GOST 19014.1-73

• gost-190141-73.pdf (329.99 KiB)
  ГОСТ 19014.1-73

GOST 19014.1−73 Krzem krystaliczny. Metody oznaczania glinu (ze Zmianami N 1, 2, 3)

GOST 19014.1−73*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

KRZEM KRYSTALICZNY

Metody ustalania aluminium

Crystal silicon. Methods of aluminium determination*

______________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3.


ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1975−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 23 lipca 1973 r. N 1804 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.75

Sprawdzony w 1984 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 15 sierpnia 1984 r. N 2874 okres ważności przedłużony do 01.01.90**
________________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 2178−54 w części rozdz. III

* REEDYCJA (listopad 1985 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w lipcu 1979 r., w sierpniu 1984 r. (ИУС 8−79, 11−84)

WPROWADZONA została Zmiana N 3, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.90 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.06.89 N 2091

Zmiana N 3 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1989 rok


Niniejszy standard określa титриметрический i atomowej абсорбционный metody oznaczania glinu (przy masowym udziale aluminium od 0,30 do 1,60%) w krystalicznym krzemie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 19014.0−73.

1a. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Istota metody polega na usunięciu krzemu w postaci тетрафторида w oddziale tytanu i żelaza w postaci wodorotlenku. Aluminium określają комплексонометрическим metodą, титруя nadmiar трилона B roztworem азотнокислого cynku ze wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo przy ph=5,5.

Rozdział 1a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Sodu nawilżają tlenku według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20%.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Cynk metaliczny według GOST 3640−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór азотнокислого cynku, molowe roztworu o stężeniu 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 3,269 g cynku rozpuszczono po podgrzaniu mieszaniny 100 cmwody i 15 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano do 5−10 cmi rozcieńczono wodą do 1000 cm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Sód уксуснокислый według GOST 199−78.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Acetalowe są buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 250 g krystalicznego uksusnokislogo sodu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozpuszcza się w wodzie, dodać 20 cmkwasu octowego, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Ксиленоловый pomarańczowy, roztwór z masowym udziałem 0,1%.

Roztwór ważne przez 10 dni.

Sól disodowa (chelatujące agenta III, двунатриевая sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, molowe roztworu o stężeniu 0,05 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 18,6 g трилона B rozpuszcza się w wodzie; filtrowane w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

W celu określenia współczynnika korekcji roztworu z molowe stężeniu 0,05 mol/dmтрилона B wybierane z biurety 20 cmroztworu трилона B stożkowy kolby o pojemności 500 cmi rozcieńczono wodą do 200 cm. Dodać 5−6 kropli ксиленолового pomarańczowy i kroplami amoniaku do momentu pojawienia się niebieskiego zabarwienia, które eliminują dodatkiem kroplami kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, aż do pojawienia się żółtego zabarwienia. Następnie do kolby приливают 20 cmацетатного zbuforowany roztwór i roztworem miareczkującym азотнокислого cynku do zmiany zabarwienia z żółtego na różowy.

Współczynnik korygujący dla roztworu z molowe stężeniu 0,05 mol/dmтрилона B () obliczamy według wzoru

,

gdzie  — ilość roztworu z molowe stężeniu 0,05 mol/dmазотнокислого cynku, cm;

 — ilość roztworu трилона B, cm.

Jeśli w celu wykonania doświadczenia biorą tyle samo roztworu трилона B, ile dla próby, to współczynnik korygujący dla roztworu трилона B nie można określić.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199−76, odwodniony przy 400 °C.

Mieszanka do wtapiania: miesza się węglanem sodu i sód, тетраборнокислый w stosunku 6:1 (masa).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz krzemu o masie 2 g umieszcza się w platynową kubek o pojemności 200 cm, zwilżyć wodą, dodać 30 cmkwas fluorowodorowy, a następnie małymi porcjami 15 cmkwasu azotowego.

Ostrożnie obracając wymieszać zawartość filiżanki. Po zakończeniu burzliwej reakcji ścianki filiżanki spłukać wodą, dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano na łaźni do pojawienia się białych oparów bezwodnika kwasu siarkowego. Następnie chłodzi się, ostrożnie umyć ściany szklanki wody z butle i odparowano na łaźni sucha.

Do suchego pozostałej dodać 5 g пиросернокислого potasu i one zrastają się w муфеле w temperaturze 800 °C lub sucha pozostałość one zrastają się z 8 g mieszanki do wtapiania w муфеле w temperaturze 950 °C. Плав rozpuścić, dodając 15−30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i 40−50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia pływających, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, chłodzi, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Z przygotowanego w ten sposób roztworu określają ułamek masowy glinu, żelaza, wapnia i tytanu, odbierając na każda definicja odpowiednią аликвотную część.

Z wymiarowy kolby o pojemności 250 cmwybierają 100 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać 25 cmroztworu трилона B, ogrzewa się prawie do wrzenia, dodać mieszając 50 cmroztworu wodorotlenku sodu, chłodzi, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy filtr składany «niebieska wstążka». Przesącz zebrać w suchej kolbę stożkową. Pierwsze porcje cieczy odciekowej wyrzucić.

Wybrane 100−200 cmroztworu, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 500 cm, dodać 3−4 krople ксиленолового pomarańczowy i neutralizują roztwór kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, do przejścia koloru wskaźnika na kolor żółty. Po neutralizacji do roztworu dodać 20 cmацетатного zbuforowany roztwór, gotować 2−3 min, fajne, ponownie dodać 3−4 krople ксиленолового pomarańczowy i ottitrovyvaût nadmiar трилона B roztworem азотнокислого cynku, aż do zmiany zabarwienia roztworu z żółtej na różową.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu трилона B z molowe stężeniu 0,05 mol/dm, zawarty w аликвотной części pobranej do miareczkowania, cm;

 — współczynnik korygujący roztworu трилона B z molowe stężeniu 0,05 mol/dm;

 — objętość roztworu азотнокислого cynku z molowe stężeniu 0,05 mol/dm, zużyty na miareczkowanie nadmiaru трилона B, cm;

0,00135 — stężenie masowe roztworu трилона B z molowe stężeniu 0,05 mol/dm, wyrażony w gramach aluminium, na cm;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — zakres wymiarowy kolby, w której produkują oddział żelaza i tytanu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, отбираемой do oddzielania żelaza i tytanu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, отбираемый do określenia aluminium, cm;

 — masa zawieszenia, krzemu, r.

Jeśli w celu wykonania doświadczenia dodać tyle samo roztworu трилона B, ile dla próby, ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu азотнокислого cynku z molowe stężeniu 0,05 mol/dm, zużyty na miareczkowanie nadmiaru трилона B w doświadczeniu kontrolnym, cm;

 — objętość roztworu азотнокислого cynku z molowe stężeniu 0,05 mol/dm, zużyty na miareczkowanie nadmiaru трилона B w próbie cm;

 — całkowita objętość roztworu cm;

 — zakres wymiarowy kolby, w której produkują oddział żelaza i tytanu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, отбираемый do oddzielania żelaza i tytanu, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, отбираемый do określenia aluminium, cm;

 — masa zawieszenia, krzemu, r.

4.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości krzemu krystalicznego.

Rozdział 4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

5. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

Istota metody polega na pomiarze absorpcji atomowej aluminium przy długości fali 309,3 nm w płomieniem podtlenek azotu — acetylen.

Rozdział 5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

6. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Atomowej абсорбционный mas ze wszystkimi akcesoriami typu «Perkin Elmer.», «Saturn» lub podobne.

Lampa z katodą wnękową do aluminium.

Acetylen techniczny w butlach według GOST 5457−75.

Podtlenek azotu medyczny w butlach.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199−76, odwodniony przy 400 °C.

Mieszanka do wtapiania: miesza się węglanem sodu i sód тетраборнокислый w stosunku 6:1 (masa).

Aluminium marki А995 według GOST 11069−74*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór aluminium: 0,5000 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, małymi porcjami dodajemy 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia aluminium. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1,0 cmroztworu zawiera 0,001 g aluminium.

Roztwór-tło: 160 g mieszanki do wtapiania umieścić w zlewce o pojemności 1000 cm, zwilżyć wodą i ostrożnie, małymi porcjami, приливают 700 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1.

Po rozpuszczeniu roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Sekcja 6. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

7. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

7.1. Tuz krzemu o masie 2 g umieszcza się w platynową filiżankę, zwilżyć wodą, dodać 30 cmkwas fluorowodorowy, a następnie małymi porcjami 15 cmkwasu azotowego.

Ostrożnie obracając wymieszać zawartość filiżanki. Po zakończeniu burzliwej reakcji ścianki filiżanki spłukać wodą, dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano na łaźni do pojawienia się białych oparów kwasu siarkowego. Następnie chłodzi się, ostrożnie umyć ściany szklanki wody i odparowano na łaźni sucha.

Do suchego pozostałej dodać 8 g mieszanki do wtapiania i one zrastają się w муфеле w temperaturze 950 °C. Плав rozpuścić, dodając 30 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i 40−50 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia pływających, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, chłodzi, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

W przygotowanym roztworze określają ułamek masowy glinu, wapnia, żelaza i tytanu. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

W otrzymanych roztworach próbek roztworu kontrolnego doświadczenia i w roztworach do budowania krzywej kalibracyjnej mierzą wartość absorpcji atomowej aluminium przy długości fali 309,3 nm w płomieniem podtlenek azotu — acetylen.

Masę glinu w roztworze próbki i roztworu kontrolnego doświadczenia określają w градуировочному grafiki, które budują przy każdym zdjęciu.

7.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 250 cmприливают 50 cmroztworu-tła. Następnie wstrzykuje się 0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0; 0,002; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030 g aluminium. Roztwory dodać do kreski wodą, wymieszać i mierzą absorpcji roztworów, w sposób określony w pkt 7.1.

Na podstawie otrzymanych wartości absorpcji atomowej i odpowiednio im mas aluminium budują градуировочный wykres.

Sekcja 7. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).

8. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

8.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa aluminium w roztworze próbki, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa aluminium w roztworze kontrolnej doświadczenia, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

8.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

Sekcja 8. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 3).