GOST 25599.4-83

• gost-255994-83.pdf (152.10 KiB)
  ГОСТ 25599.4-83

GOST 25599.4−83 (ST СЭВ 2951−81) Stopy twarde spieki. Metoda oznaczania kobaltu (ze Zmianą N 1)

GOST 25599.4−83
(CT СЭВ 2951−81)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TWARDE SPIEKI

Metoda oznaczania kobaltu

Sintered hardmetals. Method for the determination of cobalt

OKP 19 6100

Data wprowadzenia 1984−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20 stycznia 1983 r. N 291 okres ważności zainstalowana z 01.01.84 do 01.01.89*
_______________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych

REEDYCJA. Sierpień 1984 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.89 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.04.88 N 1184

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 1988 rok


Niniejszy standard określa потенциометрический metoda oznaczania kobaltu, przy masowym udziale go od 1 do 60% w twardych spieków stopów, profilowane карбидных mieszankach.

Metoda opiera się na utlenianie kobaltu do trójwartościowego stanu железосинеродистым potas w azotanie środowisku. Nadmiar железосинеродистого potasu ottitrovyvaût потенциометрически roztworem siarczanu kobaltu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 14339.0−82.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Instalacja do przeprowadzenia потенциометрического miareczkowania.

Elektrody platynowe wskaźnika.

Drut żarnikiem — elektroda porównania.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, o gęstości 1,84 g/cm.

Amoniakowa według GOST 3760−79, o gramaturze 0,91 g/cm.

Amon сернокислый według GOST 3769−78, 25%-roztwór.

Amon лимоннокислый według GOST 3653−78, 30%-roztwór.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, o gęstości 1,4 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78, o gęstości 1,12 g/cm.

Papier lampka.

Kobalt сернокислый lub metalu.

Roztwór siarczanu kobaltu standardowy 0,002 g/cmprzygotować na dwa sposoby:

a) 10 g siarczanu kobaltu rozpuszcza się w wodzie, приливают 10 cmkwasu siarkowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Stężenie roztworu ustalane metodą elektrolityczną;

b) 2,0 g metalicznego kobaltu rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego, упаривают do wilgotnych soli, приливают 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do par серного bezwodnika. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Potas железосинеродистый według GOST 4206−75, roztwór 0,03 g·odpowiednik/dm.

11 g железосинеродистого potasu rozpuszcza się w wodzie w wymiarowy kolbie o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Do nawiązania stosunku ilości (stężenia) roztworów siarczanu kobaltu i железосинеродистого potasu w zlewce o pojemności 400 cmприливают 20 cmroztworu siarczanu amonu, 10 cmroztworu лимоннокислого amonu, 100−200 cmwody, 80 cmamoniaku i od 10 do 20 cmroztworu железосинеродистого potasu.

Przygotowany roztwór jest ustalane потенциометрически roztworem siarczanu kobaltu.

Stosunek ilości (stężenia) roztworów () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu железосинеродистого potasu, wzięty do nawiązania relacji, cm;

 — objętość roztworu siarczanu kobaltu, zużyty na miareczkowanie железосинеродистого potasu, cm.

Wagi analityczne typu ВЛР-200 lub innego typu, zapewniające dokładność ważenia nie więcej niż ±0,0002 g.

Mieszadło magnetyczne MM-5.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

W zależności od oczekiwanego zawartości kobaltu biorą tuz masą, zgodnie z tabela.1, rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu siarkowego i 5 g siarczanu amonu w жаростойком szklance, nakrytym strefą szkłem, lub tuz próby, zwilżonej wodą, rozpuszcza się w mieszaninie 15−20 cmфтористоводородной i 5 cmazotowego w platynowej filiżance.

Tabela 1

Po rozwiązaniu zawieszenia приливают 5 cmroztworu kwasu siarkowego i odparowano do par серного bezwodnika. Ochłodzony roztwór wlać do szklanki, mycie szklanki 2−3 razy подаммиачной wodą.

Dodaje się małymi porcjami 20 cmroztworu siarczanu amonu, 10 cmroztworu amonu лимоннокислого i 150 cmwody. Roztwór próbki ostrożnie zneutralizować roztworem amoniaku do słabo kwaśnym reakcji na pasku papieru «kongo», dodają 80 cmroztworu amoniaku, po czym analizowany roztwór ochłodzono.

Do анализируемому roztworu z biurety приливают roztwór железосинеродистого potasu, zgodnie z tabela.1.

W przygotowanym roztworze zanurza magnetyczne mieszadło i elektrody i ottitrovyvaût nadmiar железосинеродистого potasu roztwór siarczanu kobaltu do gwałtownego skoku potencjału.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy kobaltu () w procentach, oblicza się według wzoru:

,

gdzie  — objętość roztworu железосинеродистого potasu, dodawany do анализируемому roztworu, cm.

 — objętość roztworu siarczanu kobaltu, zużyty na odwrotność miareczkowanie nadmiaru roztworu железосинеродистого potasu, cm;

 — stosunek ilości (stężenia) roztworów siarczanu kobaltu i железосинеродистого potasu;

 — stężenie kobaltu w standardowym roztworze siarczanu kobaltu, g/cm;

 — masa zaczepu próby,

r.

4.2. Dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2