GOST 11930.12-79

• gost-1193012-79.pdf (127.70 KiB)
  ГОСТ 11930.12-79

GOST 11930.12−79 Materiały z bezpiecznikami. Metoda określania antymonu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.12−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metoda określania antymonu

Hard-facing materials. Method of determination antimony

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda określania antymonu (przy masowym udziale antymonu od 0,01 do 0,2%) w kuponach do napawania.

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia пятивалентной antymonu z metylo m fioletowym i ekstrakcji ostatniego toluenem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 11930.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр marek ФЭК-56M i ФЭК-56 lub dowolnego typu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Sód азотистокислый według GOST 4168−79, roztwór z masowym udziałem 10%.

Mocznik według GOST 6691−77; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.

Metylu fioletowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,2 g rozpuszcza się w 100 cmgorącej wody i przesączono.

Toluen według GOST 5789−78.

Antymon według GOST 1089−82.

Roztwór antymonu standardowy; jest przygotowany w następujący sposób: 0,05 g metalowej antymonu rozpuszczono w 25 cmstężonego kwasu siarkowego. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 25 cmstężonego kwasu siarkowego, a następnie dodać wodą do kreski i wymieszać.

Do przygotowania roztworu roboczego standardowy roztwór rozcieńczony kwas azotowy 10 razy.

1 cmroztworu zawiera 0,00001 g antymonu.

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Masa zaczepu, pojemność wymiarowy kolby i аликвотная część roztworu w zależności od masowego udziału antymonu muszą być zgodne z tabl.1.

Tabela 1

Tuz umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, a następnie dodając 1 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano dwa razy do par серного bezwodnika. W szklance приливают 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, przenoszą zawartość szklanki w делительную lejek, wypłukać szklankę z niewielką ilością wody tak, aby objętość roztworu w podziału lej był nie więcej niż 25 cm. Następnie wstrzykuje się 1 cmroztworu азотистокислого sodu, wstrząsnąć roztwór w ciągu 2 min i pozostawić na 3 min nie więcej, dla utleniania antymonu.

W делительную lejek приливают 0,5 cmroztworu mocznika, dobrze wstrząsnąć (bez korka) roztwór nie więcej niż 30 s., szybko dodają 40 cmwody, 0,25 cmfioletu metylowego, szybko wymieszać (zamykając korkiem) trzy razy i natychmiast wlać 25 cmtoluenu i ponownie dokładnie wstrząsnąć w ciągu 2 min.

Po rozdzieleniu warstw warstwa wody przelewa się i odrzucają, a malowane ekstrakt tłumaczy się w kuwetę z grubości chłonnego warstwy do 30 mm. Warstwy toluenu dają jeszcze odstawić na 5 min do ostatecznego oddzielania kropelek wody i zmierzyć gęstość optyczną malowane roztworu na фотоколориметре z zielonym nd (540 nm).

Wszystkie operacje po приливания azotyn sodu powinny być wykonywane szybko.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W делительную lejek umieścić standardowy roztwór antymonu w ilości od 2 do 8 cm, w odstępach 1 cm, 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, a następnie приливают 1 cmroztworu азотистокислого sodu i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, g;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — аликвотная część analizowanego roztworu, cm.

4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).