GOST 12356-81

• gost-12356-81.pdf (350.72 KiB)
  ГОСТ 12356-81

GOST 12356−81 Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania tytanu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 12356−81

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody ustalania tytanu

Steels alloyed and highalloyed. Methods of the determination of titanium

ISS 77.080.20

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo hutnictwa ZSRR

DEWELOPERZY

H.P.Лякишев, S. M. Новокщенова, W. T. Абабков, M. S. Дымова, W. D. Хромов, T. F. Ryba, I. F. Меделян, E. I. Wasiliewa, Oi Путимцева

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów od 07.04.81 N 1867

3. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 965−78

4. W ZAMIAN GOST 12356−66 w części rozdz.2−6

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−12−94)

7. WYDANIE (lipiec 2005 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1985 r., w grudniu 1990 r. (ИУС 4−86, 3−91)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania tytanu (przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,3%), fotometryczny metoda (przy masowym udziale tytanu od 0,01 do 3,5%) do stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 965−78.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU W STALI, ZAWIERAJĄCYCH NIE WIĘCEJ NIŻ 1% NIOBU I NIE WIĘCEJ NIŻ 1% WOLFRAMU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном, jego ekstrakcji chloroformem i pomiarze светопоглощения otrzymanego ekstraktu przy długości fali 395 nm lub przy 410−430 nm (w obecności niobu).

Masa tytanu 50 cmekstraktu wynosi 10 do 150 mcg. Żelazo (III) i wanadu (V) przywracają kwasu askorbinowego.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:6, 1:9, 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262 i rozcieńczająca 1:2, 1:4, 1:5.

Amoniakowa według GOST 3760.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125.

Kwas askorbinowy, roztwór 100 g/dm, świeże.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Nadtlenek wodoru według GOST 10929.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Диантипирилметан, roztwór 4 g/dm, świeżo przygotowane w kwasie solnym 1:6.

Chloroform według GOST 20015.

Cyny metalowy w granulkach.

Cyna хлористое po DRUGIEJ 6−09−5393−88, roztwór: 200 g chlorku cyny rozpuszczone w 145 cmgorącego kwasu solnego. Roztwór ochłodzono, wlać wodą do objętości 1 dmi dodać kilka granulek cyny, świeżo przygotowany roztwór.

Tytan metaliczny według GOST 19807.

Tytanu dwutlenek.

Tytan сернокислый, standardowe roztwory A i B.

Roztwór A: 0,1668 g свежепрокаленной przy 1000 °Z dwutlenku tytanu są umieszczone w platynową lub кварцевую filiżankę i one zrastają się z 3−5 g пиросернокислого potasu w 800−850 °C. Po ochłodzeniu плав rozpuszczone w 400 cmkwasu siarkowego (1:5) w zlewce o pojemności 600 cmi pozostawić na 12 h w temperaturze pokojowej. Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, filtr umyć 3−4 razy kwasem siarkowym (1:5). Roztwór wlać do kreski kwasem siarkowym (1:5) i wymieszać.

Ustalane masową stężenie roztworu A: 100 cmstandardowego roztworu siarczanu tytanu są umieszczone w szklance o pojemności 250−300 cm, приливают mieszając roztwór amoniaku do ph 8−9 uniwersalnego wskaźnika, a następnie nadmiar 3−5 cm. Roztwór z spadnięciem osadu ogrzewa się do wrzenia i osad odsącza się na filtr «biała wstążka». Filtr z osad przemywa się 3−4 razy w ciepłej wodzie, zawierającej 10 cmroztworu amoniaku w 1 dmwody, umieścić w użyciu wstępnie do stałej masy i ważony tygiel platynowy, suszone, озоляют i zapalić przy 1000−1100°c do stałej masy. Tygiel z osadem chłodzi się w эксикаторе i zważono.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masowe stężenie roztworu siarczanu tytanu (), wyrażoną w g/cmtytanu, obliczamy według wzoru

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku tytanu, g;

 — masa tygla bez zanurzenie dwutlenku tytanu, g;

 — masa tygla z osadem w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa tygla bez zanurzenie w doświadczeniu kontrolnym, g;

0,5996 — współczynnik konwersji dwutlenku tytanu na tytan;

 — objętość roztworu siarczanu tytanu, wzięty do zabudowy stężenia masowego, cm.

Przygotowanie standardowego roztworu A jest dozwolone z tytanu metalicznego. Do tego 0,1 g metalicznego tytanu są umieszczone w szklance o pojemności 250−300 cm, приливают 50 cmkwasu siarkowego (1:2) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie do roztworu dodawać kroplami kwas azotowy do odbarwienia i odparowano do pojawienia gęstych oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ostrożnie umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski kwasem siarkowym (1:5) i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g tytanu.

Roztwór B (przygotować bezpośrednio przed użyciem): 100 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski kwasem siarkowym (1:5) i wymieszać; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g tytanu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Анализируемую próbkę rozpuszcza się w jednym z trzech sposobów.

Metoda 1. Tuz nierdzewnej, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w tygiel kwarcowy o pojemności 100−150 cm, pokryte kwarcowego pokrywą i one zrastają się z 5−10 g пиросернокислого potasu w 700 °C. Schłodzone плав rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego (1:9).

Tabela 1

Sposób 2. Tuz nierdzewnej, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cm, приливают 10 cmkwasu solnego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu, dodając kroplami roztwór nadtlenku wodoru. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki nadmiar nadtlenku wodoru usuwają wrzenia roztworu.

Sposób 3. Tuz nierdzewnej, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego i 5−7 cmkwasu azotowego, приливая jej kroplami. Następnie dodać 10 cmkwasu siarkowego (1:4) i roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, приливают 20 cmkwasu solnego (1:9) i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Dopuszcza się inne sposoby rozwiązania, które zapewniają pełny rozkład próby i nie wymagają zmian w kolejnych etapach analizy.

Otrzymany roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» (główny przesącz), umyć filtr dwa razy kwasu solnego (1:100) i dwa razy wodą. Filtr z osadem umieścić w tygiel kwarcowy, suszone, озоляют, zapalić po 600−700 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Плав chłodzi, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmkwasu solnego (1:9) i roztwór sączy się przez filtr «biała wstążka». Filtr z osadem są odrzucane, a otrzymany przesącz łączą głównego фильтрату. Połączone фильтраты упаривают do objętości 15−20 cm.

Przy masowym udziale tytanu od 0,005 do 0,15% cały roztwór przenosi się do делительную lejek pojemności 100 cm, обмывая ścianki szklanki 15 cmkwasu solnego (1:9).

Przy masowym udziale tytanu od 0,015 do 0,3% roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski kwasem solnym 1:9 i wymieszać. Аликвотную część roztworu równą 20 cm, umieszczone w делительную lejek pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu solnego (1:9), 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i roztwór mieszano. Przez 3 min w делительную lejek приливают 10 cmroztworu диантипирилметана i wymieszać. Po 30 min, приливают 5 cmroztworu chlorku cyny, wymieszać i dodać 20 cmchloroformu.

Делительную lejek wstrząsnąć w ciągu 1 min i po rozdzieleniu warstw organicznych warstwy przelewa się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Po ekstrakcji powtarza się dwa razy, za każdym razem dodając po 5 cmchloroformu. Warstwy organiczne są zbierane w tej samej kolbie miarowej o pojemności 50 cm. Wyciąg w kolbie dodać do kreski chloroformem, wymieszać i przesączyć przez suchy filtr w suchej kolby, którą zamykają korkiem. Po 15 min pomiaru gęstości optycznej malowane ekstraktu na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 390−405 nm. Grubość chłonnego warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać wartość gęstości optycznej w zakresie prostoliniowego odcinka krzywej kalibracyjnej.

Jako roztwór porównania stosuje się chloroform.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości średniej gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy tytanu w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem делительных lejków o pojemności 100 cmnałożyć na 20 cmroztworu kwasu solnego (1:9), a w sześciu z nich konsekwentnie приливают 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 15,0 cmstandardowego roztworu B tytanu. W podziałowe lejka dodać 5 cmroztworu kwasu askorbinowego i przez 3 min, dodać 10 cmroztworu диантипирилметана. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1. Przy pomiarze светопоглощения jako roztworu porównania korzystają z wyciągu w siódmym linią ramion, nie zawierającego tytan.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednich mas tytanu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa tytanu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w zwany dalej środowisku i pomiarze светопоглощения otrzymanego roztworu przy długości fali 395 nm. Przy masowym udziale tytanu do 0,1% udział masowy wolframu w próbie nie powinna przekraczać 1,5%.

Żelazo (III) i wanadu (V) przywracają kwasu askorbinowego. Wolfram i niobu комплексуют odpowiednio ортофосфорной i wina kwasami.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:9, 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:2.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125.

Kwas ортофосфорная.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór masowego stężeniu 20 g/dm.

Kwas askorbinowy, roztwór 100 g/dm, świeżo przygotowane.

Amoniakowa według GOST 3760.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Диантипирилметан, roztwór 4 g/dm, świeżo przygotowane w kwasie solnym (1:6).

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610 lub GUS Z-1, żelazo czyste rodzaju 008 ЖР.

Uniwersalny wskaźnik, papier.

Tytan metaliczny według GOST 19807.

Niob сернокислый, roztwór o stężeniu 0,001 g/cmприготавливают jednym z poniższych sposobów:

0,1 g metalicznego niobu umieszcza się w platynową filiżanki, dodać 5 cmkwas fluorowodorowy i kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie do roztworu dodać 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski kwasem siarkowym (1:2) i wymieszać.

0,1 g metalicznego niobu umieszcza się w kolbie lub w szklance o pojemności 100−150 cm, dodać 2−3 cmkwasu azotowego i 40 cmkwasu siarkowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Standardowe roztwory tytanu przygotować w sposób określony w pkt 2.2.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz nierdzewnej, zgodnie z tabela.2 umieszcza się w zlewce o pojemności 100−150 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego i 5−7 cmkwasu azotowego, приливая jej kroplami.

Tabela 2

Dopuszcza się inne sposoby rozpuszczania навесок nierdzewnej, zapewniające pełną rozkład próby i nie wymagają zmian w dalszych etapach analizy.

Zawartość szklanki chłodzi, приливают 15 cmkwasu siarkowego (1:1), 2−3 cmортофосфорной kwasu (jeśli stal zawiera wolfram) i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Szklankę z roztworem chłodzi, приливают 15 cmroztworu kwasu winowego (jeśli stal zawiera niob i tantal) i rozpuścić soli 20 cmkwasu solnego (1:9) po podgrzaniu.

Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» (główny przesącz) i umyć filtr dwa razy kwasu solnego (1:100) i dwa razy wodą. Filtr z osadem umieścić w tyglu, suszone, озоляют, zapalić po 600−700 °c, a one zrastają się z 1 g пиросернокислого potasu. Плав chłodzi się i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmkwasu solnego (1:9).

Otrzymany roztwór łączą głównego фильтрату, przenoszą w kolbie miarowej zgodnie z tabela.2, wlać do kreski kwasem solnym (1:9) i wymieszać. Część roztwór sączy się przez suchy filtr, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. W dwie kolby o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотные części roztworu, zgodnie z tabela.2. Do każdej kolby dodać po 5 cmroztworu kwasu askorbinowego, wymieszać. Po 5 min dodajemy do 15 cmkwasu solnego (1:1) i w jednej z kolb приливают 10 cmroztworu диантипирилметана. Roztwory w etykietach ampułek dodać do kreski wodą i wymieszać.

Przez 45−50 min pomiaru gęstości optycznej otrzymanych roztworów na spektrofotometrze przy długości fali 395 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 390−405 nm. Grubość pochłaniającego światło warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać wartość gęstości optycznej w zakresie prostoliniowego odcinka krzywej kalibracyjnej.

Podczas analizy ниобийсодержащих stali gęstość optyczną roztworu mierzy się w przedziale długości fal 410−430 nm.

Jako roztwór porównania używają аликвотную część roztworu, który zawiera wszystkie odczynniki, za wyjątkiem диантипирилметана.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości średniej gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masy tytanu w градуировочному grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek o pojemności 100−150 cmumieszcza się karbonylowe żelazo i roztwór niobu w ilościach odpowiednich do treści ich w frekwencyjnych analizowanego próbie, lub zawieszenia nierdzewnej, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego i nie zawierającego tytan. W sześciu z nich konsekwentnie приливают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu I tytanu. Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.3.1.

Pojemność wymiarowy kolby 100 cm, pojemność аликвотной części 10,0 cm. Przy pomiarze светопоглощения jako roztworu porównania używać roztwór w siódmym szklance, nie zawierający tytan. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednich mas tytanu budują градуировочный wykres.

3.2−3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tytanu w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa tytanu w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tytanu przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).