GOST 11930.2-79

• gost-119302-79.pdf (122.35 KiB)
  ГОСТ 11930.2-79

GOST 11930.2−79 Materiały z bezpiecznikami. Metoda oznaczania siarki (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.2−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metoda oznaczania siarki

Hard-facing materials. Method of sulphur determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

W ZAMIAN GOST 11930−66 w części rozdz.7

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa фототитрометрический metoda oznaczania siarki (przy masowym udziale siarki od 0,005 do 0,5%) w kuponach do napawania, proszkach ze stopów do napawania, mieszaniny proszków do napawania.

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia próbki w prądzie tlenu podczas 1250−1350 °C. Siarka, zarejestrowaną w próbce, spala do siarki gazu, który następnie w абсорбционном naczyniu wchłania wodę z wykształceniem siarkę kwasu, który ottitrovyvaût roztworem йодит-йодата w obecności wskaźnika — skrobi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 11930.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Instalacja do oznaczania siarki (cholera.1) składa się z następujących elementów: pojemnika 1 z tlenem według GOST 5583−78 z reduktorem; ротаметра 2 typu SM-3A lub RM-według GOST 13045−81; piece двухтрубчатой 6 z селитовыми nagrzewnice, zapewniając temperaturę grzania 1350−1400 °C; промывной słoiki 4, wypełnionego аскаритом; промывной słoiki 3, wypełnionego granulowanego dwutlenkiem manganu; rozruchowego migawki 5; kapilarnego dławika 7; filtra przeciwkurzowego 8 i analizatora 9, jako, którego używają urządzenia typu ЛМФ-69, ТФЛ-64 lub ТФЛП-579 (67М), moduł automatycznego miareczkowania i biurety z automatycznym zaworem lub automatycznej biurety.

W analizator umieszczony поглотительный naczynie według GOST 25336−82, o pojemności 150 cm.

Łódeczki porcelanowe ЛС2 N 2 według GOST 9147−80.

Микробюретка na NTD o pojemności 2−5 cm.

Słoiki do przemywania gazów z GOST 23932−90.

Cholera.1. Instalacja do oznaczania siarki

Cholera.1*

_____________
* Rysunek 2. (Wykluczony. Zm. N 2).


Potasu jodku według GOST 4232−74.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Rury ogniotrwałe муллито-кремнеземистые w zgodności dokumentacji technicznej.

Miedzi (II) tlenek drut) cz. d. a.

Moduł automatycznego miareczkowania.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Zamiast opisanego analizatora można stosować naczynie do porównania.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76, roztwór wodny z masowym udziałem 0,05%.

Mangan сернокислый według GOST 435−77.

Granulowana dwutlenek manganu; przygotowanie dwutlenku manganu według GOST 11930.1−79.

Поглотительный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: do 1000 cmwodnego roztworu skrobi приливают 5 cmkwasu solnego.

Jod według GOST 4159−79, титрованный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: tuz jodu o masie 0,6345 g umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, w której wcześniej umieszcza się 4 g jodku potasu, rozpuścić, dodać wody destylowanej do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

Porcelanowe naczynka zapalić w prądzie tlenu podczas 1300−1350 °c przez 3 min.

Анализируемую próbę przemywa się spirytusem, a następnie suszone.

W поглотительный naczynie leją 120 cmпоглотительного roztworu, umieścić naczynie w gniazdo analizatora, zanurzony w naczyniu pręt mieszadła i regulują szybkość mieszania roztworu.

Zestaw zużycie tlenu 1 dm/min.

Dostosowane kolor w поглотительном naczyniu do niebieskiego (długość fali 440−460 nm).

Po tym palą dwie próbki z dużą zawartością siarki do stabilizacji поглотительного roztworu.

Miano roztworu jodu ustalane w oparciu o standardowy wzór.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

W zależności od zawartości siarki w próbce biorą tuz masą, zgodnie z tabela.1.

Tabela 1

Tuz próbki dokładnie wymieszać z плавнем — tlenkiem miedzi w stosunku 1:3.

Porcelanowe łódkę umieszcza się w słuchawkę do spalania i na bloku automatycznego miareczkowania zawiera długopis «miareczkowanie».

Po tym jak urządzenie wyłącza się automatycznie, liczy się ilość jodu zużytego do miareczkowania. Następnie produkują spalanie następnej próby.

Po zakończeniu analiz бюретку i поглотительный naczynie przemyto wodą destylowaną.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość титрованного roztworu jodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — ilość титрованного roztworu jodu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — udział masowy roztworu jodu, wyrażona w g/cmsiarki;

 — masa zaczepu, r.

5.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

5.1, 5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).