GOST 23401-90

• gost-23401-90.pdf (358.31 KiB)
  ГОСТ 23401-90

GOST 23401−90 (ST СЭВ 6746−89) Proszki metalowe. Katalizatory i nośniki. Oznaczanie powierzchni właściwej

GOST 23401−90
(ST СЭВ 6746−89)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZKI METALOWE

Katalizatory i nośniki. Oznaczanie powierzchni właściwej

Metal powders. Catalysts and carriers.
Determination of specific area

ОКСТУ 0909

Data wprowadzenia 1992−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I ZGŁOSZONY przez Akademię nauk ZSRR

DEWELOPERZY

Vn.Klimenko, W. W. Posłaniec, A. E. Кущевский, I. W. Uwarowa, L. D. Бернацкая, T. F. Kukurydzy

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów z 27.12.90 N 3376

3. Częstotliwość sprawdzania 5 lat

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 6746−89

5. W ZAMIAN GOST 23401−78

6. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa metodę oznaczania powierzchni właściwej proszków metalowych, katalizatorów i nośników od 0,05 do 1000 m/g w termicznej desorpcji gazu (azotu lub argonu).

Istota metody polega na określeniu objętości gazu najpierw wstępnie zaadsorbowanej na powierzchni frekwencyjnych analizowanego próbki z przepływu pracy mieszaniny gazowej (npk гелиевой lub argon-гелиевой) w temperaturze ciekłego azotu, a następnie десорбированного z niej wraz ze wzrostem temperatury i przy obliczaniu powierzchni właściwej próby.

1. METODA POBIERANIA PRÓBEK

1.1. Próbę dobierani według GOST 23148*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 23148−98. — Uwaga producenta bazy danych.

1.2. Masę próbki do próby określenia, zgodnie z tabelą.

Próbkę przed pomiarem suszy w wietrzenie szafy do stałej masy.

2. APARATURA

Zabudowy (cholera.1, 2) w celu określenia powierzchni właściwej składa się z 1 — butli z helem; 2 — manometry — według GOST 2405* (2 szt.); 3 — porowatych filtrów wstępnego oczyszczania (2 szt.); 4 — blok mieszania gazów; 5 — wzorowy manometru ciśnienia 0,1 Mpa według GOST 6521; 6 — naczynie Dewara na NTD z ciekłym azotem według GOST 9293; 7 — pułapki z селикагелем-wskaźnik według GOST 8984; 8 — porównawczej i pomiarowej komórek detektora przewodności cieplnej; 9 — potencjometru UGC-4 z poza pomiarów 0−10 mv i upływu czasu wskaźnikiem całej skali nie większej niż 1 z GOST 7164; 10 — integratora; 11 — zaworu odcinającego (2 szt.); 12 — przepływomierzy, obliczonych na rejestrację prędkości przepływu gazu od 0 do 55 cm/min (2 szt.); 13 — żurawia-dozownika; 14 — адсорберов 6 (cholera.1) i 12 (cholera.2) szt.; 15 — termostatu zapewniającego temperaturę do 400 °C; 16 — butli z azotem lub argonem marki A według GOST 10157; 17 — восьмиходового kranu.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 2405−88. — Uwaga producenta bazy danych.

Cholera.1. Schemat instalacji do określenia powierzchni właściwej próbek przy równoległym przepływie mieszaniny gazowej przez komórki detektora

Schemat instalacji do określenia powierzchni właściwej próbek
przy równoległym przepływie mieszaniny gazowej przez komórki detektora

Cholera.1

Cholera.2. Schemat instalacji do określenia powierzchni właściwej próbek przy wykonywaniu przejścia przepływu mieszaniny gazowej przez komórki detektora

Schemat instalacji do określenia powierzchni właściwej próbek
przy wykonywaniu przejścia przepływu mieszaniny gazowej przez komórki detektora

Cholera.2

Адсорберы z próbami łączą w bloki A i B (cholera.2). W każdym bloku w zależności od wymaganej wydajności instalacji może być od jednego do sześciu адсорберов.

Czułość detektora musi być od 0,7·10do 0,8·10mv.

Wagi laboratoryjne, zapewniające dokładność ważenia nie więcej niż 0,0002 g.

Termometr 3-A3 GOST 8624.

Stoper według GOST 5072.

Suszarka szafa, zapewniający temperaturę (200±20) °C.

Barometr-aneroid.

Strzykawki medyczne iniekcyjny o pojemności 1 cm.

Hel szczególnej czystości w zgodności dokumentacji technicznej.

3. PRZYGOTOWANIE DO KONTROLI

3.1. Sprawdzanie instalacji na szczelność

Na wylocie gazu z instalacji zamknąć zawór odcinający 11, tworząc w systemie nadciśnienie 4·10Pa, mierzone manometrem 5. Jeśli spadek ciśnienia w ciągu 20 min nie przekracza 100 Pa, instalację uważają, że jest szczelna.

3.2. Sporządzanie roboczej mieszaniny gazowej

3.2.1. Jako roboczej gazowej mieszanki stosuje się argon-гелиевую lub азото-гелиевую mieszanka o określonym stężeniu gazu-адсорбата. Jest dozwolone użyć jako gazu-nośnika osuszone wodór.

3.2.2. Stężenie адсорбата w gazowej mieszaninie regulują stosunek strumieni gazów nośnych i gazu-адсорбата. Stosunek prędkości tych strumieni obliczamy ciśnienie parcjalne gazu-адсорбата.

Ten sposób sporządzenia mieszaniny gazowej umożliwia obliczanie sumarycznych reg adsorpcji i desorpcji gazu-адсорбата i oznaczanie powierzchni właściwej w pełnym изотермам adsorpcji i desorpcji (metoda C. Брунауер, P. X. Emmett i metoda BETH E. Teller).

3.2.3. Dopuszcza się wstępne sporządzanie mieszanek gazowych w butlach w dużych częściach:

адсорбата od 5 do 10%;

gazu-nośnika od 90 do 95%.

Mieszanka przygotowują na bloku, składa się z dwóch butli z gazem-nośnikiem i адсорбатом, stanach miedzi lub mosiądzu rurką z pomocą-miu nakrętek z тефлоновыми uszczelkami i doskonałości manometru na ciśnienie 16 Mpa.

Butla z pracy gazowej mieszaniny musi być utrzymywany w ciągu 10 dni przed wprowadzeniem go w pracy.

Po ponownym przygotowaniu mieszanki należy wykorzystać dostępne butle z poobraz ciśnieniem roboczym gazu 0,5−0,7 Mpa.

Ten sposób sporządzenia roboczej mieszaniny gazowej pozwoli produkować oznaczanie powierzchni właściwej w jednym punkcie.

3.3. Wybór optymalnej siły prądu

W celu znalezienia optymalnej siły prądu detektora kontrolne przeprowadzają doświadczenia, łącząc puste адсорберы 14. Ustalają szybkość oczyszczania instalacji roboczej mieszanki (50±5) cm/min Przez 5 min po dmuchania podawane napięcie na czujnik, ustawienie na амперметру prądu 50 ma.

Temperatura i wyjście sygnału detektora przewodności cieplnej, stabilizują się w ciągu 30−40 min po włączeniu urządzenia do sieci i przepuszczalności gazu przez komórki катарометра. Proces stabilizacji trybów szpiegowani потенциометру.

Po ustaleniu linii zerowej na диаграммной taśmie potencjometru адсорберы zanurzone kolejno do naczynia Dewara z ciekłym azotem i rejestrują drgania linii zerowej. Po powrocie pióra rejestratora w pozycji wyjściowej, w ostatnim w trakcie адсорбере naczynie Dewara zastępują pojemności z wodą, mającej temperatury (20±5) °C, w celu przyspieszenia desorpcji. Tę operację powtórzyć dla każdego adsorpcyjnej.

Odchylenie od linii zerowej podczas nurkowania адсорберов w ciekły azot i wodę zapisują co 10−20 ma, zmieniając siłę detektora od 50 do 100 ma.

Maksymalna wartość prądu, przy której fluktuacje linii zerowej stanowią nie więcej niż 30% w skali potencjometru, jest optymalny.

Czułość detektora przez napięciem zasilania 5 v, która powinna być stała podczas jego eksploatacji.

3.4. Kalibracja zaworu dozownika

Instalacja powinna mieć zestaw suwnic-dozowników o pojemności 0,1; 0,5 i 2,5 cm.

Kalibracja dźwigów-dozowników jest dozwolone wszelkimi znanymi metodami nie rzadziej niż raz w roku. Pierwszeństwo jest metoda oceny dozowanych вместимостей ilości адсорбционно-metodą wagową.

Najprostszym, ale mniej dokładne jest chromatograficznej impulsowe metody za pomocą medyczne strzykawki. Prędkość przepływu czynnika gazu lub nośnika podczas legalizacji dźwigów-dozowników powinno być (50±1) cm/min przepływu gazu po rozgrzaniu i ustalenia linii zerowej na wstążce potencjometru podawany medyczne strzykawki objętość gazu-адсорбата, odpowiedni калибруемым wielkości żurawia dozownika. Na potencjometrze i integratorze odnotowują проявительные szczyty. Operację wprowadzania próbki powtórzyć 10 razy.

Dalej podawany próbę gazu-адсорбата калибруемой o pojemności beczki-dozownika. Do tego przy włączonych przepływów pracy mieszaniny gazowej i gazu-адсорбата obracają zawór dozujący w taki sposób, aby objętość gazu-адсорбата w kranie-seulu захватывался roboczej gazowej mieszaniny i była używana na detektor. Zapis zeznań odnotowują potencjometrem i integratorem. Operację wprowadzania próbki kranu-dozownik powtórzyć 10 razy.

Dopuszczalne rozbieżności równoległych pomiarów nie powinny przekraczać 3%.

Калибруемые pojemności dźwigów-dozowników () w centymetrach sześciennych, podane do normalnych warunków, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — objętość próbki gazu-адсорбата, wprowadzony strzykawką, cm;

 — średnia powierzchnia проявительного szczyt znajdujący się integratorem po wprowadzeniu próbki gazu-адсорбата kranu-dozownik, cm;

 — ciśnienie barometryczne, Pa;

 — średnia powierzchnia проявительного szczyt, nagrana wraz z wprowadzeniem próbki gazu-адсорбата strzykawką, cm;

 — temperatura powietrza w pomieszczeniu °C;

 — normalne ciśnienie,

Pa.

3.5. Oznaczanie stężenia gazu-адсорбата (azotu lub argonu) w pracy mieszaniny gazowej

W przypadku braku modułu mieszania gazów stężenie gazu-адсорбата w butlach z pracy gazowej mieszaniny sprawdzają albo według wstępnie skalibrowany катарометра frontalnym metodą. W tym przypadku musi być możliwość samodzielnego podłączenia butli z gazem-nośnikiem i gazowej mieszaniny za pomocą trójdrogowego kranu do komórek detektora przewodności cieplnej.

W celu przeprowadzenia analizy przez pomiarową i porównawczego komórki detektora przewodności cieplnej przepuszcza się strumień gazu-nośnika do stabilizacji wskazań detektora. Po ustaleniu linii zerowej przepływ gazu-nośnika w celi pomiarowej potencjometru zastępują przepływem pracy mieszaniny gazowej. Przy tym pisak rejestratora przechyli się od położenia zerowego na odległość i wypisze linię równoległą do zera.

Obszerną część gazu-адсорбата () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — współczynnik kalibracji detektora, cm, obliczony według wzoru

, (3)

 — odległość między przednią i zero liniami na диаграммной taśmie rejestratora, cm;

 — prędkość диаграммной taśmy, cm/min;

 — objętościowa prędkość robocza mieszaniny gazowej, cm/min;

 — kalibrowany zakres kranu-dozownika cm;

 — średnia powierzchnia проявительного szczyt, nagranego integratorem po wprowadzeniu próbki gazu-адсорбата kranu-dozownik, cm

.

3.6. Przygotowanie адсорберов

Адсорберы starannie myte i suszone w wietrzenie szafy w temperaturze (200±20) °C. Następnie zważono z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g, pobierają podział i ponownie zważyć w celu określenia masy próbki. Адсорберы wybiera taką pojemność, aby nad próbą było minimalna przestrzeń dla przejścia mieszaniny gazowej. Przy ustalaniu jednostkowych powierzchni do 1 m/g gaz zaleca się pominąć w адсорберах przez warstwę granulek proszku. Aby uniknąć unoszenia proszku przewidują tampony z waty.

3.7. Przygotowanie detektora do pomiarów i odgazowanie próbki

3.7.1. Operacje przygotowania detektora i odgazowanie próbki przeprowadza się jednocześnie.

Do przygotowania pracy detektora gazu mieszanka z bloku mieszania gazów płyną z prędkością (50±1) cm/min przez pułapkę 7 (cholera.1, 2), chłodzenie ciekłym azotem, sześć адсорберов w porównawczą i komórki pomiarowej detektora 8.

Przez 5 minut po rozpoczęciu oczyszczania podawane napięcie na detektorze, ustawiając optymalną siłę prądu lub napięcia. Detektor rozgrzewa w pracy mieszaniny gazowej w ciągu 30 min. Na 15 min przed końcem rozgrzewki zawiera potencjometr i integrator.

Gotowość do detektora do pracy sprawdzają stabilności linii zerowej, którą zapisują piórem rejestratora potencjometru na диаграммной wstążce.

3.7.2. Дегазацию prób spędzają przy продувке адсорберов 14 roboczej gazowej mieszaniny w ciągu 40−50 min. Prędkość przepływu kontrolują przepływomierzem 12. Pod адсорберы wystawiają termostat 15 i ustawiają temperaturę z uwzględnieniem stabilność termiczna w proszku, ale nie powyżej 400 °C. Po zakończeniu odgazowania pióro rejestratora wychodzi na linię zerową i próby chłodzi się do temperatury (20±5) °C.

4. PRZEPROWADZENIE POMIARÓW

4.1. Адсорберы na przemian, zaczynając od pierwszego w trakcie gazu, zanurzone w naczynia Dewara z ciekłym azotem. Aby uniknąć ssania powietrza przez linię wyjściową gazu w przypadku braku automatycznego narzędzia do podnoszenia адсорберов należy je zanurzyć w ciekłym azocie z taką prędkością, aby folia w zwężce 12 poruszała się tylko w górę. Podczas adsorpcji pióro rejestratora potencjometru odbiega od linii zerowej. Адсорберы przechowywane w ciekłym azocie do powrotu pióra rejestratora potencjometru do linii zerowej, tj. do ustalenia адсорбционного równowagi (15−30 min w zależności od gazu-adsorbujące).

4.2. Ostatnio w trakcie gazu адсорбер wyjąć z naczynia Dewara z ciekłym azotem i zanurzony w naczyniu z wodą. Temperatura wody w naczyniu powinna być (20±5) °C.

Podczas desorpcji pióro rejestratora pisze na диаграммной taśmie potencjometru десорбционный szczyt, a na integratorze pojawiają się cyfry, proporcjonalne placu tego szczytu.

Десорбционные pomiaru prowadzą konsekwentnie do wszystkich pozostałych próbek.

4.3. Próbę gazu-адсорбата wprowadzają do systemu kranu-dozownik. Przy tym na диаграммной taśmie potencjometru są rejestrowane i na integratorze pojawiają się cyfry odpowiadające placu проявительного szczyt w zależności od kalibracji pojemności beczki-dozownika (). Przy obliczaniu powierzchni właściwej biorą pod uwagę калиброванную pojemność, plac której bliżej placu, nagranej podczas desorpcji gazu-адсорбата z powierzchni mierzonych sproszkowanych próbek.

4.4. Do określenia powierzchni właściwej substancji metodą BETH należy pomiar na pp.4.1 i 4.2 powtarzać po trzech-pięciu różnych stężeniach gazu-адсорбата w pracy mieszaniny gazowej w zakresie: 3−5; 5−7; 7−10; 10−17; 17−25%. Stężenie gazu-адсорбата w pracy mieszaniny gazowej regulują blokiem stosunek mieszania dużych prędkości podawania gazu-адсорбата i gazu-nośnika.

4.5. Objętość gazu, zaadsorbowanej na powierzchni frekwencyjnych analizowanego próbki z kolejnych obliczenia jej powierzchni właściwej, może być zdefiniowany również innymi eksperymentalnymi metodami, zapewniającymi dokładność określania powierzchni właściwej nie większej niż 5%.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ciepło powierzchnia (w metrach kwadratowych na gram jest określona wzorem

, (4)

gdzie 4,73 — powierzchnia, którą zajmuje w warunkach normalnych 1 cmargonu lub azotu odpowiednio, адсорбированный мономолекулярным warstwą, m/cm;

 — kalibrowany pojemność beczki-dozownika, podane do normalnych warunków, cm;

 — powierzchnia десорбционного szczyt cm;

 — powierzchnia проявительного szczyt, nagranego wraz z wprowadzeniem próbki gazu-адсорбата kranu-dozownik, cm;

 — masa próbki, g;

 — ciśnienie parcjalne gazu-адсорбата, określona według wzoru

, (5)

gdzie  — gęstość udział gazu-адсорбата roboczej mieszanki, %;

 — ciśnienie barometryczne, Pa;

 — elastyczność pary nasyconej gazu-адсорбата w temperaturze ciekłego azotu schładza płyn (3·10Pa do argonu i 11·10Pa do azotu);

 — stała, silna energię адсорбционного interakcji adsorbentu-адсорбата równa 50.

Podczas tworzenia pełnych reg adsorpcji i desorpcji ilości zaadsorbowanej i десорбированного gazów prowadzą do normalnych warunków i budują uzależnienia , od , dla którego ustalane ilość substancji zaadsorbowanej w моносло

e.

5.2. Wyniki pomiaru objętości gazu i powierzchni właściwej w absolutnej niepewności określenia ilości nie więcej niż 5% liczone objętości gazu dla detektora i integratora (w granicach ich możliwości fizycznych) muszą być zgodne z podanymi poniżej.

5.2.1. Poza określania ilości zaadsorbowanej i десорбированного gazu:

możliwości obliczeniowego algorytmu i wyświetlania wyników od 0,005 do 99.999 cm;

fizycznych możliwości analizatora od 0,025 do 10 cm.

5.2.2. Poza określania powierzchni właściwej, вычисляемой objętościowo десорбированного gazu:

możliwości obliczeniowego algorytmu i wyświetlania wyników od 0,02 do 500 m;

fizycznych możliwości analizatora od 0,1 do 50 m.

5.3. Wyniki pomiarów powierzchni właściwej wpisuje w protokół, w którym powinny być podane:

nazwa (marka) proszku;

numer partii;

nazwa przedsiębiorstwa-producenta (konsumenta);

informacje o warunkach suszenia proszku;

wyniki równoległych definicji i średni wynik;

oznaczenie niniejszego standardu;

data badania.