Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST R ISO 9686-2009

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST R ISO 9686−2009 Żelazo bezpośredniego odzysku. Oznaczanie zawartości węgla i/lub siarki. Metoda spektroskopii w podczerwieni po spaleniu próbki w piecu indukcyjnym


GOST R ISO 9686−2009

Grupa В39


NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

ŻELAZO BEZPOŚREDNIEGO ODZYSKIWANIA

Oznaczanie zawartości węgla i/lub siarki. Metoda spektroskopii w podczerwieni po spaleniu próbki w piecu indukcyjnym

Direct reduced iron. Determination of carbon and/or sulfur content. Method of infrared spectroscopy sample after burning in induction furnace


OX 77.080.01
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2010−08−01


Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 PRZYGOTOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów metalowych» na podstawie rosyjskiej wersji standardu, o którym mowa w pkt 3

2 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 15 grudnia 2009 r. N 886-st

3 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 9686:2006 «Żelazo bezpośredniego odzysku. Oznaczanie zawartości węgla i/lub siarki. Metoda częstotliwości spalanie i pomiar w podczerwieni uv» (ISO 9686:2006 «Direct reduced iron — Determination of carbon and/or sulfur — High-frequency combustion method with infrared measurement»).

Nazwa niniejszego standardu zmieniona względem nazwy określonego standardu międzynarodowego do doprowadzenia do zgodności z GOST R 1.5−2004 (podrozdział 3.5).

Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku F

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania


Niniejszy standard stosuje się do oznaczania zawartości węgla i/lub siarki w żeliwie bezpośredniego odzysku metodą spektroskopii w podczerwieni po spaleniu próbki w wysokiej częstotliwości (HF) w piecu indukcyjnym.

Metodę stosuje się do oznaczania masowego udziału węgla w zakresie od 0,05% do 2,5% i/lub masowego udziału siarki w zakresie od 0,001% do 0,055% w żelazie bezpośredniego odzysku.

2 powołania Normatywne


W tym standardzie stosowane przepisy odwołania do następujących norm międzynarodowych:

ISO 1042:1998 Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską

ISO 7550:1985 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety automatyczne jednorazowego użytku

ISO 7764:2006 Rudy żelaza. Przygotowanie wstępnie suszonych próbek do analizy chemicznej

ISO 10835:2007 Żelazo bezpośredniego odzysku i gorącego brykietowania. Pobieranie i przygotowanie próbek

3 Istotę metody


Tuz spalają się w ogniotrwałej tyglu w strumieniu tlenu w obecności плавня; tygiel wstrzykuje się w słuchawkę do spalania HF z pieca, przy tym węgiel zamienia się w dwutlenek węgla, a siarki — dwutlenek siarki.

Każdy gaz określają pomiar absorpcji w podczerwieni widma z wykorzystaniem węglanu baru i siarczanu potasu do budowy градуировочной zależności.

4 Odczynniki


Jeśli nie ma innych wskazań, używają odczynniki zainstalowanej analitycznej stopniu czystości, wody destylowanej, dodatkowo oczyszczoną destylację lub w inny sposób.

4.1 Tlen czystości nie mniej niż 99,5% mas.

Ciśnienie w piecu powinno być regulowane za pomocą reduktora, specjalnie skonstruowanego do tego celu. Podczas pracy przekładni, należy kierować się zaleceniami producenta.

4.2 Хлорнокислый magnez (bezwodny) wielkości granulek od 0,7 do 1,2 mm.

4.3 Wolframu плавень (w postaci granulek) ze znanymi niskimi udziałami masowymi węgla ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи0,002% i siarki ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи0,0005%.

4.4 Czyste żelazo lub żelazo ze znanymi niskimi udziałami masowymi węgla i siarki, jak w 4.3.

4.5 Cyny kapsułki o pojemności 0,3 cmГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, o średnicy 5 mm i długości 17 mm.

4.6 Węglanem baru (ZamknięciaГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи), drobno zmielony proszek.

Proszek suszone w temperaturze 105 °C przez 3 h i chłodzi się w эксикаторе.

4.7 Standardowe roztwory siarczanu potasu

Сернокислый potas (KГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиSOГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи) suszone w temperaturze 105 °C i chłodzi się w эксикаторе.

Сернокислый potas zważono z dokładnością do 0,0002 g, zgodnie z tabelą 1.


Tabela 1 — Standardowe roztwory siarczanu potasu

     
Oznaczenie standardowego roztworu Masa zaczepu siarczanu potasu, g

Masowe stężenie standardowego roztworu w przeliczeniu na zawartość siarki, mg/cmГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи

SS 1 0,2174 0,4
SS 2 0,4348 0,8
SS 3 0,6522 1,2
SS 4 0,8696 1,6
SS 5 2,1740 4,0



Zawieszenia przenoszą w pięć wymiarów kolb z jednym znacznikiem pojemności 100 cmГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, rozpuszczone w 50 cmГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиwody, rozcieńczyć do kreski i wymieszać.

4.8 Аскарит używają tylko przy ustalaniu węgla.

5 Sprzęt


Zwykły naczynia laboratoryjne, w tym pipety automatyczne pipety i kolby z jednym symbolem ISO 7550 i ISO 1042, odpowiednio, a także następujący sprzęt.

5.1 Analizatora do oznaczania węgla i siarki

Analizator, nadające się do dźwięków o wysokiej częstotliwości (HF) spalanie prób i późniejszego pomiaru absorpcji w podczerwieni widma powstałych tlenków węgla i/lub siarki. Można użyć narzędzia różnych producentów. Cechy analizatora — patrz dodatek C.

Podczas pracy analizatora należy kierować się zaleceniami producenta.

5.2 Ceramiczne tygle do spalania i dodatkowe urządzenia, które mogą być konieczne do późniejszego spalania zawieszenia.

Tygle muszą być określonego rozmiaru, odpowiednich dla danego systemu, i dopasować podstawce w taki sposób, aby próbki w tyglu znajduje się na optymalnej wysokości w obrębie cewki, gdy znajduje się ona w pozycji podniesionej.

Tygle wstępnie zapalić w prądzie tlenu w piecu nie mniej niż 2 h w temperaturze 1350 °C (lub w temperaturze 1000 °C, przy określaniu tylko siarki), a następnie przechowywać w эксикаторе.

Do wstępnego wyżarzania można użyć mikrofalowa oporu.

5.3 Wielokanałowe, o pojemności 50 µl.

6 Pobieranie próbek

6.1 Laboratoryjna próba

Do analizy wykorzystują laboratoryjną próbkę o wielkości cząstek nie więcej niż 160 µm, które wybierają i przygotowują ISO 10835.

6.2 Przygotowanie wstępnie suszonych próbek

Dokładnie wymieszać laboratoryjną próbkę przy użyciu przyrząd, wykonane z materiałów niemagnetycznych. Wybrane z wykorzystaniem niemagnetycznego szpachli kilka pojedynczych próbek w taki sposób, aby były one reprezentatywne dla całej próbki laboratoryjnej.

Suszone próbki w temperaturze (105±2) °c zgodnie Z normą ISO 7764.

7 Metody kontroli


Ostrzeżenie — Zagrożenia związane z procedurą analizy, dotyczy głównie poparzenia rąk podczas wstępnego prażeniu ceramicznych tygli i późniejszego spalania próbki. Należy zachować zwykłe środki bezpieczeństwa podczas pracy z tlenowe butlami. Tlen wydzielający się przy spalaniu, musi skutecznie usuwane z urządzenia i pomieszczenia, ponieważ zbyt duże stężenie tlenu, ograniczonej przestrzeni może doprowadzić do pożaru. Aby zapobiec częstotliwości promieniowania należy stosować ekranowanie.

7.1 Ogólne instrukcje użytkowania

Dopływ tlenu oczyszczają, za pomocą rurki wypełnione аскаритом (4.8) i хлорнокислым magnez (4.2), zużycie tlenu w trybie gotowości obsługują około 0,5 dmГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи/min.

Między komorą pieca i analizatorem ustalane filtr z wełny szklanej, które zmieniają się w miarę potrzeby. Komory pieca, podstawkę i pochłaniacz filtr należy czyścić jak najczęściej do usuwania osadów tlenków.

Zużycie tlenu może się różnić w zależności od typu analizatora i zależy od składu próbki, ale zazwyczaj w momencie spalania jest równa 2,0 dmГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи/min Na etapie spalania temperatura zależy od mocy RF generatora, geometrii pieca, cewki, a także składu i ilości próbki w tyglu. Temperatura może być 1700 °C lub więcej.

Po włączeniu zasilania wytrzymują określonym przedziale czasu, zalecany przez producenta sprzętu, do stabilizacji każdej jednostki sprzętu.

Po czyszczeniu komory pieca, wymiany filtrów lub przerwy w pracy urządzenia do stabilizacji pracy sprzętu spalają kilka prób, których skład jest podobny do анализируемым.

Przepuszczają tlen przez urządzenie oraz ustalają wskazania urządzeń kontrolno-pomiarowych na wartość zero.

7.2 próba Analityczna

Waży 0,4 g laboratoryjnej próbki z dokładnością do 0,0001 g.

7.3 Niewypał doświadczenie

Spędzają niewypał doświadczenie w ten sam sposób i z tymi samymi liczbami wszystkich odczynników, które wykorzystują do analizy (7.5):

— 1,9 g wolframu плавня (4.3);

— 1,3 g czystego żelaza (4.4);

— 1 оловянную kapsułki (4.5).

W celu osiągnięcia najwyższej dokładności spędzić co najmniej trzech biegu jałowym doświadczeń.

Używają wartość średnia wyników biegu jałowego doświadczenie na zero regulacji urządzenia zgodnie z wymaganiami producenta.

7.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

7.4.1 Przygotowanie tygla

7.4.1.1 Przygotowanie do budowania krzywej kalibracyjnej dla określenia węgla

Waży zawieszenia węglanu baru (4.6) z dokładnością do 0,0002 g, zgodnie z tabelą 2 i umieszcza je w sześć ceramicznych tygli (5.2), jak pokazano w załączniku A.


Tabela 2 — Градуировочная seria навесок węglanu baru w celu określenia węgla

       
Pokój tygla Oznaczenie standardowego substancji Masa zaczepu węglanu baru, g
Udział masowy węgla w standardowym substancji, %
1 CS1 0,0131
0,2
2 CS2 0,0329
0,5
3 CS3 0,0657
1,0
4 CS4 0,1314
2,0
5 CS5 0,1643
2,5
6 CS5 0,1643
2,5

7.4.1.2 Przygotowanie do budowania krzywej kalibracyjnej dla oznaczania siarki

Za pomocą микропипетку (5.3), podawany 50 µl każdego standardowego roztworu siarczanu potasu (4.7) w siedem ołowiu kapsułki, zgodnie z tabelą 3.


Tabela 3 — Градуировочные roztwory siarczanu potasu do oznaczania siarki

       
Pokój tygla Pokój оловянной kapsułki Oznaczenie standardowych roztworów siarczanu potasu (4.7)
Udział masowy siarki w standardowym roztworze %
1 1 Woda (50 µl)
0
2 2 SS 1
0,005
3 3 SS 2
0,010
4 4 SS 3
0,015
5 5 SS 4
0,020
6 6 SS 5
0,050
7 7 SS 5
0,050



Powoli suszone kapsułki i ich zawartość w temperaturze od 80 °C do 90 °C w ciągu 2 h i chłodzi się w эксикаторе.

Przygotowane cyny kapsułki są umieszczone zgodnie z tabelą 3 w siedem ceramicznych tygli (5.2), jak pokazano w załączniku A.

7.4.1.3 Przygotowanie do budowania krzywej kalibracyjnej dla wspólnego oznaczania węgla i siarki

Przygotowane cyny kapsułki z roztworów siarczanu potasu (4.7) i węglanem baru (4.6) umieszcza się zgodnie z tabelą 4 w siedem ceramicznych tygli (5.2), jak pokazano w załączniku A.


Tabela 4 — Градуировочная seria standardowych substancji do wspólnego oznaczania węgla i siarki

     
Pokój tygla Oznaczenie standardowych substancji węgla i siarki
Udział masowy węgla i siarki, %
Jeden Woda (50 µl)
0+0
2 CS 1+1 SS
0,2+0,005
3 CS 2+2 SS
0,5+0,010
4 CS 3+SS 3
1,0+0,015
5 CS 4+4 SS
2,0+0,020
6 CS 5+5 SS
2,5+0,050
7 CS 5+5 SS
2,5+0,050

7.4.2 Spalanie

Naczynia do spalań, tygle, przygotowane jak pokazano w załączniku A, umieszczone na specjalnej podstawce i najpierw spalają zawartość tygla 7 z maksymalną ilością węgla i/lub siarki, a następnie zawartość tygla 6 do sprawdzenia.

Robią zmiany w świadczeniach na odpowiednią wartość.

Spalają zawartość innych tygli i rejestrują wyniki dla sprawdzenia liniowości grafika.

Uwaga — jako elementu macierzy we wszystkie naczynia do spalań, tygle podawany zawieszenia czystego żelaza, równe 0,400 r.

7.5 Przeprowadzenie analizy

Zawieszenia analizowanych próbek umieszcza się w naczynia do spalań, tygle, jak pokazano w załączniku A, i prowadzą przez ruch analizy tak samo, jak i przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej. Podczas pracy analizatora należy kierować się zaleceniami producenta.

8 Przetwarzanie wyników

8.1 Obliczenie udziałów masowych węgla i siarki

Masowe udziału węgla i siarki w analizowanych próbkach jest ustalona według градуировочному grafiki (7.4) i odpowiednich wskazań urządzenia z uwzględnieniem wartości wyników biegu jałowego doświadczenie.

Łączna wartość niewypał próbki od wszystkich źródeł zanieczyszczeń (tlenu, żelaza, ołowiu kapsułki, wolframu) nie powinno przekraczać 0,01% mas. dla węgla i 0,001% mas. dla siarki.

8.2 Dokładność metody

8.2.1 Precyzja i dopuszczalne różnice

Precyzja tej metody analitycznej wyrażają, stosując następujące równania regresji*:
_______________
* Dodatkowe informacje w załącznikach D i E.

dla węgla:

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (1)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (2)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (3)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (4)


dla siarki:

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (5)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (6)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи; (7)


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, (8)


gdzie ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — udział masowy węgla lub siarki, %, w uprzednio wysuszonej próbie, liczona w następujący sposób:

— dla równań (1), (3), (5) i (7): внутрилабораторное среднеарифметическое wartość wyników niezależnych równoległych pomiarów wykonanych w warunkach powtarzalności;

— dla równań (2), (4), (6) i (8): межлабораторное среднеарифметическое wartość wyników pomiarów (8.2.5) dwóch laboratoriów;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — granica powtarzalności;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — granica powtarzalności;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — odchylenie standardowe powtarzalności;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — odchylenie standardowe powtarzalności.

8.2.2 Ustalenie wyników pomiarów

Po obliczeniu wyników równoległych pomiarów dopuszczalność tych wyników uznają, porównując je z limitem powtarzalności ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, która według równania (1), przygotowując tygiel, jak pokazano w załączniku A, i uzyskać ostateczny wynik pomiaru ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи(8.2.5).

8.2.3 Межлабораторная precyzja

Межлабораторную precyzja wykorzystują do oceny zgodności wyników, przedstawionych dwoma laboratoriami. Zakłada się, że oba laboratoria przeprowadzają analizę prób i przetwarzanie wyników według tej samej metodologii, jak opisano w 8.2.2.

Obliczają среднеарифметическое wartość wyników definicje dwóch laboratoriów ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиwedług następującego wzoru

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, (9)


gdzie ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — wyniki oceny przedstawione przez laboratorium 1;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — wyniki oceny przedstawione przez laboratorium 2.

Wystawiają wartość ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиzamiast ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиdo równania (2) i obliczamy granicę powtarzalności ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи.

Jeśli ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, ostateczne wyniki zadowalające.

8.2.4 Sprawdzanie poprawności

Poprawność metody analitycznej należy sprawdzać odtwarzaniem wartości qualified charakterystyki na podstawie wyników межлабораторного eksperymentu w poświadczającego standardowej próbce (ASO) lub standardowej próbce (Z).

Obliczają wynik analityczny ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиdo ASO/Z wykorzystaniem procedury 8.1 i 8.2, i porównuje go z zatwierdzonym wartością ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи.

W tym przypadku możliwe są dwie sytuacje:

a) ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — różnica między przedstawiających wynikiem i zatwierdzonym wartością jest statystycznie незначимой;

b) ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — różnica między przedstawiających wynikiem i zatwierdzonym wartość jest istotna statystycznie,

gdzie ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — wynik, powtórzone w laboratorium podczas analizy poświadczającego standardowego substancji;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — poświadczam wartość cechy dla ASO/Z;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — wielkość zależna od rodzaju używanego ASO/ZE:

do ASO, poświadczający w programie межлабораторных badań,

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, (10)


gdzie ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — dyspersja poświadczającego wartości ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи(ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи0 do Z, poświadczającego tylko jednej laboratorium);

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — liczba powtarzanych oznaczeń, uzyskanych podczas odtwarzania cech ASO/Z.

Z, poświadczających tylko jednej laboratorium, należy unikać, za wyjątkiem tych przypadków, gdy wiadomo, że mają несмещенное poświadczam wartość.

8.2.5 Obliczenia ostatecznego wyniku

Ostateczny wynik stanowi среднеарифметическое wartość zadowalających wyników analitycznych dla frekwencyjnych analizowanego próbki lub określona w inny sposób, np. za pomocą operacji, określonych w załączniku, który jest obliczana z dokładnością do pięciu miejsc po przecinku i округляют do trzech miejsc po przecinku w następujący sposób:

a) jeżeli ostateczna liczba czwartej po przecinku jest mniejsza niż 5, ją odrzucają i cyfrę trzech miejsc po przecinku pozostawia się bez zmian;

b) jeżeli liczba czwartej po przecinku jest równa 5, a jest liczba inna niż 0, na piątym miejscu po przecinku lub jeśli cyfra czwartej po przecinku jest większa niż 5, to cyfrę na miejscu trzech miejsc po przecinku wzrastają na jednostkę;

c) jeśli liczba czwartej po przecinku jest równa 5, a cyfra 0 jest na piątym miejscu po przecinku, 5 odrzucono, a cyfrę na miejscu trzech miejsc po przecinku pozostawia się bez zmian, jeśli jest ona równa 0, 2, 4, 6 lub 8, i wzrastają na jednostkę, jeśli jest ona równa 1, 3, 5, 7 lub 9.

9 Protokół badania


Protokół badania powinien zawierać następujące informacje:

— nazwa i adres laboratorium badawczego;

— data publikacji protokołu badania;

— linki na aktualny standard;

— informacje niezbędne do identyfikacji próby;

— wyniki badania;

— wszelkie niezwykłe cechy, oznaczone w trakcie prowadzenia analizy i wszelkie operacje, które nie są wymienione w niniejszym standardzie, które mogłyby mieć wpływ na wyniki analizy zarówno próbki, jak i atestowanych standardowych substancji.

Załącznik A (obowiązkowe). Kolejność pobierania tygla

Załącznik A
(obowiązkowe)

Rysunek A. 1 — Sekwencji startowej tygla

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи


1 — wolfram плавень (4.3): 1,9 g; 2 — czyste żelazo (4.4): 0,4 g; 3 — próba analityczna (7.2) lub węglanem baru (4.6): 0,4 g; 4 — cynowy kapsułka (4.5); 5 — czyste żelazo (4.4): 0,9 g

Rysunek A. 1

Aplikacja W (jest to zalecane). Schemat sprawdzania dopuszczalności wyników pomiarów


Aplikacja W
(jest to zalecane)


Zaczynają z równoległych pomiarów

Rysunek W. 1 — Schemat sprawdzania dopuszczalności wyników pomiarów

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи


Rysunek W. 1

Aplikacja (jest to zalecane). Charakterystyka przemysłowych indukcyjnych pieców do WYSOKICH spalanie prób i podczerwieni analizatorów siarki


Aplikacja Z
(jest to zalecane)

S. 1 Spalanie

Piec do spalania składa się z cewki i częstotliwości generatora. Komora spalania jest кварцевую rurkę, która jest zamontowana w индукторе. Ta rurka ma na końcach metalowe płytki, wzmocnione metalowymi pierścieniami o-ring. W metalowych płytach znajdują się otwory wlotowe i wylotowe gazu z filtrem na wyjściu, aby zapobiec przedostawaniu się cząstek pyłu do systemu detekcji.

Generator jest zazwyczaj instalację o mocy od 1,2 do 2,5 kw; generowanych częstotliwości mogą się różnić w instalacjach konkretnych producentów. Energię z generatora podawane na cewkę indukcyjną, która obejmuje кварцевую ekran należy słuchawkę i, jak zwykle, jest chłodzony powietrzem.

Tygiel, który zawiera próbę, topnik i плавень, umieszcza się na podstawce, która jest ustawiona tak, że w górnym położeniu próba w tyglu okazuje się dokładnie wewnątrz cewki indukcyjnej. Taka lokalizacja zapewnia sprawną komunikację w dostawie energii.

Typowymi rozmiarami tygli do spalania są następujące:

— wysokość — 25 mm;

— średnica zewnętrzna — 25 mm;

— średnica wewnętrzna — 20 mm;

— grubość ścianki 2,5 mm;

— grubość podstawy — 8 mm.

Średnica cewki, liczba zwojów i wymiary geometryczne pieca określają stopień wysokiej częstotliwości komunikacji; parametry te ustala producent urządzenia. Wytworzona temperatura zależy częściowo od tych czynników, ale także od właściwości metalu w tyglu, formy, próby, masy substancji. Operator, który ma doświadczenie w pracy, może również w pewnym stopniu zmiany te czynniki.

Ważne jest, aby tlenki, które powstają podczas spalania, zostały wchłonięte przez filtr z wełny szklanej; w celu usunięcia nagromadzonych tlenków odkurzacz do pracy filtra należy czyścić tak często jak to możliwe.

S. 2 Podczerwieni газоанализатор

Produkty spalania są zbierane w określonym (zadanym) ilość w atmosferze tlenu przy kontrolowanym ciśnieniu i mieszaninę analizie na obecność w niej ZГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиi/lub SOГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи. Spis treści ZГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиi/lub SOГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиw ciągłym кислородном wątku można również rejestrować podczas wydzielania się gazów w procesie spalania.

Gaz-nośnik tlenu, który zawiera ZГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиi/lub SOГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи, przechodzą przez system analizatora, składający się z podczerwieni komórki, zwykle typu Luft lub jego odpowiednika (w stanie stałym), gdzie mierzą jednostkowa absorpcji promieniowania podczerwonego.

Elektroniczny sygnał pomiaru absorpcji zwykle konwertowane na cyfrowe wyświetlanie zawartości диоксидов węgla i/lub siarki w procentach. Analizatory są zazwyczaj urządzeniami elektronicznymi do instalacji zerowej wartości na skali przyrządu (kompensacja biegu jałowego doświadczenie), ustawienia nachylenia градуировочной krzywej korekcji krzywej w przypadku odchylenia od prostoliniowości.

Urządzenia mogą być również wyposażone w zintegrowaną automatyczną wagą i układ korekcji masy próbek. W nowoczesnych przyrządach zazwyczaj używają mikroprocesor.

Załącznik D (informacyjny). Wyprowadzenie równań regresji i dopuszczalnych odchyłek

Aplikacja D
(pomocniczy)


Równania regresji dla 8.2.1 zostały uzyskane poprzez statystycznej oceny wyników międzynarodowych eksperymentów, przeprowadzonych od 1986 do 1988 r. na czterech próbkach żelaza bezpośredniego odzysku, w których brali udział 13 laboratoriów z siedmiu krajów.

Graficzne przedstawienie danych прецизионности zostały opisane w załączniku E.

Zużyte próbki przedstawiono w tabeli D. 1.

Uwaga 1 — Raport o międzynarodowych doświadczeniach i analiza statystyczna uzyskanych wyników (ISO/TC 102/SC 2 N 929Е, listopad 1988) można uzyskać przez Sekretariat ISO/TC 102/SC.

Uwaga 2 — analiza Statystyczna przeprowadzono zgodnie z ISO 5725−2.


Tabela D. 1 — Masowe udziału węgla i siarki w próbkach

     
Standardowy wzór Udział masowy węgla, %
Udział masowy siarki, %
Żelazo, odnowiony gazem (specjalne misje ops powinnem je межлабораторным eksperymentem), 16/85
1,8386 0,0018
Żelazo, otrzymany w laboratorium, 17/85
0,3656 0,0012
Żelazo, otrzymany w laboratorium, 18/85
0,0969 0,0013
Żelazo, odnowiony węglem (specjalne misje ops powinnem je межлабораторным eksperymentem), 19/85
0,0961 0,0393

Aplikacja F (informacyjny). Dane прецизионности, uzyskane w trakcie międzynarodowego eksperymentu

Aplikacja E
(pomocniczy)

Rysunek E. 1 — Obróbka metodą najmniejszych kwadratów zależności od wartości X dla węgla

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — granica powtarzalności;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — granica powtarzalności;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — odchylenie standardowe powtarzalności;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — odchylenie standardowe powtarzalności.

Rysunek E. 1 — Obróbka metodą najmniejszych kwadratów zależności od wartości ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиdla węgla

Rysunek E. 2 — Obróbka metodą najmniejszych kwadratów zależności od wartości X dla siarki

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи


ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — granica powtarzalności;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — granica powtarzalności;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — odchylenie standardowe powtarzalności;

ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи — odchylenie standardowe powtarzalności.

Rysunek E. 2 — Obróbka metodą najmniejszych kwadratów zależności od wartości ГОСТ Р ИСО 9686-2009 Железо прямого восстановления. Определение содержания углерода и/или серы. Метод инфракрасной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печиdla siarki

Aplikacja F (informacyjny). Informacje o zgodności norm krajowych Federacji Rosyjskiej odniesienia do standardów międzynarodowych

Aplikacja F
(pomocniczy)



Tabela F. 1

   
Oznaczenie referencyjnej międzynarodowego standardu
Identyfikacja i oznaczenie odpowiedniej normy krajowej
ISO 1042:1998 *
ISO 5725−2:1994 GOST R ISO 5725−2-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru
ISO 7550:1985 *
ISO 7764:2006 *
ISO 10835:2007 *
* Odpowiedni krajowy standard brakuje. Przed jego zatwierdzeniem, zaleca się korzystać z tłumaczenia na język polski tego międzynarodowego standardu. Tłumaczenie tego międzynarodowego standardu znajduje się w Federalnym informacyjnym funduszu przepisów technicznych i norm.