GOST R ISO 13898-2-2006
GOST R ISO 13898−2-2006 Stal i żeliwo. Spektrometrii atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą metoda oznaczania niklu, miedzi i kobaltu. Część 2. Oznaczanie niklu
GOST R ISO 13898−2-2006
Grupa В39
NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ
Stal i żeliwo.
SPEKTROMETRII ATOMOWEJ EMISYJNY
Z INDUKCYJNIE ZWIĄZANEJ PLAZMĄ METODA OZNACZANIA
NIKLU, MIEDZI I KOBALTU.
Część 2.
Oznaczanie niklu
Stell and iron. Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method for determination of nicel.
Part 2. Determination of nicel content
OX 77.080.01
ОКСТУ 0709
Data wprowadzenia 2008−01−01
Przedmowa
Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"
Informacje o standardzie
1 PRZYGOTOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"
2 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 21 grudnia 2006 r. N 327-st
3 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 13898−2:1997 «Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości niklu, miedzi i kobaltu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanej plazmą. Część 2. Oznaczanie zawartości niklu» (ISO 13898−2:1997 «Steel and iron — Determination of nickel, copper and cobalt contents — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 2: Determination of nickel content»).
Nazwa niniejszego standardu zmieniona względem nazwy określonego standardu międzynarodowego do doprowadzenia do zgodności z GOST R 1.5−2004 (podrozdział 3.5).
Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku Z
4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY
WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 9, 2007 rok
Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych
Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa spektrometrii atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą metoda oznaczania niklu w нелегированных stali i чугунах.
Metodę stosuje się do oznaczania masowego udziału niklu w zakresie 0,001% — 0,30%.
2 powołania Normatywne
W tym standardzie stosowane przepisy odwołania do następujących norm międzynarodowych:
ISO 5725−1:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje
ISO 5725−2:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru
ISO 5725−3:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru
ISO 13898−1:1997 Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości niklu, miedzi i kobaltu. Metoda spektrometrii atomowej emisji z indukcyjnie związanej plazmą. Część 1. Ogólne wymagania i pobieranie próbek
ISO 14284:1996 Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy chemicznej
3 wymagania Ogólne
Wymagania ogólne — ISO 13898−1.
4 Odczynniki i roztwory
Jeśli nie ma innych wskazań, używają odczynniki zainstalowanej analitycznej stopniu czystości, wody destylowanej, dodatkowo oczyszczoną destylację lub w inny sposób.
Dodatkowe wymagania do odczynniki — ISO 13898−1.
4.1 Standardowe roztwory niklu
4.1.1 Podstawowe zaprawa spełnia 1,0 g/dmniklu.
Przygotowanie standardowego roztworu: tuz metalicznego niklu masą 1,000 g, wzięty z dokładnością do 0,1 mg, i czystością ponad 99,99% są umieszczone w zlewki o pojemności 200 cm. Dodać 50 cm
kwasu azotowego (ISO 13898−1, 4.3), zamykają strefy szybą, stopniowo podgrzewana i gotować do rozpuszczenia. Ochłodzono do temperatury pokojowej, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm
, po czym doprowadzić do kreski wodą i wymieszać.
1 cmstandardowego roztworu zawiera 1,0 mg niklu.
4.1.2 Standardowy roztwór A, odpowiedni 0,100 g/dmniklu.
20,0 cmstandardowego roztworu niklu (4.1.1) przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm
, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Standardowy roztwór A przygotować bezpośrednio przed użyciem.
1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,10 mg niklu.
4.1.3 Standardowy roztwór W odpowiedni 0,020 g/dmniklu.
10,0 cmpodstawowego roztworu niklu (4.1.1) przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm
, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Standardowy roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.
1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,020 mg niklu.
Jeśli градуировочный harmonogram okazuje się, nielinearny, może być używana dodatkowa seria градуировочных roztworów.
5 Aparatura
Aparatura musi spełniać ISO 13898−1.
6 Pobieranie próbek
Pobieranie próbek — wg ISO 14284.
7 Przygotowanie i przeprowadzenie analizy
7.1 Tuz masą 1,000 g zważono z dokładnością do 1 mg.
7.2 Kontrola doświadczenie, odpowiedni wzór z zerową zawartością niklu, spędzają na ISO 13898−1, 7.2.
7.3 Przygotowanie roztworu próby odbywają się w ISO 13898−1,
7.3.1 Przygotowanie roztworów градуировочных
Wnoszą w sześć chemicznych szklanek o pojemności 200 cmkażdy (1,00±0,001) g czystego żelaza (ISO 13898−1, 4.1), dodaje się do każdego z nich 10 cm
kwasu azotowego (ISO 13898−1, 4.3), zamykają strefy szybą i powoli ogrzewa się do szybkiego zakończenia wydzielania się oparów. Dodać 10 cm
kwasu solnego (ISO 13898−1, 4.2) i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia. Ochłodzono do temperatury pokojowej i ilościowo przenoszą roztwór w sześć wymiarów kolb o pojemności 200 cm
każda, płucząc je minimalną ilością wody. Za pomocą pipety lub бюретку, dodać do kolby standardowy roztwór niklu A (4.1.2), którego wielkość podane są w tabeli 1.
Tabela 1 — udział Masowy niklu od 0,001% do 0,30%
Pojemność standardowego roztworu niklu A, cm |
Stężenie niklu |
Udział masowy niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, w % |
| 0* |
0 |
0 |
| 5,0 |
2,50 |
0,050 |
| 10,0 |
5,00 |
0,100 |
| 15,0 |
7,50 |
0,150 |
| 20,0 |
10,0 |
0,200 |
| 30,0 |
15,0 |
0,300 |
| * Roztwór z zerowym stężeniu programowanego elementu. | ||
Jeśli градуировочный harmonogram będzie nieliniowa, może być wykorzystana informacja градуировочная seria roztworów (np. z tabel 2 i 3). Jeśli stosuje się metodę standardu wewnętrznego, dodać 2 cmroztworu standardu wewnętrznego z скандием (ISO 13898−1, 4.4) lub 10 cm
roztworu standardu wewnętrznego z itr (ISO 13898−1, 4.5). Dostosowane do kreski wodą i wymieszać.
Tabela 2 — udział Masowy niklu mniej 0,010%
Pojemność standardowego roztworu niklu W cm |
Stężenie niklu |
Udział masowy niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, w % |
| 0* |
0 |
0 |
| 0,5 |
0,050 |
0,0010 |
| 1,0 |
0,100 |
0,0020 |
| 2,0 |
0,200 |
0,0040 |
| 3,0 |
0,300 |
0,0060 |
| 5,0 |
0,500 |
0,0100 |
| * Roztwór z zerowym stężeniu programowanego elementu. | ||
Tabela 3 — udział Masowy niklu od 0,010% 0,060%
Pojemność standardowego roztworu niklu W cm |
Stężenie niklu |
Udział masowy niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, w % |
| 0* |
0 |
0 |
| 5,0 |
0,50 |
0,010 |
| 10,0 |
1,00 |
0,020 |
| 20,0 |
2,00 |
0,040 |
| 30,0 |
3,00 |
0,060 |
| 50,0 |
5,00 |
0,100 |
| * Roztwór z zerowym stężeniu programowanego elementu. | ||
7.4 Spektrometrii pomiaru
7.4.1 Optymalizacja urządzenia
Wykonują operacje na ISO 13898−1,
7.4.2 Pomiar natężenia promieniowania
Wykonują operacje na ISO 13898−1,
7.4.3 Przygotowanie krzywej kalibracyjnej
Wykonują operacje na ISO 13898−1,
8 Ustalanie wyników
8.1 Przetwarzanie wyników
Wykonują operacje na ISO 13898−1, 8.1.
Za wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, jeśli rozbieżności między nimi nie przekraczają wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli 4 lub obliczonych zgodnie z harmonogramem podanym w załączniku V.
Tabela 4
W procentach
| Udział masowy niklu |
Granica powtarzalności (zbieżności) |
Granica powtarzalności |
Granica pośredniej прецизионности |
| 0,001 |
0,00039 |
0,00076 |
0,00055 |
| 0,002 |
0,00046 |
0,00095 |
0,00067 |
| 0,005 |
0,00056 |
0,0013 |
0,00087 |
| 0,010 |
0,00066 |
0,0016 |
0,0010 |
| 0,020 |
0,00077 |
0,0020 |
0,0013 |
| 0,050 |
0,00095 |
0,0028 |
0,0016 |
| 0,050 |
0,0013 |
0,0037 |
0,0020 |
| 0,100 |
0,0026 |
0,0074 |
0,0037 |
| 0,200 |
0,0051 |
0,015 |
0,0070 |
| 0,300 |
0,0075 |
0,023 |
0,010 |
8.2 Precyzja
Rutynowe testy tej metody przeprowadzono w 26 laboratoriach 12 krajów. Analizowano 11 próbek z zawartością niklu w określonym zakresie. W każdym laboratorium wykonywano po trzy określenia z każdym wzorem (patrz uwagi 1 i 2 niniejszego paragrafu). Zużyte próbki są podane w tabeli A. 1 (załącznik A).
Wyniki zostały opracowane statystycznie zgodnie z ISO 5725−1, ISO 5725−2, ISO 5725−3 z wykorzystaniem danych z analizy tych próbek zawierających 11 poziomów zawartości niklu w zasięgu.
Uzyskane dane wykazały obecność logarytmicznej zależności między masowym udziałem niklu i granica błędu zbieżności wyników analizy, a także wskaźnikami granicy powtarzalności
i limitu pośredniej прецизионности
(patrz uwaga 3 niniejszego paragrafu), co przedstawiono w tabeli 4. Dodatkowe informacje międzynarodowych badań zamieszczono w załączniku A.
Graficzne przedstawienie danych zostały opisane w załączniku V.
Uwagi
1 Dwa z trzech definicji zostały przeprowadzone w warunkach powtarzalności, o których mowa w ISO 5725−1, tj. przez jednego operatora, na jednym instrumencie, przy identycznych warunkach pracy, przy jednej kalibracji i minimalny okres czasu.
2 Trzecie określenie zostało wykonane w innym czasie (w inny dzień) tego samego operatora, który wykonywał określenia podane w nocie 1, przy użyciu tego samego sprzętu w nowej kalibracji.
3 Na podstawie wyników uzyskanych w pierwszym dniu, zostały obliczone na ISO 5725−2 granica powtarzalności (zbieżności) i granica powtarzalności
. W pierwszym wyniku osiągniętego w pierwszym dniu, i wyniku uzyskanego w drugi dzień był przeznaczony na ISO 5725−3 внутрилабораторный granica pośredniej прецизионности
.
9 Protokół badania
Protokół badania — ISO 13898−1, rozdział 9.
Załącznik A (informacyjny). Dodatkowe informacje na międzynarodowym badaniom
Załącznik A
(pomocniczy)
Dane na powtarzalności (zbieżności) i powtarzalności, wymienione w tabeli 4, zostały uzyskane na podstawie wyników międzynarodowych badań analitycznych wykonanych w dziewięciu egzemplarzach nierdzewnej i dwóch próbkach żeliwa przy udziale 26 laboratoriów.
Analizowane próbki przedstawiono w tabeli A1.
Tabela A. 1
W procentach
| Wzór |
Udział masowy niklu |
Dane прецизионности | ||||
| Сертифи- цировано |
Zdobyte |
Limit повторяе- |
Ograniczenie odtwarzania |
Granica pośredniej прецизионности | ||
| JSS 003 Niestopowa |
0,0008 |
0,00076 |
0,00076 |
0,00049 |
0,00075 |
0,00053 |
| NR 1 C Niestopowa |
0,0090 |
0,0090 |
0,0089 |
0,00043 |
0,0014 |
0,0010 |
| NR 21 Niestopowa |
0,035 |
0,0346 |
0,0345 |
0,0011 |
0,0036 |
0,0013 |
| NBS 15 h Niestopowa |
0,017 |
0,0178 |
0,0178 |
0,00069 |
0,0023 |
0,0011 |
| NBS 16 f Niestopowa |
0,008 |
0,0083 |
0,0082 |
0,00054 |
0,0017 |
0,0011 |
| BAS 087−1 Niestopowa |
0,118 |
0,119 |
0,119 |
0,0029 |
0,0108 |
0,0043 |
| BCS 452 Niestopowa |
0,19 |
0,191 |
0,191 |
0,0040 |
0,0146 |
0,0056 |
| IRSID 081−1 Niestopowa |
0,042 |
0,0422 |
0,0422 |
0,00090 |
0,0024 |
0,0021 |
| IRSID 010−1 Niestopowa |
0,259 |
0,264 |
0,264 |
0,0089 |
0,0175 |
0,0107 |
| EURO 488−1 Żeliwo świń |
0,0651 |
0,0655 |
0,0654 |
0,0012 |
0,0043 |
0,0023 |
| EURO 487−1 Żeliwo świń |
0,040 |
0,0405 |
0,0404 |
0,0014 |
0,0027 |
0,0015 |
* Wartość średnia wyników uzyskanych w ciągu jednego dnia.
| ||||||
Aplikacja W (odniesienia). Graficzne przedstawienie danych w прецизионности
Aplikacja W
(pomocniczy)
| Udział masowy niklu mniej niż 0,03%: |
Udział masowy niklu od 0,03% do 0,3%: |
|
|
|
|
|
|
;
;
;
;
,
,
gdzie — średnia wartość masowego udziału niklu, otrzymaną w ciągu jednego dnia, %;
— średnia wartość masowego udziału niklu z uwzględnieniem danych z różnych dni, %.
Rysunek W. 1 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem niklu i limitem
powtarzalność «lub» granica powtarzalności
i granica pośredniej
прецизионности .
Załącznik c (informacyjny). Informacje o zgodności norm krajowych Federacji Rosyjskiej odniesienia do standardów międzynarodowych
Aplikacja Z
(pomocniczy)
Tabela C. 1
| Oznaczenie referencyjnej międzynarodowego standardu |
Oznaczenie i nazwa odpowiedniej normy krajowej |
| ISO 5725−1:1994 |
GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje |
| ISO 5725−2:1994 |
GOST R ISO 5725−2-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru |
| ISO 5725−3:1994 |
GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru |
| ISO 13898−1:1997 |
GOST R ISO 13898−1-2006 Stal i żeliwo. Spektrometrii atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą metoda oznaczania niklu, miedzi i kobaltu. Wymagania ogólne |
| ISO 14284:1996 |
* |
| * Odpowiedni krajowy standard brakuje. Przed jego zatwierdzeniem, zaleca się korzystać z tłumaczenia na język polski tego międzynarodowego standardu. Tłumaczenie tego międzynarodowego standardu znajduje się w Federalnym informacyjnym funduszu przepisów technicznych i norm. | |
