GOST 2604.9-83

• gost-26049-83.pdf (180.76 KiB)
  ГОСТ 2604.9-83

GOST 2604.9−83 Żeliwo stopowe. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianą N 1)

GOST 2604.9−83

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ŻELIWO STOPOWE

Metody oznaczania miedzi

Alloy cast iron. Methods for determination of copper

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1984−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

DEWELOPERZY

J. S. Чернобривенко, T. A. Boutenko, P. A. Parkhomenko, A. S. Гржегоржевский, W. Placek, J. B. Куликовская, Ba Сорочинский, L. N. Nowak

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.07.83 N 680

3. W ZAMIAN GOST 2604.9−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, zatwierdzonym w grudniu 1988 r. (ИУС 3−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale od 0,05 do 1,0%), титриметрический metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale od 1,0 do 4,0%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania miedzi (przy masowym udziale od 0,10 do 4,0%) w легированном surówki.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli.2, po spełnieniu następujących warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.2;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału elementu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,85) wartość podana w tabeli.2.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału w miedzi. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.2.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1.Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w аммиачном roztworu (ph 8,5−9,0) malowane w kolor żółty i стабилизируемого żelatyną złożonych związków miedzi (II) z диэтилдитиокарбаматом sodu. Zakłócające wpływ żelaza, chromu, niklu, wanadu, molibdenu, manganu, aluminium eliminuje wstępnych oddziałem miedzi w postaci siarczku серноватистокислым sodu i dodatkiem kwasu cytrynowego i трилона B.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńczająca 1:1, 1:4, 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór: 10 g трилона B rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu 100 cmwody i przesączono.

Kwas cytrynowy według GOST 3652, roztwór masowego stężeniu 0,15 g/cm.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864, roztwór masowego stężeniu 0,005 g/cm, świeżo przygotowane.

Żelazo karbonylowe systemu.h.

Miedź według GOST 546.

Miedź siarczanu; standardowy roztwór A z masowej koncentracji miedzi 1 mg/cmi standardowy roztwór B masowego stężenia miedzi 0,1 mg/cm.

Roztwór A: 1 g miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 20−25 cmkwasu azotowego (1:1), dodać 30 cmkwasu siarkowego (1:1), odparować do zaznaczenia jej oparów i chłodzi. Ostrożnie przy stałym mieszaniu dodaje 100 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Sód серноватистокислый, roztwór masowego stężeniu 0,3 g/cm.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Żelatynę według GOST 11293, roztwór masowego stężeniu 0,01 g/cm, świeżo przygotowane.

(Zmieniona redakcja, Edycja

. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz żeliwa o masie 0,2 g umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 50 cmkwasu siarkowego (1:4), serwowane jest strefą szybą, rozpuszcza się po podgrzaniu. Po zakończeniu rozpuszczenia ostrożnie приливают 3−5 cmkwasu azotowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Jeśli żeliwo nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym, tuz rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego (1:1) i 5−10 cmkwasu azotowego; ostrożnie приливают 15 cmkwasu siarkowego (1:1) i odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki lub kolby chłodzi się, delikatnie mieszając приливают 80−100 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i odsączono osad na filtr «biała wstążka». Osad przemywa się 7−8 razy gorącym kwasem siarkowym (1:50), zbierając przesącz i промывную płyn w szklance o pojemności 300−400 cm. Filtr z osad odrzucono.

Do powstałej gorącego roztworu приливают 40−50 cmroztworu серноватистокислого sodu i gotować do pełnej krzepnięcia zanurzenie siarkę miedzi i siarki i oświecenia roztworu.

Roztwór z osadem chłodzi, osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 6−8 razy gorącą wodą. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, suszone i озоляют. Osad zapalić po 500−550 °C i one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu. Плав są wymywane do 25−30 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia pływających, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przesączono przez dwa suche filtra «biała wstążka» w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cm, roztworu kwasu cytrynowego, 10 cmroztworu трилона B, 5 cmroztworu żelatyny i 15 cmwodnego amoniaku, po dodanie każdego odczynnika roztwór miesza. Dodać 10 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Tabela 1

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy =453 nm lub фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma długości fal od 420 do 490 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,2 g карбонильного żelaza. W pięć szklanek lub kolb приливают kolejno 2, 4, 8, 12 i 15 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 i 1,5 mg miedzi. Szósty kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1. Dla фотометрирования wybierają аликвотную część roztworu 10 cm.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas miedzi budują градуировочный wykres.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — masa zaczepu z żeliwa, odpowiednia фотометрируемой аликвотной części roztworu mg.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału miedzi przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.1, 2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody — według GOST 12355.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory — wg GOST 12355.

3.3. Przeprowadzenie analizy — według GOST 12355.

3.4. Przetwarzanie wyników — według GOST 12355 z dodatkiem, przedstawionymi poniżej.

3.4.1. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału miedzi przedstawiono w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1. Istota metody — według GOST 12355.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory — wg GOST 12355.

4.3. Przeprowadzenie analizy — według GOST 12355.

4.4. Przetwarzanie wyników — według GOST 12355 z dodatkiem, przedstawionymi poniżej.

4.4.1. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału miedzi przedstawiono w tabeli.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).