GOST R ISO 10153-2011
GOST R ISO 10153−2011 Stal. Oznaczanie zawartości boru. Спектрофотометрический metoda z użyciem kurkumy
GOST R ISO 10153−2011
Grupa В39
NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ
STAL
Oznaczanie zawartości boru.
Спектрофотометрический metoda z użyciem kurkumy
Steel. Determination of boron content. Kurkumina spectrophotometric method
OX 77.080.20
ОКСТУ 0709
Data wprowadzenia 2012−08−01
Przedmowa
Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"
Informacje o standardzie
1 PRZYGOTOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów metalowych» na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język polski normy, o której mowa w pkt 3
2 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 10 listopada 2011 r. nr 538-st
3 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 10153:1997* «Stal. Oznaczanie zawartości boru. Спектрофотометрический metoda z zastosowaniem kurkuminy» (ISO 10153:1997 «Steel — Determination of boron content — Kurkumina spectrophotometric method»).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać klikając na link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.
Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej i międzypaństwowe standardy, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku TAK
4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY
Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa спектрофотометрический metoda z użyciem kurkumy w celu określenia zawartości boru w stali.
Metodę stosuje się do oznaczania masowego udziału boru w stali niestopowej w zakresie od 0,0001% do 0,0005% i w innych typach stali od 0,0005% 0,012%.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie stosowane przepisy odwołania do następujących norm międzynarodowych:
_______________Dla datowanych linków korzystają tylko z określoną wydanie normy. W przypadku недатированных linków — ostatnie wydanie normy, w tym wszystkie zmiany i poprawki.
ISO 385−1:1984 Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements)
_______________Obowiązuje standard ISO 385:2005 Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety (ISO 385:2005, Laboratory glassware — Burettes).
ISO 648:1977 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
_______________Obowiązuje standard ISO 648:2008 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem (ISO 648:2008, Laboratory glassware — Single-volume pipettes).
ISO 1042:1998 Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby z jednym znacznikiem (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)
ISO 3696:1987 Wody do badań laboratoryjnych. Wymagania techniczne i metody badań (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods)
ISO 5725−1:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Ogólne zasady i definicje [ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions]
ISO 5725−2:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru [ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method]
ISO 5725−3:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru [ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method]
ISO 14284:1996 Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego (ISO 14284:1996, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)
3 Istotę metody
Prawdziwy metoda polega na rozpuszczeniu badanej próbki w solnego i kwasu azotowego kwasach i rozkładu związków boru (нитридов itp.) ортофосфорной i siarkowym w temperaturze 290 °C, a następnie powstawania malowane kompleksowego połączenia ортоборной kwasy i kurkuminy w środowisku ацетатного zbuforowany roztwór.
Pomiary spektrofotometryczne wykonują przy długości fali 543 nm.
4 Odczynniki
Po przeprowadzeniu analizy, o ile nie zaznaczono inaczej, używają odczynniki tylko zainstalowanej analitycznej stopniu czystości z bardzo niskiej zawartości boru i tylko wodę 2-go stopnia czystości wg ISO 3696.
4.1 Czyste żelazo, nie zawierające bor lub zawierające znane resztkowe ilości boru.
4.2 Гипофосфит sodu monohydrat (NaHPO
·N
O).
4.3 kwas Solny, 1,19 g/cm
.
4.4 kwas Azotowy, 1,40 g/cm
.
4.5 kwas Siarkowy, 1,84 g/cm
.
4.6 Ортофосфорная kwas, 1,71 g/cm
.
4.7 kwas Octowy, nie zawierający aldehyd (1,05 g/cm
)
W celu sprawdzenia kwasu octowego w obecności aldehydu umieszcza 20 cmkwasu octowego (
1,05 cm
) i 1 cm
roztworu nadmanganianu potasu (1 g/dm
) w zlewce o pojemności 50 cm
. W przypadku braku aldehydu oryginalna fioletowa barwa roztworu nadmanganianu potasu utrzymuje się; w przeciwnym razie roztwór przez 15 min jest pomalowany na kolor brązowy.
4.8 Mieszaniną kwasu octowego i siarkowego kwasy
Do kolby zawierającej kwas octowy kwas (4.7), dodaje się małymi porcjami równą objętość kwasu siarkowego (4.5) przy intensywnym mieszaniu i ciągłym chłodzeniu kolby pod strumieniem zimnej wody.
4.9 acetalowe są buforowy roztwór
Rozpuszczone 225 g octanu amonu w 400 cmwody. Dodają 300 cm
kwasu octowego (4.7). Otrzymany roztwór przesączono w полипропиленовую w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm
, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.
4.10 Fluorek sodu, roztwór 40 g/dm
Roztwór przechowywać w polipropylenowej naczyniu.
4.11 Bor, standardowy roztwór
4.11.1 Podstawowy roztwór o stężeniu bora 0,1 g/dm
Waży 0,2860 g ортоборной kwasu (NW
) z dokładnością do 0,0001 g. Tuz umieścić w zlewce o pojemności 250 cm
i rozpuścić w 200 cm
wody. Roztwór przenosi ilościowo w kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 500 cm
. Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w polipropylenowej naczyniu.
1 cmtego podstawowego roztworu zawiera 0,10 mg boru.
4.11.2 Standardowy roztwór o stężeniu bora 0,002 g/dm
Przenoszą 20,0 cmpodstawowego roztworu (4.11.1) w kolbie miarowej o pojedynczej etykiecie o pojemności 1000 cm
. Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przechowywać w polipropylenowej naczyniu.
Przygotowują ten standardowy roztwór bezpośrednio przed użyciem.
1 cmtego standardowego roztworu zawiera 2 g boru.
4.12 Kurkumina, roztwór w kwasie octowym, 1,25 g/dm
Waży 0,125 g kurkumy, [SN(OH)Z
N
SN=СНСО]
SN
, umieszczone w pp lub kwarcowy naczynia, dodać 60 cm
kwasu octowego (4.7) i wymieszać. Naczynie ogrzewa się na łaźni wodnej w temperaturze 40 °C i mieszano za pomocą mieszadła magnetycznego. Po całkowitym rozpuszczeniu kurkuminy ochłodzony roztwór przenosi się do полипропиленовую w kolbie miarowej o pojemności 100 cm
, rozcieńczonego kwasu octowego do kreski i wymieszać.
5 Aparatura
Do przechowywania roztworów bora nie można używać naczynia szklane, a tylko полипропиленовую lub кварцевую, który wstępnie myte kwasu octowego (4.7), a następnie wodą i wysuszyć. Wszystkie kolby szklane naczynia powinny być klasy A, zgodnie z ISO 385−1, ISO 648 lub ISO 1042.
Używają typowy sprzęt laboratoryjny, a także następujące urządzenia.
5.1 Kwarcowy chemiczne szklanki kwarcowych pokrywami o pojemności 100 cm, średnicy 51 mm i wysokości 70 mm.
5.2 Polipropylenowe kolby pomiarowe o pojemności 50 i 100 cm.
5.3 Blok z aluminium z otworami do umieszczenia kwarcowych szklanek o pojemności 100 cmdo ich ogrzewania na gorącej płycie. Schematyczne przedstawienie tych bloków znajdują się w dodatku A.
Uwaga 1 — Wymiary otworów powinny być dostosowane do wielkości dostępnych kwarcowych szklanek.
5.4 Spektrofotometr, nadaje się do pomiaru gęstości optycznej roztworu przy długości fali 543 nm w kuwecie o grubości optycznej warstwy 2 cm
6 Pobieranie próbek
Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z ISO 14284 lub innymi odpowiednimi standardami na stal.
Rozmiar pojedynczej wiórów stosowanych do analizy, musi być mniejsza niż 1 mm.
7 Przeprowadzenie analizy
7.1 Analityczna montaż
W zależności od przewidywanej zawartości boru zważono z dokładnością do 0,0002 g następujący ilość próbki o masie :
a) w przypadku masowego udziału bora od 0,0001% 0,006% — 1,00 g;
b) przy masowym udziale bora od 0,006% 0,012% — 0,50 r.
Dla gatunków stali o łącznej masy udziałem niklu i kobaltu ponad 30% montaż badanej próbki powinna być w przybliżeniu równa 0,50 r.
7.2 Niewypał doświadczenie
Równolegle z analizą badanej próby prowadzą niewypał doświadczenie, stosując zamiast zawieszenia badanej próby takiej samej masy tuz (7.1) czystego żelaza (4.1). Niewypał doświadczenie odbywa się w tych samych warunkach, przy użyciu tej samej metody, te same ilości wszystkich niezbędnych odczynników i te same rozcieńczania roztworów. Następnie zmierzyć gęstość optyczną roztworu biegu jałowego doświadczenie i gęstość optyczną roztworu porównania
.
7.3 Oznaczanie zawartości boru
7.3.1 Przygotowanie analizowanego roztworu
Analityczne tuz (7.1) jest umieszczony w mechanizm kwarcowy szkło (5.1) o pojemności 100 cm. Dodać 10 cm
kwasu solnego (4.3) i 5 cm
kwasu azotowego (4.4), serwowane jest szkło kwarcowe pokrywą (5.1) i pozostawić roztwór w temperaturze otoczenia (patrz uwaga 2), aż do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia.
Uwaga 2 — Bardzo ważne jest, aby rozpuścić tuz przy temperaturze otoczenia, aby uniknąć ewentualnych strat boru w podwyższonych temperaturach.
Następnie ostrożnie dodać 10 cmортофосфорной kwasu (4.6) i 5 cm
kwasu siarkowego (4.5) i ogrzewano do edukacji białych oparów kwasu siarkowego. Do tego szklanka umieszcza się w otworze bloku ze stopu aluminium (5.3), który montuje się na grzejnik, który umożliwia osiągnięcie temperatury 290 °C (patrz uwaga 3) w roztworze.
Ogrzewanie kontynuowano 30 min, uważnie obserwują to, aby po pojawieniu się białych oparów kwasu siarkowego szklankę był nakryty kwarcowego pokrywą. Roztwór okresowo mieszając, aby rozpuścić wszystkie cząstki, приставшие do ścianek szklanki.
Uwaga 3 — Temperaturę (290±5) °C, kontrolują калибруя nagrzewnica z użyciem termometru ze skalą od 0 °C do 350 °C, umieszczonego w zlewce z roztworem zawierającym te same ilości wszystkich niezbędnych do rozpuszczenia odczynników.
Szklanka odkleić z nagrzewnicy i chłodzi. Dodaje się małymi porcjami 30 cmwody w сиропообразный roztwór ogrzewa się podczas mieszania.
Ostrzeżenie — Bardzo ważne jest, aby ostrożnie dodać 30 cmwody w сиропообразный roztwór. Roztwór przy tym nagrzewa się i może się zdarzyć nagły wyrzut zawartości, co doprowadzi do utraty części badanego roztworu.
Ostrożnie dodać 5 cmkwasu solnego (4.3) i ogrzewać do wrzenia. Dodać 3 g гипофосфита sodu (4.2) i powoli gotować roztwór 15 min.
Szklanka odkleić z nagrzewnicy i chłodzi. Roztwór ilościowo przenoszą w пропиленовую w kolbie miarowej (5.2) o pojemności 50 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.
7.3.2 Edukacja malowane kompleksu
7.3.2.1 Od analizowanego roztworu (7.3.1) wybierają аликвотную część o pojemności 1,0 cmi umieszcza ją w полипропиленовую w kolbie miarowej (5.2) o pojemności 100 cm
, uprzednio umytą i osuszoną.
7.3.2.2 Dodać do kolby następujące ilości następujących odczynników, delikatnie mieszając roztwór po każdym dodaniu, unikając kontaktu z korkiem:
— 6,0 cmmieszaniny kwasu octowego i siarkowego kwasy (4.8), unikając kontaktu zakraplacza z szyjką i ściankach kolby, roztwór miesza;
— 6,0 cmroztworu kurkuminy w kwasie octowym (4.12). Kolbę zamknąć korkiem i roztwór mieszano. Mieszaninę pozostawić na 2 h 30 min do pełnego rozwoju malowania;
— 1,0 cmортофосфорной kwasu (4.6) dodają do trwałości koloru kompleksu, kolby wstrząsnąć i pozostawić na 30 min;
— 30,0 cmацетатного zbuforowany roztwór (4.9). Roztwór staje się pomarańczowy. Kolbę zamknąć korkiem, wstrząsnąć i pozostawić na 15 min.
7.3.3 Przygotowanie roztworu porównania
Od analizowanego roztworu (7.3.1) wybierają аликвотную część o pojemności 1,0 cmi umieszcza ją w полипропиленовую w kolbie miarowej (5.2) o pojemności 100 cm
, którą wstępnie myte i suszone. Dodaje się 0,2 cm
roztworu fluorku sodu (4.10) na dnie kolby.
Ten niewielki objętość roztworu delikatnie wymieszać i pozostawić na 1 h.
Następnie wykonują operacje
7.3.4 Спектрофотометрические pomiaru
Instalując spektrofotometr na wartość zero gęstości optycznej względem wody, prowadzą спектрофотометрические pomiaru (patrz uwaga 4) malowane analizowanego roztworu (7.3.2) i odpowiedniej zaprawy porównania (7.3.3) przy długości fali 543 nm w kuwetach o grubości optycznej warstwy 2 cm
Pomiar gęstości optycznej badanego roztworu i roztwór porównania
.
Uwaga 4 — żeglować спектрофотометрические pomiaru wszystkich roztworów, utrzymując je dokładnie po 15 min po dodaniu ацетатного zbuforowany roztwór (7.3.2), zaleca się, aby podzielić je na serii po sześć pomiarów, tj. na 12 kolb, tak jak przy dużych seriach pomiarów, jeśli ściśle nie utrzymuje się przez określony czas oczekiwania, w roztworach pojawia się zmętnienie, co prowadzi do błędów w wynikach analizy.
7.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej
7.4.1 Przygotowanie roztworów градуировочных
Tuz żelaza (4.1) (1,00±0,01) g umieszcza się w sześć kwarcowych szklanek o pojemności 100 cmkażdy i dodają objętości standardowego roztworu boru (4.11.2), jak określono w tabeli 1 dla stali z masowym udziałem boru do 0,0005% włącznie, a w tabeli 2 -dla stali z masowym udziałem boru ponad 0,0005%.
Tabela 1 — Градуировочные rozwiązania dla stali z masowym udziałem boru od 0,0001% do 0,0005% włącznie
Pojemność standardowego roztworu boru (4.11.2), cm |
Odpowiednia masa bora, mcg | Masowa część boru w frekwencyjnych analizowanego próbie, w % |
0 |
0 | 0 |
0,5 |
1,0 | 0,0001 |
1,0 |
2,0 | 0,0002 |
2,0 |
4,0 | 0,0004 |
2,5 |
5,0 | 0,0005 |
|
Tabela 2 — Градуировочные rozwiązania dla stali z masowym udziałem boru od 0,0005% do 0,0120% włącznie
Pojemność standardowego roztworu boru (4.11.2), cm |
Odpowiednia masa bora, mcg | Masowa część boru w frekwencyjnych analizowanego próbie, w % | |
Montaż próby 1,0 g | Montaż próby 0,50 g | ||
0 |
0 | 0 | 0 |
2,5 |
5 | 0,0005 | 0,0010 |
5,0 |
10 | 0,0010 | 0,0020 |
10,0 |
20 | 0,0020 | 0,0040 |
20,0 |
40 | 0,0040 | 0,0080 |
30,0 |
60 | 0,0060 | 0,0120 |
|
Dalej przeprowadzają analizę, jak określono w 7.3.1, 7.3.2,
7.4.2 Спектрофотометрические pomiaru
Instalując spektrofotometr na zerową gęstość optyczną stosunkowo wody, prowadzą спектрофотометрические pomiaru całego szeregu градуировочных roztworów z dodatkiem i bez dodatku roztworu fluorku sodu (4.10) przy długości fali 543 nm w kuwetach o grubości optycznej warstwy 2 cm
7.4.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej
Znajdują różnica wartości gęstości optycznych rozwiązań z fluorku sodu i bez niego, a z uzyskanych wartości odjąć wartość gęstości optycznej roztworu zerowego.
Budują градуировочный wykres zależności wypadkową gęstości optycznej od masy boru w µg. Wykres powinien być linią prostą przechodzącą przez początek układu współrzędnych.
8 Przetwarzanie wyników
8.1 Obliczenie gęstości optycznej
Znajdują różnica wartości gęstości optycznej dla każdego analizowanego roztworu i odejmuje wartość gęstości optycznej, otrzymaną dla biegu jałowego roztworu doświadczenia w tych samych warunkach. Gęstość optyczną możliwej zawartości boru obliczamy według wzoru
, (1)
gdzie — gęstość optyczna możliwej zawartości boru;
— gęstość optyczna analizowanego roztworu;
— gęstość optyczna roztworu porównania do analizowanego roztworu;
— gęstość optyczna roztworu biegu jałowego doświadczenie;
— gęstość optyczna roztworu porównania do roztworu biegu jałowego doświadczenie.
8.2 Oznaczanie zawartości boru
Z pomocą krzywej kalibracyjnej (7.4.3), według wartości gęstości optycznej znaleźć masę boru w µg w анализируемом roztworze.
Ułamek masowy bora , %, oblicza się według wzoru
, (2)
gdzie — masa boru w анализируемом roztworze, mcg;
— masa analitycznej zawieszenia (7.1), g;
— udział masowy boru w czystym żelazie (4.1), % (można jej pominąć, kiedy ona nie ma wpływu na dokładność wyniku).
8.3 Precyzja
Zgodnie z planem kontroli tej metody przeprowadzono w 14 laboratoriach 6 krajów do 5 poziomów zawartości boru w dolnej części określonego zakresu w нелегированных stali i 21 laboratorium 8 krajów do 8 poziomów zawartości boru w górnej części określonego zakresu w innych typach stali. Każda pracownia prowadziła przez trzy (uwagi 5 i 6) określenia każdego poziomu zawartości boru.
Uwaga 5 — Dwa z trzech definicji przeprowadzono w warunkach powtarzalności (zbieżności), zgodnie z ISO 5725−1, czyli jednego operatora na jednym i tym samym urządzeniu, w tych samych warunkach przeprowadzenia eksperymentu z jednym i tym samym градуировочным harmonogramem na minimalny okres czasu.
Uwaga 6 — Trzecia definicja przeprowadzone w innym czasie (lub w inny dzień) tego samego operatora, że i w uwagach 5, na tym samym urządzeniu, ale z nowym градуировочным harmonogramem.
Standardowe próbki użyte do badań przedstawiono w tabelach B. 1 i B. 2 (aplikacja).
Statystyczna obróbka wyników przeprowadzono zgodnie z ISO 5725−1 — ISO 5725−3 na podstawie danych uzyskanych dla 4 poziomów zawartości boru w dolnej części określonego zakresu w нелегированных stali i 6 poziomów zawartości boru w górnej części określonego zakresu w innych typach stali się odpowiednio w zakresie określonym zakresie treści boru.
Uzyskane dane zainstalowany logarytmicznej zależność między zawartością boru, poza powtarzalności (zbieżności) i poza powtarzalności
i
wyników badań (patrz uwaga 7), jak pokazano w tabelach 3 i 4. Graficzne prezentacji danych прицезионности znajdują się w załączniku C.
Uwaga 7 — Na podstawie wyników uzyskanych w pierwszym dniu, liczyli granica powtarzalności (zbieżności) i granica powtarzalności
z wykorzystaniem metody ISO 5725−2. Na podstawie wyników uzyskanych w pierwszym i w drugim dniu, został obliczony limit внутрилабораторной powtarzalności
c wykorzystaniem metody ISO 5725−3.
Tabela 3 — Dane прецизионности, otrzymane dla zawartości boru z masowym udziałem od 0,0001% do 0,0005% włącznie
W procentach (mas.)
Udział masowy bora | Granica powtarzalności (zbieżności) |
Granica powtarzalności | |
0,0001 |
0,00004 | 0,00009 | 0,00005 |
0,0002 |
0,00006 | 0,00014 | 0.00008 cala |
0,0005 |
0,00010 | 0,00025 | 0,00014 |
Tabela 4 — Dane прецизионности, otrzymane dla zawartości boru z masowym udziałem od 0,0005% do 0,0120% włącznie
W procentach (mas.)
Udział masowy bora | Granica powtarzalności (zbieżności) |
Granica powtarzalności | |
0,0005 |
0,00014 | 0,00028 | 0,00017 |
0,0010 |
0,00020 | 0,00039 | 0,00025 |
0,0020 |
0,00028 | 0,00055 | 0,00037 |
0,0050 |
0,00043 | 0,00089 | 0,00062 |
0,0100 |
0,00050 | 0,00125 | 0,00092 |
0,0120 |
0,00065 | 0,00137 | 0,00100 |
Tej samej metody użyto do przetwarzania wyników uzyskanych w 14 laboratoriach 7 krajów należących do ECISS/TC 20, dla próbek z 8 poziomami zawartości boru. Wyniki tych badań do oceny прецизионности przedstawiono w tabeli D. 1 (załącznik D).
9 raport z badań
Raport z badań powinien zawierać:
a) wszystkie informacje niezbędne do identyfikacji próbki, do laboratorium, i datę przeprowadzenia analizy;
b) stosowana metoda, powołując się na niniejszy standard;
c) wyniki badań;
d) cechy oznaczone podczas wykonywania testów;
e) wszelkie operacje, które nie są objęte niniejszą normą, ani żadnych dodatkowych czynności, które mogą mieć wpływ na wyniki badań.
Załącznik A (informacyjny). Schematyczne przedstawienie bloku ze stopu aluminium
Załącznik A
(pomocniczy)
_______________Średnica otworów musi odpowiadać średnicy stosowanych chemicznych szklanek.
W razie potrzeby głębokość otworu może dopasować poziom roztworu w zlewce.
Rysunek A. 1 — Schematyczne przedstawienie bloku ze stopu aluminium
_______________Średnica otworów musi odpowiadać średnicy stosowanych chemicznych szklanek.
W razie potrzeby głębokość otworu może dopasować poziom roztworu w zlewce.
Rysunek A. 2 — Schematyczne przedstawienie bloku ze stopu aluminium
Aplikacja W (odniesienia). Dodatkowe informacje na temat międzynarodowych wspólnych testach
Aplikacja W
(pomocniczy)
W tabeli 3 niniejszego standardu przedstawiono wyniki międzynarodowych badań analitycznych przeprowadzonych w 1993 r. na 5 próbkach stali niestopowej, przy udziale 14 laboratoriów 6 krajów.
Wyniki badań zostały opublikowane w dokumencie ISO/TC 17/SC 1 N 1031, marzec 1994 r.
Graficzne przedstawienie danych прецизионности zostały opisane w załączniku Za (rysunek S. 1).
Analizowane próbki przedstawiono w tabeli V. 1.
Tabela W. 1 — Wyniki badań межлабораторных
W procentach (mas.)
Wzór |
Udział masowy bora | Dane прецизионности | ||||
Poświadczam wartość | Znajdująca wartość | Granica powtarzalności (zbieżności) |
Granica powtarzalności | |||
JSS 003−3 |
0,00003 |
0,00006 | 0,00006 | 0,00005 | 0,00014 | 0,00010 |
NIST 365 (elektrolityczny żelazo) |
0,00012 | 0,00013 | 0,00013 | 0,00005 | 0,00010 | 0,00006 |
ECRM W 097−1 (czyste żelazo) |
0,0003 | 0,00025 | 0,00024 | 0,00007 | 0,00015 | 0,00009 |
CMSI 1135 (czyste żelazo) |
0,0006 | 0,00056 | 0,00056 | 0,00012 | 0,00031 | 0,00014 |
JSS 361−1 (niestopowa) |
0,0009 | 0,00097 | 0,00096 | 0,00013 | 0,00034 | 0,00022 |
|
W tabeli 4 niniejszego standardu przedstawiono wyniki międzynarodowych badań analitycznych przeprowadzonych w 1986 r. w 8 próbkach przy udziale 21 laboratorium 8 krajów.
Wyniki badań zostały opublikowane w dokumencie ISO/TC 17/SC 1 N 755, stycznia 1989 r. (rewizja).
Graficzne przedstawienie danych прецизионности wyniki zostały opisane w załączniku Za (rysunek S. 2).
Analizowane próbki przedstawiono w tabeli V. 2.
Tabela V. 2 — Wyniki badań межлабораторных
W procentach (mas.)
Wzór | Udział masowy bora |
Dane прецизионности | ||||
Poświadczam wartość | Znajdująca wartość | Granica powtarzalności (zbieżności) |
Granica powtarzalności | |||
ECRM 283−1 |
0,0003 | 0,00026 | 0,00027 | 0,00013 | 0,00023 | 0,00022 |
ECRM 097−1 |
0,0003 | 0,00023 | 0,00023 | 0,00022 | 0,00028 | 0,00022 |
BAN 187−1 (niskostopowa stal) |
0,0004 | 0,00046 | 0,00048 | 0,00018 | 0,00029 | 0,00021 |
BCS 456/1 (stal miękka) |
0,0015 | 0,00136 | 0,00135 | 0,00020 | 0,00056 | 0,00025 |
CI 284−1 (stal nierdzewna) |
0,0038 | 0,00362 | 0,00362 | 0,00028 | 0,00060 | 0,00042 |
CI 178−1 (niskostopowa stal) |
0,0041 | 0,00432 | 0,00431 | 0,00040 | 0,00054 | 0,00055 |
JSS 175−5 (stal miękka) |
0,0090 | 0,00904 | 0,00909 | 0,00049 | 0,0014 | 0,00095 |
BCS 459/1 (stal węglowa) |
0,0118 | 0,0114 | 0,0115 | 0,00093 | 0,0018 | 0,0011 |
|
Załącznik c (informacyjny). Graficzne przedstawienie danych прецизионности
Aplikacja Z
(pomocniczy)
;
;
,
gdzie — średnia wartość masowego udziału bora, otrzymaną w jeden dzień, % mas;
— średnia wartość masowego udziału bora, otrzymaną w różne dni, % mas.
Rysunek S. 1 — Logarytmiczne zależności między masowym udziałem boru , granica powtarzalności (zbieżności)
i poza powtarzalności
i
;
;
,
gdzie — średnia wartość masowego udziału bora, otrzymaną w jeden dzień, % mas;
— średnia wartość masowego udziału bora, otrzymaną w różne dni, % mas.
Rysunek S. 2 — Logarytmiczne zależności między masowym udziałem boru , granica powtarzalności (zbieżności)
i poza powtarzalności
i
Załącznik D (informacyjny). Dodatkowe badania na precyzji, wykonane krajami europejskimi
Aplikacja D
(pomocniczy)
Wyniki badań precyzji, wykonane krajami europejskimi, przedstawiono w tabeli D. 1.
Uzyskane dane zainstalowany logarytmicznej zależność między zawartością boru i poza powtarzalności (zbieżności) i poza powtarzalności
i
wyników badań, jak pokazano w tabeli D. 2.
Tabela D. 1
W procentach (mas.)
Rodzaj badanej próbki | Udział masowy bora | Granica powtarzalności (zbieżności) |
Granica powtarzalności | |
Niestopowa |
0,00023 | 0,00010 | 0,00018 | 0,00017 |
Niestopowa |
0,00108 | 0,00015 | 0,00028 | 0,00032 |
Niestopowa |
0,00275 | 0,00029 | 0,00036 | 0,00034 |
Niestopowa |
0,00315 | 0,00029 | 0,00036 | 0,00035 |
Niestopowa |
0,00378 | 0,00029 | 0,00072 | 0,00025 |
Niestopowa |
0,00869 | 0,00037 | 0,00132 | 0,00073 |
Stal stopowa |
0,00045 | 0,00013 | 0,00042 | 0,00018 |
Stal stopowa |
0,00432 | 0,00027 | 0,00048 | 0,00042 |
|
Tabela D. 2
W procentach (mas.)
Udział masowy bora | Granica powtarzalności (zbieżności) |
Granica powtarzalności | |
0,0005 |
0,00013 | 0,00028 | 0,00019 |
0,0010 |
0,00017 | 0,00036 | 0,00024 |
0,0020 |
0,00022 | 0,00045 | 0,00031 |
0,0050 |
0,00031 | 0,00063 | 0,00043 |
0,0100 |
0,00041 | 0,00080 | 0,00056 |
0,0120 |
0,00044 | 0,00085 | 0,00060 |
|
Aplikacja TAK (odniesienia). Informacje o zgodności odwołania międzynarodowych standardów odniesienia krajowymi standardami Federacji Rosyjskiej (i obowiązującymi w tym jako międzypaństwowych standardów)
Aplikacja TAK
(pomocniczy)
Tabela TAK.1
Oznaczenie referencyjnej międzynarodowego standardu |
Stopień zgodności | Identyfikacja i oznaczenie odpowiedniej normy krajowej |
ISO 385−1:1984 | MOD | GOST 29251−91 (ISO 385−1-84) «Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne" |
ISO 648:1977 | MOD | GOST 29169−91 (ISO 648−77) «Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jednym znacznikiem" |
ISO 1042:1998 | - | * |
ISO 3696:1987 | - | * |
ISO 5725−1:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−1-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje" |
ISO 5725−2:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−2-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru" |
ISO 5725−3:1994 | IDT | GOST R ISO 5725−3-2002 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru" |
ISO 14284:1996 | IDT | GOST R ISO 14284−2009 «Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego" |
* Odpowiedni krajowy standard brakuje. Przed jego zatwierdzeniem, zaleca się korzystać z tłumaczenia na język polski tego międzynarodowego standardu. Tłumaczenie tego międzynarodowego standardu znajduje się w Federalnym informacyjnym funduszu przepisów technicznych i norm. Uwaga — W niniejszej tabeli zastosowano następujące konwencje stopnia zgodności norm: — IDT — identyczne standardy; — MOD — zmodyfikowane standardy. |