GOST 16412.5-91

• gost-164125-91.pdf (266.20 KiB)
  ГОСТ 16412.5-91

GOST 16412.5−91 Proszku żelaza. Metody oznaczania siarki

GOST 16412.5−91

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZEK ŻELAZA

Metody oznaczania siarki

Iron powder.
Methods for the determination of sulphur

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1992−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I ZGŁOSZONY przez Akademię nauk ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Klimenko, cand. sp. nauk; A. E. Кущевский, cand. chem. nauk; W. A. Oak, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. I. Korniłow, cand. chem. nauk; W. Гарбуз, cand. chem. nauk; L. D. Бернацкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 16.05.91 N 692

3. W ZAMIAN GOST 16412.5−80

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale siarki od 0,005 do 0,05%) i кулонометрический (przy masowym udziale siarki od 0,002 do 0,20%) metody oznaczania siarki w pakcie proszku.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SIARKI

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia żelaza w proszku w strumieniu tlenu w temperaturze 1300−1350 °C. Powstający przy tym dwutlenek siarki jest wypychany z przepływem tlenu w абсорбционный naczynie i jest wchłaniany w nim wodą, w wyniku czego powstaje siarkowe kwas, który ottitrovyvaût mieszaniną йодноватокислого i jodku potasu w obecności wskaźnika skrobi.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory.

Instalacja do oznaczania siarki, przedstawiona na rysunku składa się z butli z tlenem 1, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem i manometrem do rozruchu i regulacji przepływu tlenu 2; поглотительной słoiki 3, zawierającej roztwór nadmanganianu potasu z masowym udziałem 40%, aby oczyścić tlenu dostarczanego do pieca; w kształcie litery U, rurki 4, zawierającej w pierwszej połowie (w trakcie tlenu) натронную wapno, a w drugiej — chlorek wapnia; kranu do regulacji prądu czystego tlenu 5; opornym муллитокремнеземистой rurki 6 o średnicy pochodzącej od średnicy zastosowanego migawki i wymiarach łódeczki. Końce rur wystające z pieca, powinny być nie krótsze niż 250 mm Rura przed użyciem musi być прокалена na całej długości w temperaturze 1300−1350 °C w strumieniu tlenu; poziomego pieca rurowego 7 z карбидокремниевыми nagrzewnice, zapewniające ogrzewanie do 1300−1350 °C; termostatu 8, za pomocą którego utrzymują stałą temperaturę pieca; regulatora napięcia 9 (dopuszcza się inne rodzaje pieców, zapewniając odpowiednią temperaturę); odpylacza 10; двухходового żurawia 11, absorbera 12, składający się z dwóch szklanych naczyń o średnicy 30−35 mm i wysokości 150 mm, w stanach szklanymi zworek, w dole którego znajduje się zawór do spuszczania płynu po zakończeniu analizy. W lewej naczynie absorbera wchodzi w kształcie litery l rurka, przez którą przechodzi strumień tlenu i siarki gazu, оканчивающаяся барбатером do rozpylania gazów, w celu lepszego wchłaniania siarki gazu wodą. W lewym zbiorniku następuje absorpcja dwutlenku siarki i miareczkowanie otrzymanego roztworu siarkę kwasu, w prawym podczas miareczkowania jest rozwiązanie dla porównania malowania; biurety 13 o pojemności do 25 cm.

Муфельную mikrofalowa typu СНОЛ w zgodności dokumentacji technicznej lub innego typu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania nie niższa niż 900 °C.

Hak, za pomocą którego łódeczki wstrzykuje się w słuchawkę do spalania i usuwają z niej, wykonane z żaroodpornej stali drutu o średnicy 3−5 mm i długości 500−600 mm.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147, прокаленные w temperaturze poniżej 900 °C przez 6 h lub w temperaturze roboczej w strumieniu tlenu w ciągu 2−3 min.

Łódeczki przechowywać w эксикаторе, szlif pokrywy którego nie należy zakrywać смазывающим substancją. Kompletność wypalania siarki i jej związków z łódek kontrolują skasowaniem gazowych produktów z pieca przez йодокрахмальный roztwór. Koniec wypalania siarki określają zaprzestania przebarwienia йодокрахмального roztworu.

Tlen gazowy według GOST 5583.

Potas йодноватокислый według GOST 4202.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwór z masowym udziałem 4%.

Wapno натронная.

Wapnia chlorek.

Potasu jodku według GOST 4232.

Титрованный roztwór mieszaniny йодноватокислого i potasu jodku potasu; 0,0862 g йодноватокислого potasu, 2 g jodku potasu i 0,4 g wodorotlenku potasu umieścić w szklance i rozpuszczone w 1 dmwody. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła. 1 cmroztworu odpowiada 0,000062 g siarki. Masowe stężenie mieszaniny йодноватокислого i potasu jodku potasu ustalane w oparciu o standardowy wzór nierdzewnej, zbliżonych pod względem składu chemicznego i masowego udziału siarki do анализируемому żelaznego proszku. Przy ustalaniu masowego udziału siarki mniej niż 0,01% титрованный roztwór rozcieńcza się w stosunku (1:4), (1:6).

Masowe stężenie roztworu (), wyrażoną w gramach siarki na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

 — objętość roztworu mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu, zużyty do miareczkowania roztworu standardowego próbki, cm;

 — objętość roztworu mieszaniny, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia, cm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór z masowym udziałem 4% w roztworze wodorotlenku potasu z masowym udziałem 40%.

Kwas solny według GOST 3118.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163, roztwór z masowym udziałem 0,05%; 0,5 g rozpuszczalnego skrobi zmielić w porcelanowym moździerzu z 50 cmwody i wlać zawiesinę cienkim strumieniem 950 cmwrzącej wody. Do otrzymanego roztworu приливают 15 cmkwasu solnego. Stosuje się świeżo przygotowany roztwór.

Miedzi tlenek według GOST 16539, sproszkowane lub granulowana, прокаленная w temperaturze (800±25) °C w ciągu 3−4

h.

2.3. Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy instalacja musi być sprawdzona na szczelność w temperaturze 1300−1350 °C. Do tego łączą instalację z balonu, odkrywają butla i przepuszczają tlen z prędkością 2 dm/min Zawór 5 wyłaczają tak, aby tlen postępował w piecu. Żurawia 11 zamykają. Przez 2 min musi się skończyć wydzielanie pęcherzyków w поглотительной склянке 3. Jeśli przez 5 min pęcherzyki nie są, instalację uważają, że jest szczelna. Następnie sprawdza, regenerujących substancji w probówce i łódeczki do spalania próbki. Do tego w każdy słoik absorbera wlać 120 cmкрахмального roztworu, приливают z biurety kilka kropli титрованного roztworu mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu do momentu pojawienia się niebieskie zabarwienie i przepuszczają przepływ tlenu z taką prędkością, aby poziom cieczy w поглотительном naczyniu podniósł się o 30−40 mm. Jeśli skrobiowy roztwór w поглотительном naczyniu przez jakiś czas обесцветится, co wskazuje na wydalanie z porcelanowe rurki regeneracyjnych lub substancji gazowych, bez przerywania przepływu tlenu, do поглотительному roztworu dodać z biurety roztwór mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu do momentu, aż intensywność zabarwienia w lewej i w prawej części absorbera nie będzie taki sam.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz żelaza w proszku o masie 1 g umieszcza się w porcelanową łódkę i przykryć od góry równomierną warstwą tlenku miedzi (1 g). Łódkę z żelazną proszkiem i tlenkiem miedzi umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, natychmiast zamykają słuchawkę gumowym korkiem ze szklaną rurką lub ekspozycji, przez które odprowadzają gazowe produkty spalania w поглотительный naczynie, i produkują spalanie próbki. Przy tym tlen należy pominąć, z prędkością 2 dm/min, aby zapobiec tworzeniu się próżni w piecu. Gdy pochodzące z pieca w поглотительный naczynie gazy zaczynają discolor roztworu dodaje się roztwór mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu z taką prędkością, aby zabarwienie roztworu w lewej części absorbera stała zbliżonej do barwienia roztworu porównania. Miareczkowanie uważają za zakończoną, gdy intensywność zabarwienia roztworów w obu naczyniach będzie taki sam. Po tym tlen płyną jeszcze 1 min. Jeśli zabarwienie roztworu nie zmieni, spalanie uważa za zakończoną.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu, zużyty do miareczkowania roztworu analizowanego próbki, cm;

 — objętość roztworu mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu mieszaniny йодноватокислого i jodku potasu, wyrażona w g/cm;

 — masa zaczepu żelaza w proszku, g

.

2.5.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SIARKI

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia żelaza w proszku w strumieniu tlenu w temperaturze 1300−1350 °C. Powstający dwutlenek siarki wchłania поглотительным roztworem i powoduje wzrost kwasowości i zmiana EMF kontrolką systemu ph-metry.

Ilość energii elektrycznej, niezbędne do osiągnięcia początkowej wartości ph поглотительного rozwiązanie, które jest proporcjonalne do stężenia siarki w próbce, ustalona кулонометром-integratorem prądu, pokazujący ilość siarki w procentach. Wpływ węgla eliminuje wyborem oryginalnej wartości ph поглотительного roztworu na poziomie ph 3,9. Przy takiej kwasowości поглотительным roztworem praktycznie nie wchłania dwutlenek węgla, powstający podczas spalania węgla próby, a dwutlenek siarki, wchłania się całkowicie.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Кулонометрическая instalacja dowolnego typu ze wszystkimi akcesoriami (кулонометр, поглотительные krwionośne, ph-metr, regulacja masy), zapewniający precyzję prowadzenia analizy podanej w tabeli. Masę zawieszenia ustalane w zależności od rodzaju zabudowy.

Piec rurowy poziomy z карбидокремниевыми nagrzewnice, zapewniające temperaturę grzania 1300−1350 °C.

Rurka wodoodporna муллитокремнеземистая.

Piec muflowy typu СНОЛ w zgodności dokumentacji technicznej lub innego typu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania nie niższa niż 900 °C.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147, прокаленные w temperaturze poniżej 900 °C przez 6 h lub w temperaturze roboczej w strumieniu tlenu w ciągu 2−3 min.

Łódeczki przechowywać w эксикаторе, szlif pokrywy którego nie należy zakrywać смазывающим substancją.

Поглотительный i pokrętła roztwory przygotowane zgodnie z rodzajem stosowanej кулонометрической zabudowy.

Miedzi tlenek według GOST 16539, sproszkowane lub granulowana, прокаленная w temperaturze (800±25) °C w ciągu 3−4 h.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Przyrząd jest przygotowany do pracy zgodnie z instrukcją. Do usuwania śladów siarki z instalacji przed rozpoczęciem analizy przez instalację przepuszcza strumień tlenu i zapalić fajkę.

Tuz żelaza w proszku o masie 0,5−1 g przenoszą w porcelanowej łódkę, wlewa się jednolita warstwa tlenku miedzi o masie 1 g, umieścić łódkę z wysokosci w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki i szybko zamykają słuchawkę migawką. Kliknij na przycisk «reset» i ustawić wskazanie индикаторного cyfrowej tablicy wyników na «zero». Spalają tuz żelaza w proszku w strumieniu tlenu w temperaturze 1300−1350 °C. Po całkowitym spalania zawieszenia żelaza w proszku, o czym sądzą po zakończeniu procesu miareczkowania, zapisują wynik analizy w celu wykazania cyfrowej tablicy wyników, otwarcie migawki i usuwają łódkę.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wskazanie cyfrowe tablice urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próbki, %;

 — średnia arytmetyczna wartość odczytów cyfrowych tablic urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania плавня podczas przeprowadzania kontrolnych badań, %.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.