GOST R 52950-2008
GOST R 52950−2008 Pallad. Metoda określania masy strata podczas prażenia
GOST R 52950−2008
Grupa В59
NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ
Pallad
METODA OKREŚLANIA MASY STRATA PODCZAS PRAŻENIA
Palladium. Method for determination of mass loss after ignition
OX 39.060
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 2009−07−01
Przedmowa
Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"
Informacje o standardzie
1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Krasnojarska zakład metali kolorowych imienia W. N. Гулидова» (JSC «Красцветмет»)
2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 102 «Platinum metale"
3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 14 sierpnia 2008 r. nr 174-st
4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY
Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard stosuje się na аффинированный pallad w proszku z masowym udziałem palladu nie mniej niż 99,8%, przeznaczony do produkcji stopów, półproduktów, chemicznych związków palladu.
Standard określa metodę oznaczania strat masy przy prażeniu proszek palladu w zakresie masowych udziałów od 0,002% 0,050%.
2 Istota metody
Metoda opiera się na prażenia frekwencyjnych analizowanego próby аффинированного palladu w temperaturze od 850 °C do 950 °C do stałej masy i definicji utraty masy (różnicy masy frekwencyjnych analizowanego próbki przed i po prażeniu) metodą wagową.
3 Przepisów linki
W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:
GOST R 8.563−96 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów
GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje
GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce
GOST R 52599−2006 metale Szlachetne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne
GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne
GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne
GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary
Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny standard wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować zastępujące (zmienionym) standardem. Jeśli referencyjny standard anulowane bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.
4 Terminy i definicje
W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1 i GOST R 8.563.
5 Dokładność (poprawność i precyzja)
5.1 Wskaźniki precyzji metody
Wskaźniki precyzji metody: granice przedziału, w którym z prawdopodobieństwem 0,95 jest absolutna dokładność wyników analizy (mieści się w malarstwie nadana błąd)
, odchylenia standardowe powtarzalności
i pośredniej прецизионности
, w zależności od masowego udziału straty masy przy prażeniu, przedstawiono w tabeli 1.
Tabela 1 — Wskaźniki precyzji metody (0,95)
W procentach
| Zakres masowych udziałów straty masy podczas prażenia | Granice przedziału absolutnej niepewności wyniku analizy |
Odchylenie standardowe powtarzalności |
Kluczowy zakres |
Odchylenie standardowe pośredniej прецизионности |
Granica pośredniej прецизионности |
Ograniczenie odtwarzania |
| Od 0,002 do 0,020 subskryb. |
0,002 | 0,001 | 0,004 | 0,001 | 0,003 | 0,004 |
| W. św. 0,050 0,020 do startu. |
0,004 | 0,002 | 0,007 | 0,002 | 0,006 | 0,008 |
(4)
5.2 Poprawność
Systematyczna dokładność tej metody analizy nie jest znaczące w określonych zakresach masowych udziałów straty masy podczas prażenia.
5.3 Precyzja
5.3.1 Zakres wyników czterech definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 1 krytyczny zakres 
4 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.
5.3.2 W ramach jednego laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem limitu pośredniej прецизионности 
5.3.3 Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami zgodnie z punktem 7 i 8 niniejszego standardu, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem granicy powtarzalności według GOST R ISO 5725−1 podanym w tabeli 1, średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.
6 Wymagania
6.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa
Ogólne wymagania dotyczące metody analizy, wymagania dotyczące zapewnienia bezpieczeństwa robót i ochrony środowiska, bezpieczeństwa regulowane w GOST R 52599.
6.2 Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców
Do wykonania analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na używanym sprzęcie.
7 Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki
Elektryczne z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę ogrzewania do 1000 °C.
Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104 z limitem dopuszczalnej absolutnej tolerancji nie więcej niż ±0,0001 g.
Urządzenie Kipp dla uzyskania wodoru.
Eksykator, zgodnie z GOST 25336.
Tygle platynowe N 100 z pokrywami N 101 według GOST 6563.
Tygle porcelanowe N 3 GOST 9147.
Zegar ogólnego przeznaczenia.
Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych i urządzeń pomocniczych, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych wymienionych w tabeli 1.
8 Przeprowadzenie analizy
8.1 Czysty tygiel platynowy umieszcza się w porcelanowy tygiel i zapalić w piecu w ciągu 10−15 min w temperaturze od 850 °C do 950 °C. Po zakończeniu prażeniu porcelanowy tygiel wraz z platynowym тиглем usuwają z pieca, przywracają tygiel platynowy płomień wodoru do uzyskania szarej powierzchni tygla, chłodzi się w эксикаторе do temperatury pokojowej (od 15 °C do 30 °C) w ciągu 40 min, zważono z dokładnością do nie więcej niż ±0,0001 g.
Operacji wyżarzania, odzyskiwania, chłodzenia i ważenia tygla należy powtarzać aż do uzyskania stałej masy.
Kryterium oceny doprowadzenia tygla do stałej masy jest różnica wyników kolejnych ważeń, nie przekraczającej 0,0001 g.
8.2 W ten sam tygiel platynowy, posunięta do stałej masy, umieszcza się od 4,5 do 5,5 g analizowanego metalu i waży tygiel z metalu z dokładnością do nie więcej niż ±0,0001 g. Tygiel z metalem umieszcza się w porcelanowy tygiel i zapalić w piecu w temperaturze od 850 °C do 950 °C przez 40−45 min, a następnie usuwają porcelanowy tygiel z platynowym тиглем z pieca, przywracają analizowany metalu w tyglu płomień wodoru w ciągu 2−3 min, chłodzi się w эксикаторе do pokojowej temperatury od 15 °C do 30 °C przez 40 min i zważono, określając masę tygla z wysokosci прокаленного metalu.
Operacji wyżarzania, odzyskiwania, chłodzenia i ważenia tygla z metalu należy powtarzać aż do uzyskania stałej masy, zmniejszając czas wyżarzania do 10−15 min.
Kryterium oceny doprowadzenia tygla z metalu do stałej masy jest różnica wyników kolejnych ważeń, nie przekraczającej 0,0001 g.
9 Przetwarzanie wyników, ocena ich kwalifikacji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy
9.1 Straty masy przy prażeniu (ułamek masowy) , %, oblicza się według wzoru
gdzie — różnica masy platynowy tygla z wysokosci palladu przed i po prażeniu i odzyskiwania, g;
— montaż palladu, r.
Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników czterech równoległych definicji, zmniejszonych do czwartego miejsca dziesiętnego i zaokrąglone do trzech miejsc po przecinku.
9.2 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 dopasowując zakres tych wyników (
gdzie — współczynnik krytycznego zakresu;
— liczba równoległych definicji;
— odchylenie standardowe powtarzalności.
Wartości i
przedstawiono w tabelach 1 i 2 odpowiednio.
Tabela 2 Współczynniki krytycznego zakresu
| 4 |
3,6 |
| 8 |
4,3 |
Jeśli zakres wyników czterech równoległych definicji (
Jeśli zakres wyników czterech równoległych definicji przekracza 
Jeśli otrzymanych ośmiu równoległych definicji wartość (
10 Kontrola dokładności (pośredniej прецизионности i powtarzalności)
Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности 
Podczas kontroli powtarzalności zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu nie powinno przekraczać granicę powtarzalności , podany w tabeli 1.
