GOST R 51576-2000

• gost-r-51576-2000.pdf (302.15 KiB)
  ГОСТ Р 51576-2000

GOST R 51576−2000 Stopy i proszki żaroodporne, odporne na korozję, trwałe, precyzyjne na bazie niklu. Metody oznaczania miedzi

GOST R 51576−2000

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STOPY I PROSZKI ŻAROODPORNE, ODPORNE NA KOROZJĘ, TRWAŁE, PRECYZYJNE NA BAZIE NIKLU

Metody oznaczania miedzi

Heat-proof, corrosion-resistant, ocena precyzji: alloys and powders on the basis of nickel. Methods of determination copper

ISS 77.100.20*
ОКСТУ 1700
____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
ISS 77.120. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 2001−01−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

2 PRZYJĘTY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 23 marca 2000 r. N 63-st

3 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny (przy masowym udziale miedzi od 0,005% do 0,1%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale miedzi od 0,01% do 6,0%) metody oznaczania miedzi w żaroodporne, odporne na korozję i precyzyjnych stopach i proszku na bazie niklu.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 849−97* Nikiel podstawowy. Warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 849−2008, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 859−78* Miedź. Marki
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 859−2001, зЗдесь i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 8864−71 Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa). Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 24147−80 amoniakowa szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

4 Экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania miedzi (0,005% — 0,1%)

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w аммиачном roztworu (ph 8,5−9,0) malowane w kolor żółty kompleksowego połączenia двухвалентной miedzi z диэтилдитиокарбаматом sodu, экстрагируемого chloroformem. Wpływ niklu, chromu, molibdenu, kobaltu, manganu, żelaza eliminują dodatkiem лимоннокислого amonu i трилона B.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр ze wszystkimi akcesoriami do pomiaru w zakresie widzialnym.

ph-metr.

Kwasu solnego według GOST 3118 lub GOST 14261.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125.

Kwas azotowy, rozcieńczony (1:1).

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262.

Kwas siarkowy, rozcieńczony (1:1).

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Amoniakowa według GOST 3760 lub GOST 24147.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór 10 g/dm: rozpuścić 10 g трилона B w 70−80 cmwody po podgrzaniu, chłodzi, wlać do 1000 cmwody.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny według GOST 8864.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny, roztwór 1 g/dm; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny, roztwór 5 g/dm; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Chloroform.

Amon лимоннокислый двузамещенный, roztwór 250 g/dm, oczyszczone z zanieczyszczeń, metali ciężkich ekstrakcją ich kompleksów z диэтилдитиокарбаматом sodu chloroformem. W делительную lejek o pojemności 500 cmumieszczone 250 cmroztworu лимоннокислого amonu, dodaje się roztwór amoniaku do ph 9,0 w uniwersalnym papierkiem papierze, 25 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 50 cmchloroformu i energicznie wstrząsać przez 2 min. Хлороформный warstwa wyrzucić.

Miedź marki М00б lub М00к według GOST 859.

Standardowe roztwory miedzi.

Roztwór A: 1 g miedzi umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 20−25 cmkwasu azotowego (1:1), serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Dodają 30 cmkwasu siarkowego (1:1), odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi, ścianki szklanki i szkiełka umyć wodą i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego, chłodzi. Sól rozpuszcza się w 70−80 cmwody po podgrzaniu, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,0001 g miedzi.

Uniwersalna lampka boom

tak, ph 1−10.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

Masę zawieszenia stopu 0,25−1 g, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w szklankę (lub kolby) o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego (3:1 lub 8:1), 5 cmортофосфорной kwasu, serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu.


Tabela 1

Приливают 15 cmkwasu siarkowego (1:1) i odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego, chłodzi.

Ścianki kubka i szkiełka umyć wodą i odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Sól rozpuszcza się w 50−60 cmwody po podgrzaniu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór sączy się przez suchy filtr średniej gęstości w suchej stożkowy kolby o pojemności 100 cm, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

4.3.2 Спектрофотометрическая procedura analizy

Аликвотную część roztworu 10 cmumieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cm, приливают 5 cmroztworu лимоннокислого amonu, 10 cmroztworu трилона B, wymieszać i dodać roztwór amoniaku do ph 8−9, kontrolując ph na ph-metrze lub w uniwersalnym papierkiem papierze.

Roztwór przenosi się do делительную lejek o pojemności 150−200 cm, wlać wodę do 60−70 cm, dodać 5 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 10 cmchloroformu i ekstrahowano, energicznie wstrząsając lejek w ciągu 2 min. Woda i хлороформному warstw dają odstać i przelewa хлороформный warstwa w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm, filtrując go przez suchą watę.

Do pozostałej do podziału lej wodnego roztworu dodać 5 cmchloroformu i ponownie ekstrahowano w ciągu 2 min. Po obronie roztworu хлороформный warstwa odprowadzana do tej samej kolby o pojemności 25 cm, roztwór wlać do kreski chloroformem i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się raz po ekstrakcji na spektrofotometrze przy długości fali 435 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 420 do 450 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 2 cm

Jako roztwór porównania używają chloroform. Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej o

пыта.

4.3.3 Budowa krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek (lub kolb) o pojemności 250−300 cmumieszcza się doskonale ilości standardowego roztworu B miedzi 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00; 2,50 cm, co odpowiada 0; 0,5·10; 1,0·10; 1,5·10; 2,0·10; 2,5·10g miedzi.

Wszystkie szklanki приливают 30 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego (3:1 lub 8:1), 5 cmортофосфорной kwasu, serwowane szklanki strefami szybami i dalej postępuje zgodnie z 4.3.1 i 4.3.3.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный hrabia

ir.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy miedzi , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie - masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stopu r.

5 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania miedzi (0,01% — 6,0%)

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze przy 324,8 nm rezonansowego pochłaniania promieniowania wolnymi atomami miedzi, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze-acetylen.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania miedzi.

Acetylen według GOST 5457.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwasu solnego według GOST 3118 lub GOST 14261.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125.

Kwas azotowy, rozcieńczony (1:1).

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262.

Kwas siarkowy, rozcieńczony (1:1).

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas ортофосфорная, rozcieńczony (1:1).

Mieszanka solnego i kwasu azotowego: trzy części kwasu solnego miesza się z jednej części kwasu azotowego.

Miedź marki М00б i М00к według GOST 859.

Nikiel marki N-0 zgodnie z GOST 849.

Standardowe roztwory miedzi.

Roztwór A: 1 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmkwasu azotowego (1:1). Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,0001 g miedzi

.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

Masę zawieszenia stopu 0,1−0,5 g, zgodnie z tabelą 2 umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego, 6 cmkwasu siarkowego (1:1) i 6 cmортофосфорной kwasu (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu.


Tabela 2

Roztwór odparowano do oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 30−40 cmwody i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabelą 1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu siarkowego (1:1), wlać do kreski wodą i wymieszać.

W celu wykonania doświadczenia do zlewki o pojemności 250−300 cmприливают wszystkie odczynniki stosowane w analizie.

Dopuszcza się inne rozcieńczanie roztworów w taki sposób, aby stężenie miedzi znajdowała się w przedziale odpowiednim прямолинейному odcinka krzywej kalibracyjnej.

5.3.2 Przygotowanie urządzenia do pomiaru

Urządzenie przygotowane do pracy zgodnie z dołączoną do niego instrukcją.

Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 324,8 nm. Po włączeniu systemu podawania gazów i zapłonu palnika rozpyla wodę i ustawić urządzenie na zero.

5.3.3 Спектрометрическая procedura analizy

Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie badani roztwory w porządku, zwiększenie stężenia miedzi do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu.

Przed wprowadzeniem w płomienie każdego badanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Z wartości średniej gęstości optycznej każdego z badanych roztworów odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

5.3.4 Budowanie градуировочных wykresów

5.3.4.1 Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale miedzi od 0,01% do 0,1%

W siedem szklanek o pojemności 250−300 cmjest umieszczony tuz niklu w ilości odpowiadającej masie zawieszenia stopu (tabela 2).

W sześć szklanek приливают konsekwentnie 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 i 3,0 cmstandardowego roztworu B miedzi. Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie szklanki приливают 30−40 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego i dalej postępuje zgodnie z 5.3.1 i 5.3.3.

Z wartości średniej gęstości optycznej badanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres.

5.3.4.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale miedzi powyżej 0,1% do 6,0%

W sześć szklanek o pojemności 250−300 cmjest umieszczony tuz niklu w ilości odpowiadającej masie zawieszenia stopu (tabela 2).

W pięć szklanek приливают konsekwentnie 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B miedzi. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Wszystkie szklanki приливают 30−40 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego i dalej postępuje zgodnie z 5.3.1 i 5.3.3.

Z wartości średniej gęstości optycznej badanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy miedzi , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie - masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

- masa zaczepu stopu r.

Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału miedzi przedstawiono w tabeli 3.


Tabela 3