GOST R ISO 9686-2009
GOST R ISO 9686−2009 Żelazo bezpośredniego odzysku. Oznaczanie zawartości węgla i/lub siarki. Metoda spektroskopii w podczerwieni po spaleniu próbki w piecu indukcyjnym
GOST R ISO 9686−2009
Grupa В39
NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ
ŻELAZO BEZPOŚREDNIEGO ODZYSKIWANIA
Oznaczanie zawartości węgla i/lub siarki. Metoda spektroskopii w podczerwieni po spaleniu próbki w piecu indukcyjnym
Direct reduced iron. Determination of carbon and/or sulfur content. Method of infrared spectroscopy sample after burning in induction furnace
OX 77.080.01
ОКСТУ 0709
Data wprowadzenia 2010−08−01
Przedmowa
Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"
Informacje o standardzie
1 PRZYGOTOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów metalowych» na podstawie rosyjskiej wersji standardu, o którym mowa w pkt 3
2 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 15 grudnia 2009 r. N 886-st
3 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 9686:2006 «Żelazo bezpośredniego odzysku. Oznaczanie zawartości węgla i/lub siarki. Metoda częstotliwości spalanie i pomiar w podczerwieni uv» (ISO 9686:2006 «Direct reduced iron — Determination of carbon and/or sulfur — High-frequency combustion method with infrared measurement»).
Nazwa niniejszego standardu zmieniona względem nazwy określonego standardu międzynarodowego do doprowadzenia do zgodności z GOST R 1.5−2004 (podrozdział 3.5).
Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku F
4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY
Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard stosuje się do oznaczania zawartości węgla i/lub siarki w żeliwie bezpośredniego odzysku metodą spektroskopii w podczerwieni po spaleniu próbki w wysokiej częstotliwości (HF) w piecu indukcyjnym.
Metodę stosuje się do oznaczania masowego udziału węgla w zakresie od 0,05% do 2,5% i/lub masowego udziału siarki w zakresie od 0,001% do 0,055% w żelazie bezpośredniego odzysku.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie stosowane przepisy odwołania do następujących norm międzynarodowych:
ISO 1042:1998 Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską
ISO 7550:1985 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety automatyczne jednorazowego użytku
ISO 7764:2006 Rudy żelaza. Przygotowanie wstępnie suszonych próbek do analizy chemicznej
ISO 10835:2007 Żelazo bezpośredniego odzysku i gorącego brykietowania. Pobieranie i przygotowanie próbek
3 Istotę metody
Tuz spalają się w ogniotrwałej tyglu w strumieniu tlenu w obecności плавня; tygiel wstrzykuje się w słuchawkę do spalania HF z pieca, przy tym węgiel zamienia się w dwutlenek węgla, a siarki — dwutlenek siarki.
Każdy gaz określają pomiar absorpcji w podczerwieni widma z wykorzystaniem węglanu baru i siarczanu potasu do budowy градуировочной zależności.
4 Odczynniki
Jeśli nie ma innych wskazań, używają odczynniki zainstalowanej analitycznej stopniu czystości, wody destylowanej, dodatkowo oczyszczoną destylację lub w inny sposób.
4.1 Tlen czystości nie mniej niż 99,5% mas.
Ciśnienie w piecu powinno być regulowane za pomocą reduktora, specjalnie skonstruowanego do tego celu. Podczas pracy przekładni, należy kierować się zaleceniami producenta.
4.2 Хлорнокислый magnez (bezwodny) wielkości granulek od 0,7 do 1,2 mm.
4.3 Wolframu плавень (w postaci granulek) ze znanymi niskimi udziałami masowymi węgla 0,002% i siarki
0,0005%.
4.4 Czyste żelazo lub żelazo ze znanymi niskimi udziałami masowymi węgla i siarki, jak w 4.3.
4.5 Cyny kapsułki o pojemności 0,3 cm, o średnicy 5 mm i długości 17 mm.
4.6 Węglanem baru (Zamknięcia), drobno zmielony proszek.
Proszek suszone w temperaturze 105 °C przez 3 h i chłodzi się w эксикаторе.
4.7 Standardowe roztwory siarczanu potasu
Сернокислый potas (KSO
) suszone w temperaturze 105 °C i chłodzi się w эксикаторе.
Сернокислый potas zważono z dokładnością do 0,0002 g, zgodnie z tabelą 1.
Tabela 1 — Standardowe roztwory siarczanu potasu
Oznaczenie standardowego roztworu | Masa zaczepu siarczanu potasu, g | Masowe stężenie standardowego roztworu w przeliczeniu na zawartość siarki, mg/cm |
SS 1 | 0,2174 | 0,4 |
SS 2 | 0,4348 | 0,8 |
SS 3 | 0,6522 | 1,2 |
SS 4 | 0,8696 | 1,6 |
SS 5 | 2,1740 | 4,0 |
Zawieszenia przenoszą w pięć wymiarów kolb z jednym znacznikiem pojemności 100 cm, rozpuszczone w 50 cm
wody, rozcieńczyć do kreski i wymieszać.
4.8 Аскарит używają tylko przy ustalaniu węgla.
5 Sprzęt
Zwykły naczynia laboratoryjne, w tym pipety automatyczne pipety i kolby z jednym symbolem ISO 7550 i ISO 1042, odpowiednio, a także następujący sprzęt.
5.1 Analizatora do oznaczania węgla i siarki
Analizator, nadające się do dźwięków o wysokiej częstotliwości (HF) spalanie prób i późniejszego pomiaru absorpcji w podczerwieni widma powstałych tlenków węgla i/lub siarki. Można użyć narzędzia różnych producentów. Cechy analizatora — patrz dodatek C.
Podczas pracy analizatora należy kierować się zaleceniami producenta.
5.2 Ceramiczne tygle do spalania i dodatkowe urządzenia, które mogą być konieczne do późniejszego spalania zawieszenia.
Tygle muszą być określonego rozmiaru, odpowiednich dla danego systemu, i dopasować podstawce w taki sposób, aby próbki w tyglu znajduje się na optymalnej wysokości w obrębie cewki, gdy znajduje się ona w pozycji podniesionej.
Tygle wstępnie zapalić w prądzie tlenu w piecu nie mniej niż 2 h w temperaturze 1350 °C (lub w temperaturze 1000 °C, przy określaniu tylko siarki), a następnie przechowywać w эксикаторе.
Do wstępnego wyżarzania można użyć mikrofalowa oporu.
5.3 Wielokanałowe, o pojemności 50 µl.
6 Pobieranie próbek
6.1 Laboratoryjna próba
Do analizy wykorzystują laboratoryjną próbkę o wielkości cząstek nie więcej niż 160 µm, które wybierają i przygotowują ISO 10835.
6.2 Przygotowanie wstępnie suszonych próbek
Dokładnie wymieszać laboratoryjną próbkę przy użyciu przyrząd, wykonane z materiałów niemagnetycznych. Wybrane z wykorzystaniem niemagnetycznego szpachli kilka pojedynczych próbek w taki sposób, aby były one reprezentatywne dla całej próbki laboratoryjnej.
Suszone próbki w temperaturze (105±2) °c zgodnie Z normą ISO 7764.
7 Metody kontroli
Ostrzeżenie — Zagrożenia związane z procedurą analizy, dotyczy głównie poparzenia rąk podczas wstępnego prażeniu ceramicznych tygli i późniejszego spalania próbki. Należy zachować zwykłe środki bezpieczeństwa podczas pracy z tlenowe butlami. Tlen wydzielający się przy spalaniu, musi skutecznie usuwane z urządzenia i pomieszczenia, ponieważ zbyt duże stężenie tlenu, ograniczonej przestrzeni może doprowadzić do pożaru. Aby zapobiec częstotliwości promieniowania należy stosować ekranowanie.
7.1 Ogólne instrukcje użytkowania
Dopływ tlenu oczyszczają, za pomocą rurki wypełnione аскаритом (4.8) i хлорнокислым magnez (4.2), zużycie tlenu w trybie gotowości obsługują około 0,5 dm/min.
Między komorą pieca i analizatorem ustalane filtr z wełny szklanej, które zmieniają się w miarę potrzeby. Komory pieca, podstawkę i pochłaniacz filtr należy czyścić jak najczęściej do usuwania osadów tlenków.
Zużycie tlenu może się różnić w zależności od typu analizatora i zależy od składu próbki, ale zazwyczaj w momencie spalania jest równa 2,0 dm/min Na etapie spalania temperatura zależy od mocy RF generatora, geometrii pieca, cewki, a także składu i ilości próbki w tyglu. Temperatura może być 1700 °C lub więcej.
Po włączeniu zasilania wytrzymują określonym przedziale czasu, zalecany przez producenta sprzętu, do stabilizacji każdej jednostki sprzętu.
Po czyszczeniu komory pieca, wymiany filtrów lub przerwy w pracy urządzenia do stabilizacji pracy sprzętu spalają kilka prób, których skład jest podobny do анализируемым.
Przepuszczają tlen przez urządzenie oraz ustalają wskazania urządzeń kontrolno-pomiarowych na wartość zero.
7.2 próba Analityczna
Waży 0,4 g laboratoryjnej próbki z dokładnością do 0,0001 g.
7.3 Niewypał doświadczenie
Spędzają niewypał doświadczenie w ten sam sposób i z tymi samymi liczbami wszystkich odczynników, które wykorzystują do analizy (7.5):
— 1,9 g wolframu плавня (4.3);
— 1,3 g czystego żelaza (4.4);
— 1 оловянную kapsułki (4.5).
W celu osiągnięcia najwyższej dokładności spędzić co najmniej trzech biegu jałowym doświadczeń.
Używają wartość średnia wyników biegu jałowego doświadczenie na zero regulacji urządzenia zgodnie z wymaganiami producenta.
7.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej
7.4.1 Przygotowanie tygla
7.4.1.1 Przygotowanie do budowania krzywej kalibracyjnej dla określenia węgla
Waży zawieszenia węglanu baru (4.6) z dokładnością do 0,0002 g, zgodnie z tabelą 2 i umieszcza je w sześć ceramicznych tygli (5.2), jak pokazano w załączniku A.
Tabela 2 — Градуировочная seria навесок węglanu baru w celu określenia węgla
Pokój tygla | Oznaczenie standardowego substancji | Masa zaczepu węglanu baru, g |
Udział masowy węgla w standardowym substancji, % |
1 | CS1 | 0,0131 |
0,2 |
2 | CS2 | 0,0329 |
0,5 |
3 | CS3 | 0,0657 |
1,0 |
4 | CS4 | 0,1314 |
2,0 |
5 | CS5 | 0,1643 |
2,5 |
6 | CS5 | 0,1643 |
2,5 |
7.4.1.2 Przygotowanie do budowania krzywej kalibracyjnej dla oznaczania siarki
Za pomocą микропипетку (5.3), podawany 50 µl każdego standardowego roztworu siarczanu potasu (4.7) w siedem ołowiu kapsułki, zgodnie z tabelą 3.
Tabela 3 — Градуировочные roztwory siarczanu potasu do oznaczania siarki
Pokój tygla | Pokój оловянной kapsułki | Oznaczenie standardowych roztworów siarczanu potasu (4.7) |
Udział masowy siarki w standardowym roztworze % |
1 | 1 | Woda (50 µl) |
0 |
2 | 2 | SS 1 |
0,005 |
3 | 3 | SS 2 |
0,010 |
4 | 4 | SS 3 |
0,015 |
5 | 5 | SS 4 |
0,020 |
6 | 6 | SS 5 |
0,050 |
7 | 7 | SS 5 |
0,050 |
Powoli suszone kapsułki i ich zawartość w temperaturze od 80 °C do 90 °C w ciągu 2 h i chłodzi się w эксикаторе.
Przygotowane cyny kapsułki są umieszczone zgodnie z tabelą 3 w siedem ceramicznych tygli (5.2), jak pokazano w załączniku A.
7.4.1.3 Przygotowanie do budowania krzywej kalibracyjnej dla wspólnego oznaczania węgla i siarki
Przygotowane cyny kapsułki z roztworów siarczanu potasu (4.7) i węglanem baru (4.6) umieszcza się zgodnie z tabelą 4 w siedem ceramicznych tygli (5.2), jak pokazano w załączniku A.
Tabela 4 — Градуировочная seria standardowych substancji do wspólnego oznaczania węgla i siarki
Pokój tygla | Oznaczenie standardowych substancji węgla i siarki |
Udział masowy węgla i siarki, % |
Jeden | Woda (50 µl) |
0+0 |
2 | CS 1+1 SS |
0,2+0,005 |
3 | CS 2+2 SS |
0,5+0,010 |
4 | CS 3+SS 3 |
1,0+0,015 |
5 | CS 4+4 SS |
2,0+0,020 |
6 | CS 5+5 SS |
2,5+0,050 |
7 | CS 5+5 SS |
2,5+0,050 |
7.4.2 Spalanie
Naczynia do spalań, tygle, przygotowane jak pokazano w załączniku A, umieszczone na specjalnej podstawce i najpierw spalają zawartość tygla 7 z maksymalną ilością węgla i/lub siarki, a następnie zawartość tygla 6 do sprawdzenia.
Robią zmiany w świadczeniach na odpowiednią wartość.
Spalają zawartość innych tygli i rejestrują wyniki dla sprawdzenia liniowości grafika.
Uwaga — jako elementu macierzy we wszystkie naczynia do spalań, tygle podawany zawieszenia czystego żelaza, równe 0,400 r.
7.5 Przeprowadzenie analizy
Zawieszenia analizowanych próbek umieszcza się w naczynia do spalań, tygle, jak pokazano w załączniku A, i prowadzą przez ruch analizy tak samo, jak i przy konstruowaniu krzywej kalibracyjnej. Podczas pracy analizatora należy kierować się zaleceniami producenta.
8 Przetwarzanie wyników
8.1 Obliczenie udziałów masowych węgla i siarki
Masowe udziału węgla i siarki w analizowanych próbkach jest ustalona według градуировочному grafiki (7.4) i odpowiednich wskazań urządzenia z uwzględnieniem wartości wyników biegu jałowego doświadczenie.
Łączna wartość niewypał próbki od wszystkich źródeł zanieczyszczeń (tlenu, żelaza, ołowiu kapsułki, wolframu) nie powinno przekraczać 0,01% mas. dla węgla i 0,001% mas. dla siarki.
8.2 Dokładność metody
8.2.1 Precyzja i dopuszczalne różnice
Precyzja tej metody analitycznej wyrażają, stosując następujące równania regresji*:
_______________
* Dodatkowe informacje w załącznikach D i E.
dla węgla:
; (1)
; (2)
; (3)
; (4)
dla siarki:
; (5)
; (6)
; (7)
, (8)
gdzie — udział masowy węgla lub siarki, %, w uprzednio wysuszonej próbie, liczona w następujący sposób:
— dla równań (1), (3), (5) i (7): внутрилабораторное среднеарифметическое wartość wyników niezależnych równoległych pomiarów wykonanych w warunkach powtarzalności;
— dla równań (2), (4), (6) i (8): межлабораторное среднеарифметическое wartość wyników pomiarów (8.2.5) dwóch laboratoriów; — granica powtarzalności;
— granica powtarzalności;
— odchylenie standardowe powtarzalności;
— odchylenie standardowe powtarzalności.
8.2.2 Ustalenie wyników pomiarów
Po obliczeniu wyników równoległych pomiarów dopuszczalność tych wyników uznają, porównując je z limitem powtarzalności , która według równania (1), przygotowując tygiel, jak pokazano w załączniku A, i uzyskać ostateczny wynik pomiaru
(8.2.5).
8.2.3 Межлабораторная precyzja
Межлабораторную precyzja wykorzystują do oceny zgodności wyników, przedstawionych dwoma laboratoriami. Zakłada się, że oba laboratoria przeprowadzają analizę prób i przetwarzanie wyników według tej samej metodologii, jak opisano
Obliczają среднеарифметическое wartość wyników definicje dwóch laboratoriów według następującego wzoru
, (9)
gdzie — wyniki oceny przedstawione przez laboratorium 1;
— wyniki oceny przedstawione przez laboratorium 2.
Wystawiają wartość zamiast
do równania (2) i obliczamy granicę powtarzalności
.
Jeśli , ostateczne wyniki zadowalające.
8.2.4 Sprawdzanie poprawności
Poprawność metody analitycznej należy sprawdzać odtwarzaniem wartości qualified charakterystyki na podstawie wyników межлабораторного eksperymentu w poświadczającego standardowej próbce (ASO) lub standardowej próbce (Z).
Obliczają wynik analityczny do ASO/Z wykorzystaniem procedury 8.1 i 8.2, i porównuje go z zatwierdzonym wartością
.
W tym przypadku możliwe są dwie sytuacje:
a) — różnica między przedstawiających wynikiem i zatwierdzonym wartością jest statystycznie незначимой;
b) — różnica między przedstawiających wynikiem i zatwierdzonym wartość jest istotna statystycznie,
gdzie — wynik, powtórzone w laboratorium podczas analizy poświadczającego standardowego substancji;
— poświadczam wartość cechy dla ASO/Z;
— wielkość zależna od rodzaju używanego ASO/ZE:
do ASO, poświadczający w programie межлабораторных badań,
, (10)
gdzie — dyspersja poświadczającego wartości
(
0 do Z, poświadczającego tylko jednej laboratorium);
— liczba powtarzanych oznaczeń, uzyskanych podczas odtwarzania cech ASO/Z.
Z, poświadczających tylko jednej laboratorium, należy unikać, za wyjątkiem tych przypadków, gdy wiadomo, że mają несмещенное poświadczam wartość.
8.2.5 Obliczenia ostatecznego wyniku
Ostateczny wynik stanowi среднеарифметическое wartość zadowalających wyników analitycznych dla frekwencyjnych analizowanego próbki lub określona w inny sposób, np. za pomocą operacji, określonych w załączniku, który jest obliczana z dokładnością do pięciu miejsc po przecinku i округляют do trzech miejsc po przecinku w następujący sposób:
a) jeżeli ostateczna liczba czwartej po przecinku jest mniejsza niż 5, ją odrzucają i cyfrę trzech miejsc po przecinku pozostawia się bez zmian;
b) jeżeli liczba czwartej po przecinku jest równa 5, a jest liczba inna niż 0, na piątym miejscu po przecinku lub jeśli cyfra czwartej po przecinku jest większa niż 5, to cyfrę na miejscu trzech miejsc po przecinku wzrastają na jednostkę;
c) jeśli liczba czwartej po przecinku jest równa 5, a cyfra 0 jest na piątym miejscu po przecinku, 5 odrzucono, a cyfrę na miejscu trzech miejsc po przecinku pozostawia się bez zmian, jeśli jest ona równa 0, 2, 4, 6 lub 8, i wzrastają na jednostkę, jeśli jest ona równa 1, 3, 5, 7 lub 9.
9 Protokół badania
Protokół badania powinien zawierać następujące informacje:
— nazwa i adres laboratorium badawczego;
— data publikacji protokołu badania;
— linki na aktualny standard;
— informacje niezbędne do identyfikacji próby;
— wyniki badania;
— wszelkie niezwykłe cechy, oznaczone w trakcie prowadzenia analizy i wszelkie operacje, które nie są wymienione w niniejszym standardzie, które mogłyby mieć wpływ na wyniki analizy zarówno próbki, jak i atestowanych standardowych substancji.
Załącznik A (obowiązkowe). Kolejność pobierania tygla
Załącznik A
(obowiązkowe)
Rysunek A. 1 — Sekwencji startowej tygla
1 — wolfram плавень (4.3): 1,9 g; 2 — czyste żelazo (4.4): 0,4 g; 3 — próba analityczna (7.2) lub węglanem baru (4.6): 0,4 g; 4 — cynowy kapsułka (4.5); 5 — czyste żelazo (4.4): 0,9 g
Rysunek A. 1
Aplikacja W (jest to zalecane). Schemat sprawdzania dopuszczalności wyników pomiarów
Aplikacja W
(jest to zalecane)
Zaczynają z równoległych pomiarów
Rysunek W. 1 — Schemat sprawdzania dopuszczalności wyników pomiarów
Rysunek W. 1
Aplikacja (jest to zalecane). Charakterystyka przemysłowych indukcyjnych pieców do WYSOKICH spalanie prób i podczerwieni analizatorów siarki
Aplikacja Z
(jest to zalecane)
S. 1 Spalanie
Piec do spalania składa się z cewki i częstotliwości generatora. Komora spalania jest кварцевую rurkę, która jest zamontowana w индукторе. Ta rurka ma na końcach metalowe płytki, wzmocnione metalowymi pierścieniami o-ring. W metalowych płytach znajdują się otwory wlotowe i wylotowe gazu z filtrem na wyjściu, aby zapobiec przedostawaniu się cząstek pyłu do systemu detekcji.
Generator jest zazwyczaj instalację o mocy od 1,2 do 2,5 kw; generowanych częstotliwości mogą się różnić w instalacjach konkretnych producentów. Energię z generatora podawane na cewkę indukcyjną, która obejmuje кварцевую ekran należy słuchawkę i, jak zwykle, jest chłodzony powietrzem.
Tygiel, który zawiera próbę, topnik i плавень, umieszcza się na podstawce, która jest ustawiona tak, że w górnym położeniu próba w tyglu okazuje się dokładnie wewnątrz cewki indukcyjnej. Taka lokalizacja zapewnia sprawną komunikację w dostawie energii.
Typowymi rozmiarami tygli do spalania są następujące:
— wysokość — 25 mm;
— średnica zewnętrzna — 25 mm;
— średnica wewnętrzna — 20 mm;
— grubość ścianki 2,5 mm;
— grubość podstawy — 8 mm.
Średnica cewki, liczba zwojów i wymiary geometryczne pieca określają stopień wysokiej częstotliwości komunikacji; parametry te ustala producent urządzenia. Wytworzona temperatura zależy częściowo od tych czynników, ale także od właściwości metalu w tyglu, formy, próby, masy substancji. Operator, który ma doświadczenie w pracy, może również w pewnym stopniu zmiany te czynniki.
Ważne jest, aby tlenki, które powstają podczas spalania, zostały wchłonięte przez filtr z wełny szklanej; w celu usunięcia nagromadzonych tlenków odkurzacz do pracy filtra należy czyścić tak często jak to możliwe.
S. 2 Podczerwieni газоанализатор
Produkty spalania są zbierane w określonym (zadanym) ilość w atmosferze tlenu przy kontrolowanym ciśnieniu i mieszaninę analizie na obecność w niej Zi/lub SO
. Spis treści Z
i/lub SO
w ciągłym кислородном wątku można również rejestrować podczas wydzielania się gazów w procesie spalania.
Gaz-nośnik tlenu, który zawiera Zi/lub SO
, przechodzą przez system analizatora, składający się z podczerwieni komórki, zwykle typu Luft lub jego odpowiednika (w stanie stałym), gdzie mierzą jednostkowa absorpcji promieniowania podczerwonego.
Elektroniczny sygnał pomiaru absorpcji zwykle konwertowane na cyfrowe wyświetlanie zawartości диоксидов węgla i/lub siarki w procentach. Analizatory są zazwyczaj urządzeniami elektronicznymi do instalacji zerowej wartości na skali przyrządu (kompensacja biegu jałowego doświadczenie), ustawienia nachylenia градуировочной krzywej korekcji krzywej w przypadku odchylenia od prostoliniowości.
Urządzenia mogą być również wyposażone w zintegrowaną automatyczną wagą i układ korekcji masy próbek. W nowoczesnych przyrządach zazwyczaj używają mikroprocesor.
Załącznik D (informacyjny). Wyprowadzenie równań regresji i dopuszczalnych odchyłek
Aplikacja D
(pomocniczy)
Równania regresji dla 8.2.1 zostały uzyskane poprzez statystycznej oceny wyników międzynarodowych eksperymentów, przeprowadzonych od 1986 do 1988 r. na czterech próbkach żelaza bezpośredniego odzysku, w których brali udział 13 laboratoriów z siedmiu krajów.
Graficzne przedstawienie danych прецизионности zostały opisane w załączniku E.
Zużyte próbki przedstawiono w tabeli D. 1.
Uwaga 1 — Raport o międzynarodowych doświadczeniach i analiza statystyczna uzyskanych wyników (ISO/TC 102/SC 2 N 929Е, listopad 1988) można uzyskać przez Sekretariat ISO/TC 102/SC.
Uwaga 2 — analiza Statystyczna przeprowadzono zgodnie z ISO 5725−2.
Tabela D. 1 — Masowe udziału węgla i siarki w próbkach
Standardowy wzór | Udział masowy węgla, % |
Udział masowy siarki, % |
Żelazo, odnowiony gazem (specjalne misje ops powinnem je межлабораторным eksperymentem), 16/85 |
1,8386 | 0,0018 |
Żelazo, otrzymany w laboratorium, 17/85 |
0,3656 | 0,0012 |
Żelazo, otrzymany w laboratorium, 18/85 |
0,0969 | 0,0013 |
Żelazo, odnowiony węglem (specjalne misje ops powinnem je межлабораторным eksperymentem), 19/85 |
0,0961 | 0,0393 |
Aplikacja F (informacyjny). Dane прецизионности, uzyskane w trakcie międzynarodowego eksperymentu
Aplikacja E
(pomocniczy)
Rysunek E. 1 — Obróbka metodą najmniejszych kwadratów zależności od wartości X dla węgla
— granica powtarzalności;
— granica powtarzalności;
— odchylenie standardowe powtarzalności;
— odchylenie standardowe powtarzalności.
Rysunek E. 1 — Obróbka metodą najmniejszych kwadratów zależności od wartości dla węgla
Rysunek E. 2 — Obróbka metodą najmniejszych kwadratów zależności od wartości X dla siarki
— granica powtarzalności;
— granica powtarzalności;
— odchylenie standardowe powtarzalności;
— odchylenie standardowe powtarzalności.
Rysunek E. 2 — Obróbka metodą najmniejszych kwadratów zależności od wartości dla siarki
Aplikacja F (informacyjny). Informacje o zgodności norm krajowych Federacji Rosyjskiej odniesienia do standardów międzynarodowych
Aplikacja F
(pomocniczy)
Tabela F. 1
Oznaczenie referencyjnej międzynarodowego standardu |
Identyfikacja i oznaczenie odpowiedniej normy krajowej |
ISO 1042:1998 | * |
ISO 5725−2:1994 | GOST R ISO 5725−2-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru |
ISO 7550:1985 | * |
ISO 7764:2006 | * |
ISO 10835:2007 | * |
* Odpowiedni krajowy standard brakuje. Przed jego zatwierdzeniem, zaleca się korzystać z tłumaczenia na język polski tego międzynarodowego standardu. Tłumaczenie tego międzynarodowego standardu znajduje się w Federalnym informacyjnym funduszu przepisów technicznych i norm. |