GOST 11930.4-79

• gost-119304-79.pdf (113.88 KiB)
  ГОСТ 11930.4-79

GOST 11930.4−79 Materiały z bezpiecznikami. Metoda oznaczania chromu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.4−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metoda oznaczania chromu

Hard-facing materials. Method of chromium determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

W ZAMIAN GOST 11930−66 w części rozdz.2

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa przestrzenny metoda oznaczania chromu (przy masowym udziale chromu od 5 do 88%) w наплавочных materiałach.

Metoda opiera się na utlenianie chromu sześciowartościowego персульфатом amonu w obecności azotanu srebra jako katalizatora. Oznaczanie chromu kończą miareczkowania roztworu chromu sześciowartościowego roztworem soli Mohra w obecności wskaźnika.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 11930.0−79.

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Sodu nadtlenek.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Sód jest dwutlenek według GOST 84−76, roztwór z masowym udziałem 0,2%.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór z masowym udziałem 0,5%.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, 0,1 n. roztwór. Miano roztworu soli Mohra ustalane na 0,1 n. roztworu potasu двухромовокислого.

Potas двухромовокислый, 0,1 n. roztwór; przygotowują z фиксанала.

Фенилантраниловая kwasu, roztwór z masowym udziałem 0,2%; przygotowują растворением w roztworze z masowym udziałem 0,2% węglanu sodu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Chrom w stopach, nie zawierający wanadu, określają w фильтрате, otrzymanej po określeniu krzemu według GOST 11930.3−79.

Z wymiarowy kolby o pojemności 200 cmwybierają 50 cmanalizowanego roztworu stożkowy kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 15 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4 i 2 cmортофосфорной kwasu. Do utlenienia chromu wstrzykuje 2 cmroztworu z masowym udziałem 0,5% azotanu srebra, 1−2 g персульфата amonu.

Roztwór w kolbie rozcieńcza się wodą do 150 cmi gotować około 10 min.

Dla materiałów zawierających mangan, dodać jeszcze 1 g персульфата amonu, jeśli roztwór nie окрасился w szkarłatny kolor, i ponownie gotować przez 5−10 min., Następnie kolbę odkleić z płytki, dodać 1−2 g chlorku sodu do przejścia zabarwienia roztworu na kolor żółty i ponownie gotować przez 5 min w celu usunięcia chloru. Po schłodzeniu roztworu chrom miareczkującym roztworem soli Mohra w obecności 0,5 cmroztworu z masowym udziałem 0,2% фенилантраниловой kwasu do przejścia malowania z karmazynowy w zielony.

3.2. Dla mieszanek marek proszków do napawania i борида chromu tuz masie 0,1 g rozpuszcza się w 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, приливают 2 cmkwasu azotowego i odparować roztwór dwukrotnie do słabych oparów kwasu siarkowego. Jeśli montaż nie rozpuszcza się całkowicie, to roztwór przesączono (przesącz zachowują) i досплавляют нерастворившуюся część zawieszenia z углекислым sodu w 900−950 °C. Плав są wymywane wodą zakwaszoną kwasem siarkowym i łączą do фильтрату. Analizowany roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Do oznaczania chromu wybierają 50 cmanalizowanego roztworu stożkowy kolby o pojemności 250−300 cmi приливают 3 cmkwasu siarkowego, 2 cmортофосфорной kwasu, rozcieńcza się wodą do 150 cm, wstrzykuje 2 cmroztworu z masowym udziałem 0,5% азотнокислого srebra, 2−3 g надсернокислого amonu i gotować aż do całkowitego jego zniszczenia. Schłodzone roztworem miareczkującym, jak podano w p. 3.1.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Dla węglika chromu tuz masie 0,1 g one zrastają się w pakcie, никелевом lub стеклоуглеродном tyglu z 5−8 g mieszaniny węglanu sodu i nadtlenek sodu (1:2) po 600−650 °C w ciągu 15 min. Po schłodzeniu плав są wymywane wodą i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm. Do oznaczania chromu część roztwór przesączono w suchej zlewki. Wybierają 50 cmanalizowanego roztworu, neutralizują kwas siarkowy i приливают 5 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór odparowano do oparów kwasu siarkowego, приливают 2 cmортофосфорной kwasu, rozcieńcza się wodą do 120−150 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość soli Mohra, zużyty na miareczkowanie chromu, cm;

 — stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g/cmchrom;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — аликвотная część analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, r.

4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).