GOST 22662-77

• gost-22662-77.pdf (327.81 KiB)
  ГОСТ 22662-77

GOST 22662−77 Proszki metalowe. Metody седиментационного analizy (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 22622−77

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

PROSZKI METALOWE

Metody analizy седиментационного

Metal powders. Methods of sedimentation analysis of powders

ОКСТУ 1790

Data wprowadzenia 1979−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZAPROJEKTOWANY I WPROWADZONY Akademii nauk Ukraińskiej SRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu Rady Ministrów ZSRR od 11.08.77 N 1950

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. EDYCJA (maj 2001 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w sierpniu 1983 r., w czerwcu 1988 r. (ИУС 12−83, 9−88)


Niniejszy standard określa wagowej metoda sedymentacji i metoda фотоседиментации w celu określenia rozkładu wielkości proszków metalowych ze sferycznej i полиэдрической kształtu cząstek o wielkości od 0,5 do 40 µm. Ze względu na rozmiar cząstki полиэдрической formy biorą średnica kuli o objętości równej objętości cząstki (średnica w Стоксу). Metody oparte na określaniu masowego udziału cząstek o różnych rozmiarach tego proszku w prędkości ich opadania w lepkiej cieczy w ламинарном ruchu cząstek.

Standard nie określa metody oznaczania rozkładu wielkości mieszanek proszków różnych metali.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. POBIERANIE I PRZYGOTOWANIE PRÓBEK

1.1. Próbę do badań o masie nie mniej niż 50 g dobierani według GOST 23148 i suszone w warunkach, które nie pozwalają na utlenianie.

1.2. Do usuwania dużych cząstek suszone próbę do badań przesiewa przez sito N 0040 z siatką według GOST 6613.

1.3. Próbę седиментационного analizy biorą w ilości potrzebnej do przygotowania zawiesiny z wartością udziałów w proszku nie więcej niż 0,4%.

Próbę zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,0005 r.

2. METODY WAGOWEJ SEDYMENTACJI

2.1. Istota metody

Przy wadze sedymentacji określają szybkość sedymentacji cząstek w szybkości akumulacji osadów w proszku, оседающего z zawiesiny. Do tego w ciągu analizy w sposób ciągły lub w określonych odstępach czasu zważono osad i otrzymują zależność masy osadu od czasu sedymentacji. Uzyskana zależność jest podstawą do obliczenia masowego udziału cząstek o różnych rozmiarach.

2.2. Aparatura i odczynniki

Waga седиментационные rejestrujące końcową masę osadu z dokładnością do nie więcej niż 3% (cholera.1).

Cholera.1. Waga седиментационные rejestrujące końcową masę osadu z dokładnością do nie więcej niż 3%

1 — szklana kuweta; 2 — rdzeń z filiżanką wagi; 3 — zawiesina proszku; 4 — dźwignia wagi; 5 — blok rejestracji i zapisu masy osadu;  — wysokość sedymentacji cząstek proszku

Cholera.1

Sito z siatką N 0040 według GOST 6613.

Wagi według GOST 24104.

Пикнометр ПЖМ2 według GOST 22524.

Strumieniowa pompa.

Porcelanowa filiżanka według GOST 9147.

Szklana różdżka.

Termometr według GOST 28498.

Stoper.

Dyspersyjna farba płyn.

Dyspersyjna farba płyn powinien tworzyć z proszkiem агрегативно stabilne zawiesiny i spełniać następujące wymagania:

musi dobrze zwilżać w proszku;

nie powinna oddziaływać chemicznie z substancją proszku;

nie musi być trujące;

gęstość i lepkość powinny być takie, aby zapewnić warunki ruchu laminarnego największych cząstek proszku i aby cały czas analizy nie przekracza 6 h.

Skład cieczy dyspersyjnych znajduje się w załączniku.

Dla zapewnienia ruchu laminarnego największych cząstek proszku powinno być przestrzegane następujące nierówności:

, (1)

gdzie  — maksymalny rozmiar cząstek analizowanego proszku, cm;

 — przyspieszenie grawitacyjne, cm/s;

 — пикнометрическая gęstość cząstek proszku, g/cm;

 — gęstość cieczy, g/cm;

 — lepkość cieczy, Pa·s, wartość orientacyjna której obliczamy według wzoru

. (2)

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przygotowanie do analizy

2.3.1. Określenie zależności między wielkością cząsteczki i czas jej opadania w cieczy

Czas sedymentacji cząstek w cieczy (w sekundach) obliczamy z równania Stokesa według wzoru

, (3)

gdzie  — lepkość cieczy, Pa·s;

 — wysokość sedymentacji, cm;

 — przyspieszenie grawitacyjne, cm/s;

 — пикнометрическая gęstość proszku, g/cm;

 — gęstość cieczy, g/cm;

 — średnica cząstek, zob.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Oznaczanie gęstości dyspergowania cieczy i пикнометрической gęstości proszku

Waży czyste suszone пикнометр o pojemności do 25 cm, a następnie wypełnić go na jedną trzecią proszku i ponownie zważono. Stopniowo приливают w пикнометр дисперсионную płyn, intensywnie wymieszać, wstrząsając получающуюся zawiesinę.

Z pomocą водоструйного lub pompy próżniowej usuwają resztki powietrza z zawiesiny. Wlać płyn do etykiety na пикнометре i waży пикнометр z gipsową. Opróżniają пикнометр, wypełniają go do etykiety dyspergowania płynem i waży пикнометр z płynem.

Podczas ważenia temperatura cieczy w пикнометре powinna być równa temperaturze, przy której będzie się odbywać sedymentacyjne analiza.

Gęstość dyspergowania płynu () w g/cmobliczamy według wzoru

, (4)

gdzie  — masa pustego пикнометра, g;

 — masa пикнометра z płynem, g;

 — ilość пикнометра, cm.

Пикнометрическую gęstość cząstek proszku () w g/cmobliczamy według wzoru

, (5)

gdzie  — masa pustego пикнометра, g;

 — masa пикнометра z płynem, g;

 — masa пикнометра z proszkiem, g;

 — masa пикнометра z proszkiem i płynem, g;

 — gęstość dyspergowania cieczy, g/cm.

Ważenie odbywa się z dokładnością nie więcej niż 0,001 g.

Różnica między wynikami dwóch równoległych definicji dla gęstości cieczy nie powinna być większa niż 0,005 g/cm, dla gęstości proszku — 0,05 g/cm.

Obliczenie gęstości cieczy odbywa się z dokładnością nie więcej niż 0,001 g/cmi gęstości proszku — z dokładnością do nie więcej niż 0,01 g/cm.

Za wynik przyjmuje się średnią arytmetyczną wartość dwóch równoległych definicji.

2.3.3. Wartość lepkości dyspergowania płynu musi być wyrażona z dokładnością do nie więcej niż 0,1 mpa·s.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.4. Wysokość sedymentacji jest zdefiniowany jako odległość od górnej krawędzi zawiesiny do płaszczyzny pomiaru z dokładnością nie większą niż 0,5 cm (patrz cholera.1). Jeżeli w trakcie analizy wysokość zmienia się o więcej niż 1 cm, to należy wziąć pod uwagę w obliczeniach według wzoru (3).

2.4. Przeprowadzenie analizy

2.4.1. Przygotowanie zawiesiny proszku

Próbę седиментационного analizy umieszcza się w porcelanową filiżankę. Приливают дисперсионную płyn do konsystencji gęstej pasty. Otrzymaną pastę zmielić szklanego nie mniej niż 2 min, nie dopuszczając do rozdrabniania poszczególnych cząstek proszku, a następnie rozcieńczono dyspergowania płynem i przenoszą się w kuwetę. Dostosowane objętość zawiesiny do żądanej wartości i wymieszać mieszadłem od 1 do 5 min, nie dopuszczając do powstawania pęcherzyków. Po zakończeniu mieszania proszek powinien być równomiernie rozprowadzane w wysokości kuwety.

2.4.2. Po mieszania mieszadło usuwają z kuwety i zanurzyć się w kuwetę filiżankę wagi. Podczas instalacji kuwety w gniazdo urządzenia nie powinna przekraczać 15 s.

2.4.3. Czas sedymentacji cząstek musi być rejestrowane automatycznie lub wizualnie.

Jeśli w czasie sedymentacji cząstek jest rejestrowany неавтоматически, pomiaru masy osadu należy przeprowadzić przez 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0; 45,0; 60,0; 70,0; 90,0; 120 min.

2.4.4.Budują wykres zależności masy osadu od czasu sedymentacji . Załamań na седиментационной krzywej niedozwolone i świadczą o błędach w prowadzeniu analizy.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Budowanie harmonogramu

Na podstawie wzoru (3) liczą na to czas () osiadania cząstek proszku średnicach , , , gdzie , ,  — wymiary cząstek, które ograniczają wybrane zajęcia. Klasy wielkości cząstek ustalane tak, aby średnie średnice klas, począwszy od minimalnego, podlegały postępie geometrycznym. Jest dozwolone jednolity podział na klasy. Liczba klas powinna być nie mniejsza niż 5.

Obliczone wartości czasu () składają na osi x. Z tych punktów przywracają normalne do osi x do skrzyżowania z седиментационной krzywej. W punktach przecięcia spędzają styczne do седиментационной krzywej do przecięcia z osią rzędnych. Jeśli początkowy odcinek krzywej prosty, to jego wydłużają i z punktu oderwania zanurza перепендикуляр na oś x. Aby uzyskać wartości liczą wartość średnicy . Poziomy odcinek krzywej wydłużają w lewo, aż do przecięcia z osią y (punkt ). Schemat tych działań przedstawiono na cholera.2.

Cholera.2. Budowanie harmonogramu

Cholera.2

Długość odcinka na osi y jest miarą udziału frakcji proszku. Długość odcinka 0proporcjonalna do masy wszystkich cząstek, osadzonego na filiżankę, i odpowiada 100%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.5.2. Wyniki analizy graficznej zapisują w tabeli.1.

Tabela 1

2.5.3. Analiza proszku spędzić co najmniej dwa razy. Odchylenie wyników równoległych definicji nie powinno przekraczać 10% od średniego średnia arytmetyczna wartości. Za wynik końcowy przyjąć średnią arytmetyczną wartość równoległych definicji.

2.5.4. Wyniki analizy sporządza się w formie protokołu, który powinien zawierać następujące dane:

nazwa proszku;

nazwa dyspergowania płynów;

gęstość dyspergowania płynów;

пикнометрическую gęstość proszku;

temperaturę analizy;

lepkość dyspergowania płynów;

wysokość sedymentacji;

wyniki analizy.

2.5.5. Wagowej metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości proszków metalowych.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3. ФОТОСЕДИМЕНТАЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Przy фотоседиментационном analizie szybkości sedymentacji cząstek określają prędkości zmiany gęstości optycznej zawiesiny proszku. Gęstość optyczną odnotowują stale lub przez określonych odstępach czasu фотоэлектродвижущей mocy lub фототоку, wynikającą w фотоэлементе od strumienia świetlnego, który przeszedł przez zawiesinę. Uzyskane w wyniku analizy zależność фотоэлектродвижущей siły (фототока) od czasu sedymentacji jest podstawą do obliczenia masowego udziału cząstek o różnych rozmiarach.

3.2. Aparatura i odczynniki

Aparatura i odczynniki — w pkt 2.2 za wyjątkiem седиментационных wagi z następującym dodatkiem:

Фотоседиментометр, rejestrujący zmiany gęstości optycznej zawiesiny z dokładnością nie większą niż 3%.

Schemat фотоседиментометра przedstawiono na cholera.3.

Cholera.3. Schemat фотоседиментометра

1 — źródło światła, 2 — membranowy; 3 — zawiesina proszku; 4 — szklana kuweta; 5 — fotokomórka; 6 — blok rejestracji i zapisu фотоэлектродвижущей siły (фототока);  — wysokość sedymentacji cząstek proszku

Cholera.3

3.3. Przygotowanie do analizy

3.3.1. Dobór dyspergowania cieczy i przygotowania do przeprowadzenia analizy prowadzone przez pp.2.2 i 2.3.

3.4. Przeprowadzenie analizy

3.4.1. Przygotowanie zawiesiny proszku spędzają w pkt 2.4.1.

3.4.2. Po wymieszaniu zawiesiny mieszadło usuwają i ustawić kuwetę w gniazdo фотоседиментометра. Pierwszy obliczenie gęstości optycznej należy wykonać po uspokojenia zawieszenia przez 15−20 s od początku sedymentacji.

3.4.3. Czas sedymentacji cząstek rejestrują tak samo, jak w punkcie 2.4.3.

3.4.4. Budują wykres zależności фотоэлектродвижущей siły (фототока) od czasu sedymentacji. Załamań krzywej niedozwolone.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Budowanie harmonogramu

Liczą czas sedymentacji cząstek proszku średnicach , , zgodnie z pkt 2.5.1. Uzyskane wartości czasu () składają w osi x zależności фотоэлектродвижущей siły (фототока) od czasu sedymentacji. Liczba obliczeń powinna być nie mniejsza niż 5. Z tych punktów przywracają normalne do osi x do skrzyżowania z седиментационной krzywej i znajdują y punktów przecięcia. Schemat tych działań przedstawiono na cholera.4.

Cholera.4. Budowanie harmonogramu

Cholera.4

3.5.2. Wyniki definicji zapisują w tabeli.2.

3.5.3. Ocenę wyników analizy spędzają w pkt 2.5.3.

3.5.4. Wyniki analizy sporządza się w formie protokołu w punkcie 2.5.4.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

Tabela 2

APLIKACJA (zalecane) 1. SKŁAD I WŁAŚCIWOŚCI CIECZY DYSPERSYJNYCH

APLIKACJA
Zalecana

1.1. Dla proszków metalowych najlepszymi dyspersji płynów są płyny organiczne.

1.2. Niektóre płyny są wymienione w tabeli.1.

Tabela 1

1.3. Właściwości niektórych cieczy dyspersyjnych przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

1.4. Gęstość i lepkość roztworów gliceryny przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

APLIKACJA. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).