (odniesienia). Typowe kształtu cząstek

APLIKACJA
Pomocniczy

Typowe kształtu cząstek