GOST 12344-88
GOST 12344−88 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania węgla
GOST 12344−88
Grupa B39
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Metody oznaczania węgla
Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of determination carbon
ОКСТУ 0809
Termin ważności z 01.01.90
do 01.07.95*
__________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93
Międzypaństwowej Rady w sprawie normalizacji, metrologii
i certyfikacji (ИУС N 4, 1994 r.). — Uwaga «KODEKS».
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR
WYKONAWCY
S. M. Новокщенова, W. P. Замараев, A. I. Оржеховская
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 12344−78
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
| Oznaczenie NTD, na który dana link |
Pokój pkt |
| GOST 546−79 |
2.3 |
| GOST 860−75 |
2.3 |
| GOST 2603−79 |
2.3 |
| GOST 4470−79 |
2.3 |
| GOST 5583−78 |
2.2 |
| GOST 9147−80 |
2.2 |
| GOST 13610−79 |
2.3 |
| GOST 16539−79 |
2.3 |
| GOST 20560−81 |
1.1 |
Niniejszy standard określa кулонометрический metoda oznaczania węgla (przy masowym udziale węgla od 0,002 do 2,0%) i metoda podczerwieni-spektroskopii (przy masowym udziale węgla od 0,001 do 2,0%).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20560−81.
2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WĘGLA
2.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia nierdzewnej w prądzie tlenu w obecności плавня w temperaturze 1300−1400 °C, przejęcia powstałego dwutlenku węgla поглотительным roztworem z określoną wartością ph i przy pomiarze (na instalacji кулонометрического miareczkowania) ilości energii elektrycznej, poświęconego aby przywrócić oryginalną wartość ph, która proporcjonalnie do masowego udziału węgla w podnośniku próby.
2.2. Aparatura
Кулонометрическая instalacja (rysunek). Dopuszcza się stosowanie instalacji jakiegokolwiek rodzaju, w tym w zestawie z automatycznymi wagami (regulacją masy), zapewniających dokładność wyników analizy, przewidzianą niniejszym standardem.
Przy użyciu automatycznych wag błąd pomiaru masy zawieszenia nie powinna przekraczać ±0,001 g.
Rysunek
1 — butla z tlenem (czystość nie mniej niż 95%) zgodnie z GOST 5583−78 (dopuszcza się wykorzystanie tlenu z кислородопровода);
2, 3 — reduktory, obniżające ciśnienie tlenu; 4 — ротаметр z pneumatyczną regulacją dopływu tlenu (od 0,2 do 2,0 dm/min);
5 — rurka wodoodporna муллитокремнеземистая, przeznaczony do spalania zawieszenia; 6 — rurowy mikrofalowa, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1400 °C;
7 — filtr-pochłaniacz, wypełniony watą do oczyszczania spalin z cząstek stałych, tlenków; 8 — czujnik express analizatora;
9 — pełnego para ph-metr; 10 — авторегулирующее urządzenie кулонометрического miareczkowania; 11 — cyfrowe tablice;
12 — анодный kieszeń czujnika; 13 — celofanowa przegroda między czujnikami; 14 — катодный kieszeń czujnika;
15 — rurka wodoodporna муллитокремнеземистая, przeznaczony do gorącej oczyszczania tlenu
(przy określaniu węgla z masowym udziałem ponad 0,03% gorącą czyszczenie tlenu można nie stosować);
16 — kolumna wypełniona аскаритом do czyszczenia tlenu z dwutlenku węgla.
Łódeczki porcelanowe według GOST 9147−80 lub w inny zgodności dokumentacji technicznej, wstępnie прокаленные w prądzie tlenu w temperaturze roboczej.
Przy ustalaniu węgla mniej niż 0,05% łódeczki zapalić bezpośrednio przed przystąpieniem do analizy, ochłodzono do temperatury pokojowej i przechowywać w эксикаторе.
Rurowy piec oporu, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1400 °C. Dopuszcza się stosowanie pieców indukcyjnych.
Hak z żaroodpornej stali nierdzewnej o długości 300−600 mm, średnicy 3−5 mm.
2.3. Odczynniki i roztwory
Поглотительный i roztwory pomocnicze w zależności od rodzaju stosowanej кулонометрической zabudowy.
Zalane: żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 systemu. h. lub w inny zgodności dokumentacji technicznej, cyna według GOST 860−75 lub w inny zgodności dokumentacji technicznej, tlenek miedzi GOST 16539−79 lub w inny zgodności dokumentacji technicznej, miedź metaliczna według GOST 546−79 lub w inny zgodności dokumentacji technicznej.
Dopuszcza się stosowanie innych плавней.
Udział masowy węgla w плавне nie powinna przekraczać odpowiednich wartości dopuszczalnych różnic pomiędzy wynikami równoległych definicji.
Estry: сернокислый (medyczny) lub eter dietylowy. Dopuszcza się stosowanie innych lotnych rozpuszczalników organicznych: aceton według GOST 2603−79, chloroform, itp.
Dwutlenek manganu według GOST 4470−79.
Гидроперит.
2.4. Przygotowanie do analizy
Przed przystąpieniem do analizy instalację prowadzić w stan pracy zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.
Przed rozpoczęciem, a także po wymianie муллитокремнеземистых rurek palą dwie-trzy dowolne zawieszenia nierdzewnej z masowym udziałem węgla 1%.
Przy ustalaniu węgla w materiałach z wysoką masowego udziałem siarki (szybkotnącą, stal), w celu wyeliminowania wpływu dwutlenku siarki stosuje się dwutlenek manganu lub гидроперит, które umieszcza się w filtr-pochłaniacz (7).
Wystawianie ocen urządzenia odbywa się na standardowych próbek stali węglowych.
Kontrola poprawności wyników analizy ustalane według standardowych próbek stali, odpowiednich pod względem składu chemicznego i zdefiniowaną stężenia анализируемым materiałów.
W celu kontroli poprawności wyników analizy z każdej partii próbek analizują standardowe próbki stali co najmniej dwa razy w ciągu zmiany.
Średnią wartość wyników analizy standardowego próbki nie powinna różnić się od jego poświadczającego wartości o więcej niż 0,6 lub 0,5
absolutnego dopuszczalnej rozbieżności, ustalony dla danego przedziału stężeń podczas wykonywania analizy z dwóch (trzech) równoległych навесок.
2.5. Przeprowadzenie analizy
Podczas analizy stopowych tuz nierdzewnej o masie 0,25−0,5 g (w zależności od masowego udziału węgla w stali i jej składu chemicznego) umieszcza się w прокаленную porcelanowe łódkę i dodać 0,5−1 g miedzi lub żelaza, lub innego плавня.
W analizie stali wysokostopowych stali nierdzewnych stosuje się 1,5 g mieszanki плавней, składających się z cyny i żelaza lub tlenku miedzi i żelaza, wziętych w obu przypadkach w stosunku 1:2.
Przy masowym udziale węgla w stali mniej niż 0,20% tuz zaleca się wstępnie przepłukać eterem lub innym lotny organicznym rozpuszczalnikiem i wysuszyć na powietrzu.
Łódkę z wysokosci metalu i плавня umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, którą szybko zamykają metalowym zamknięciem: kliknij na klawisz «reset», przy tym stan индикаторного cyfrowego tablice montowane są na «zero».
W procesie spalania zawieszenia metalu na cyfrowej tablicy wyników idzie ciągłe odliczanie.
Analiza uważają wytrawny, jeśli wskazanie na wyświetlaczu nie zmienia się w ciągu jednej minuty lub zmienia się na wartość biegu jałowego rachunki urządzenia.
Równolegle, przez wszystkie etapy do analizy, przeprowadzają analizę kontrolnej doświadczenia. Do tego w прокаленную porcelanowe łódkę umieszcza się odpowiedni плавень i palą go w temperaturze roboczej w ciągu czasu poświęconego na spalanie zawieszenia analitu. Czas trwania pomiaru (spalanie zawieszenia metalu) 1,5−3 min w zależności od składu chemicznego analitu.
2.6. Przetwarzanie wyników) w procentach, oblicza się według wzoru
gdzie — masa zawieszenia, w którym отградуирован urządzenie, g;
— wskazanie cyfrowe tablice urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania zawieszenia analitu, %;
— średnia arytmetyczna wartość wskazań przyrządu, otrzymaną w wyniku spalania плавня, % (kontrolnej doświadczenia);
— masa frekwencyjnych analizowanego zawieszenia, r.
Podczas korzystania z urządzeń z automatycznymi wagami (regulacją masy) ułamek masowy węgla w procentach, oblicza się według wzoru
) lub dwóch (
) równoległych definicji (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa
=0,95) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek dla danego przedziału stężeń podanych w tabeli.
Udział masowy węgla, % |
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, % | |
| Od 0,001 do 0,002 subskryb. |
0,0008 | 0,0007 |
| W. św. 0,002 «0,005 « |
0,0010 | 0,0008 |
| «0,005» 0,01 « | 0,0020 |
0,0017 |
| «0,01» 0,02 « |
0,004 | 0,003 |
| «0,02» 0,05 « |
0,006 | 0,005 |
| «0,05» 0,10 « |
0,010 | 0,008 |
| «0,10» 0,2 « |
0,015 | 0,012 |
| «0,2» 0,5 « |
0,020 | 0,017 |
| «0,5» 1,0 « | 0,030 |
0,025 |
| «1,0» 2,0 « |
0,050 | 0,04 |
3. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ METODA
3.1. Istota metody
Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia nierdzewnej w prądzie tlenu w obecności плавня w temperaturze 1700 °C i określaniu ilości powstałego dwutlenku węgla poprzez pomiar pochłoniętej przez nią promieniowania podczerwieni.
3.2. Aparatura i odczynniki
Każdy rodzaj automatycznego analizatora, oparty na zasadzie absorpcji promieniowania podczerwieni i zapewniający dokładność wyników analizy, przewidzianą niniejszym standardem.
Eter сернокислый (medyczny). Dopuszcza się stosowanie innych lotnych rozpuszczalników organicznych: aceton, chloroform, itp.
Плавень, który jest używany w zależności od rodzaju zastosowanego analizatora.
3.3. Przygotowanie do analizy
Przed przystąpieniem do analizy instalację prowadzić w stan pracy zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.
Wystawianie ocen urządzenia odbywa się na standardowych próbek stali węglowych.
Kontrola poprawności wyników analizy ustalane według standardowych próbek stali, odpowiednich pod względem składu chemicznego i zdefiniowaną stężenia анализируемым materiałów. W celu kontroli poprawności wyników analizy z każdej partii próbek analizują standardowe próbki stali co najmniej dwa razy w ciągu zmiany.
Średnią wartość wyników analizy standardowego próbki nie powinna różnić się od jego poświadczającego wartości o więcej niż 0,6 lub 0,5
absolutnego dopuszczalnej rozbieżności, ustalony dla danego przedziału stężeń podczas wykonywania analizy z dwóch (trzech) równoległych навесок.
3.4. Przeprowadzenie analizy
Analiza odbywa się zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.
Przy masowym udziale węgla w stali mniej niż 0,20% tuz zaleca się wstępnie przepłukać eterem lub innym lotny organicznym rozpuszczalnikiem i wysuszyć na powietrzu.
Równolegle przez wszystkie etapy analizy przeprowadzają analizę kontrolnej doświadczenia.
Czas trwania pomiaru (spalanie zawieszenia metalu) — 45 s.
3.5. Przetwarzanie wyników) w procentach, oblicza się według wzoru
gdzie — wskazanie cyfrowe tablice urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania zawieszenia analitu, %;
— odczyty cyfrowe tablice urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania плавня, % (kontrolnej doświadczenia).
) lub dwóch (
) równoległych definicji (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa
=0,95) nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek dla danego przedziału stężeń podanych w tabeli.
