GOST 22974.13-96
GOST 22974.13−96 Topniki spawalnicze topiony. Metoda oznaczania węgla
GOST 22974.13−96
Grupa В09
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY
Metoda oznaczania węgla
Melted welding fluxes.
Method of carbon determination
ISS 77.040
ОКСТУ 0809
Data wprowadzenia 2000−01−01
Przedmowa
1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy
WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Azerbejdżanu |
Азгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Republika Tadżykistanu |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.13−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.
4 ZAMIAN GOST 22974.13−85
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa кулонометрический metoda oznaczania węgla przy zawartości od 0,01 do 0,1%.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne
GOST 4140−74 Strontu chlorek 6-wodny. Warunki techniczne
GOST 4199−76 Sód тетраборнокислый 10-wodny. Warunki techniczne
GOST 4207−75 Potas железистосинеродистый 3-wodny. Warunki techniczne
GOST 4234−77 Potasu chlorek. Warunki techniczne
GOST 5583−78 Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne
GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne
GOST 16539−79 Miedzi (II) tlenek. Warunki techniczne
GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
3 wymagania Ogólne
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.
4 Кулонометрический metoda oznaczania węgla
4.1 Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia w prądzie tlenu w obecności плавня w temperaturze 1300 °C, przejęcia powstałego dwutlenku węgla поглотительным roztworem z określoną wartością ph i przy pomiarze niezbędnego do przywrócenia pierwotnej wartości ph ilości energii elektrycznej, proporcjonalnej masowego udziału węgla w podnośniku próby.
Po podgrzaniu topnika do 1300 °C w tym samym czasie z dwutlenkiem węgla ulatnia i baru fluorek krzemu.
Dla absorpcji fluorku krzemu jest ustawiana kolumna wypełniona wilgotną анионитной żywicą ZE-10П. Baru fluorek krzemu na wilgotną żywicy ulega hydrolizie. Kwas krzemowy wyróżnia się w postaci białego nalotu na powierzchni wilgotną żywicy, a kwas fluorowodorowy wchłania анионитной żywicą.
4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory
Instalacja do oznaczania węgla
Rysunek 1 — Instalacja do oznaczania węgla
1 — butla z tlenem według GOST 5583, z reduktorem ciśnienia zaworem rozruchu i regulacji prądu tlenu;
2 — reduktor-manometr dokładną regulację prądu tlenu; 3 — pochłaniacz, wypełniony аскаритом;
4 — rurowa mikrofalowa, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1300 °C; 5 — łódka porcelanowa N 2 według GOST 9147,
прокаленная przy 1300 °C w prądzie tlenu; 6 — rurka porcelanowa o średnicy 20−22 mm,
długość 650−750 mm; 7 — naczynie-pochłaniacz o średnicy 25 mm i wysokości 150 mm z kolcami do doprowadzenia
gumowych rurek, wypełnionych wilgotną анионитной żywicą ZE-10П. Taki pochłaniacz pozwala
spędzić 15−20 definicji węgla. Następnie należy go wymienić lub naładować. W górną i dolną
części naczynia kłaść kawałki papieru kongo. Niebieskawo papieru w górnej części absorbera wskazuje na to,
że kwas fluorowodorowy odbywa się w komórce i należy zmienić pochłaniacz;
8 — express-analizator węgla typu EN-7560 lub innych podobnych typów
Rysunek 1 — Instalacja do oznaczania węgla
Hak, za pomocą którego łódeczki umieszcza się w słuchawkę i usuwają z niej, wykonany z żaroodpornej drutu o średnicy 3−5 mm i długości 500−600 mm.
Kwas solny według GOST 3118, roztwór masowego stężenia 1%.
Potas железистосинеродистый 3-wodny według GOST 4207.
Potasu chlorek według GOST 4234.
Strontu chlorek 6-wodny według GOST 4140.
Аскарит.
Miedzi (II) tlenek według GOST 16539, użyciu w temperaturze 800 °C przez 4−5 h.
Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199.
Żywica анионитная ZE-10П. Żywicę wstępnie zalać wodą destylowaną na dobę, a następnie przemywa się wodą kilka razy.
Поглотительный roztwór: 50 g chlorku potasu, 50 g chlorku strontu i 1 g sodu тетраборнокислого rozpuścić w 1000 cmwody destylowanej.
Pomocniczy roztwór: 50 g chlorku potasu i 50 g железистосинеродистого potasu rozpuścić w 1000 cmwody destylowanej.
4.3 Przeprowadzenie analizy
Tuz topnika o masie 0,5 g umieszcza się w porcelanową łódkę, dodać 0,5 g tlenku miedzi i wymieszać. Łódkę z wysokosci i плавнем umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, którego koniec natychmiast zamykają się zamknięciem. Spalanie prowadzą w ciągu 2 min.
4.4 Przetwarzanie wyników
4.4.1 udział Masowy węgla , %, przy podnośniku 0,5 g odzwierciedlał celu wykazania cyfrowej tablicy urządzenia z uwzględnieniem kontrolnej doświadczenia
, (1)
gdzie — stan wskaźnika cyfrowego urządzenia, uzyskane w wyniku spalania zawieszenia analitu, %;
— stan urządzenia, uzyskane w wyniku spalania плавня.
4.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału węgla przedstawiono w tabeli 1.
Tabela 1
W procentach
Udział masowy węgla | Dopuszczalna rozbieżność |
||||
Od 0,01 do 0,02 subskryb. |
0,004 |
0,005 |
0,004 |
0,005 |
0,003 |
W. św. 0,02 «0,05 « |
0,006 |
0,008 |
0,006 |
0,008 |
0,004 |
«0,05» 0,10 « |
0,011 |
0,014 |
0,012 |
0,014 |
0,07 |