GOST 11930.10-79

• gost-1193010-79.pdf (108.61 KiB)
  ГОСТ 11930.10-79

GOST 11930.10−79 Materiały z bezpiecznikami. Metoda określania wolframu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.10−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metoda określania wolframu

Hard-facing materials. Method of tungsten determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda określania wolframu (przy masowym udziale wolframu od 0,2 do 15%) w наплавочных materiałach.

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków wolframu z роданидом w środowisku kwaśnym w obecności odnowiciela.

Elementy pokrewne oddzielają osadzanie się wodorotlenek sodu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 11930.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Wagi analityczne typów АДВ-200, ВЛА-200M lub innego typu, umożliwiające ważenie z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.

Фотоколориметры typów ФЭК-56, ФЭК-56M lub innego typu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20%.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Amonu lub potasu роданистый, roztwór z masowym udziałem 50%.

Tytan треххлористый, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1 cmroztworu z masowym udziałem 15% треххлористого tytanu rozcieńcza 24 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1 (roztwór przechowywać nie więcej niż 2 dzień).

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Wolfram bezwodnik.

Roztwór wolframu standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1261 g wolframu bezwodnika rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmroztworu z masowym udziałem 20% wodorotlenku sodu, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 0,0001 g wolframu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz próbki o masie 0,5 g (przy masowym udziale wolframu 0,2−0,4%) rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, приливают 1−2 cmkwasu azotowego i dwukrotnie odparowano do par серного bezwodnika. Ochłodzony roztwór rozcieńcza się wodą, zneutralizować roztworem ługu i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zawierający 20 cmgorącego (70−80 °C) 20% roztworu alkalicznego roztworu, rozcieńczyć wodą do kreski i wymieszać. Część roztwór sączy się przez suchy filtr w suchej zlewki. Wybrane 5−20 cmcieczy w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Приливают 1 cm50% roztworu роданистого amonu, 15 cmkwasu solnego i 1 cmroztworu треххлористого tytanu. Po przybiera każdego odczynnika zawartość kolby miesza. Roztwór rozcieńczono wodą do kreski i ponownie wymieszać. Gęstość optyczną kolorowych roztworów mierzą na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd (434 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. Zawartość wolframu w gramach znaleźć w градуировочному grafikę.

3.2. Tuz próbki o masie 0,1 g (przy masowym udziale wolframu od 4 do 11%) rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, приливают 1−2 cmkwasu azotowego. Roztwór dwukrotnie odparowano do słabych oparów kwasu siarkowego. Jeśli montaż nie zniknął całkowicie, to one zrastają się z пиросульфатом potasu.

Analizowany roztwór zobojętnia w kongo roztworem z masowym udziałem 20% wodorotlenku sodu i wlać w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, zawierający 30 cmgorącego roztworu z masowym udziałem 20% wodorotlenku sodu, a następnie chłodzi się, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Część roztwór sączy się w suchej szklankę i wybierają аликвотную część (5−10 cm) w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Dalej analiza zachowują, jak podano w p. 3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmumieszcza się 1, 2, 3 i 4 cmstandardowego roztworu wolframu, rozcieńczyć do 20 cmwody i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy wolframu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa wolframu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — rozcieńczenie analizowanego roztworu cm;

 — аликвотная część analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, r.

4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).