GOST 1429.9-77

• gost-14299-77.pdf (163.96 KiB)
  ГОСТ 1429.9-77

GOST 1429.9−77 Lutowniczych cyna ołów. Metoda oznaczania glinu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1429.9−77*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

WYROBY CYNA OŁÓW

Metoda określania aluminium

Tin-lead solders.
Method for the determination of aluminium*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Data wprowadzenia 1978−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 11 kwietnia 1977 r. N 886 okres ważności zainstalowana z 01.01.78

SPRAWDZONY w 1982 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 21.01.83 N 328 okres ważności przedłużony do 01.01.88**
_____________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie protokołem МГС (ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 1429.9−69

* REEDYCJA stycznia 1983 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w styczniu 1983 r.; Post. N 325 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 r.).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.02.88 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 30.06.87 N 3015

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1987 rok


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda określania masy płata aluminium cyna-ołowiowych stopach lutowniczych (przy masowym udziale aluminium od 0,0005 0,002%).

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia w mieszaninie kwasu solnego, бромистоводородной kwasów i bromu, отгонке cyny, antymonu i arsenu, oddziale przeszkadzających elementów тиоцетамидом, edukacji malowane połączenia aluminium z эриохромциамином i pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1429.0−77.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 1 mol/dmroztworu.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:24.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczenia, przygotowany w następujący sposób: do 45 cmstężonego kwasu solnego приливают 45 cmбромистоводородной kwasy i ostrożnie dodać 10 cmbromu.

Тиоацетамид, roztwór masowej akcji 1% świeże (jeśli to konieczne, przesączyć).

Nadtlenek wodoru według GOST 10929−76.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Mocznik według GOST 6691−77.

Żelazo хлорное; jest przygotowany w następujący sposób: 0,05 g żelaza, odtwarzanego wodorem, rozpuszcza się w 5 cmstężonego kwasu solnego z dodatkiem kilku kropli nadtlenku wodoru. Po rozłożeniu nadmiernej ilości nadtlenku roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą do kreski.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 2 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 80 g wodorotlenku sodu rozpuszcza się w wodzie, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać.

Kwas тиогликолевая, 96%-owa, przygotowany w następujący sposób: do 10 cmтиогликолевой kwasu dodaje 12 cmkwasu octowego, rozcieńcza się wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, wymieszać.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78.

Sód уксуснокислый, bezwodny.

Buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 46,4 g uksusnokislogo amonu i 18,2 g uksusnokislogo sodu rozpuszcza się w wodzie przy mieszaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi dostosowane wodą prawie do etykiety. Aby uzyskać ph 6 w razie potrzeby dodać lub roztwór 2 mol/dmwodorotlenku sodu lub kwas octowy kwas, a następnie doprowadzono wodą do kreski. ph przygotowanego roztworu kontrolują za pomocą ph-metr.

Эриохромцианин R, roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 0,35 g эриохромцианина R rozpuszczone w 2 cmstężonego kwasu azotowego przy stałym mieszaniu w ciągu 2 min, dodać 60 cmwody, 0,3 g mocznika, zawartość wymieszać i pozostawić stać w ciemnym miejscu. Przez 24 h roztwór przesączono przez gęsty filtr w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. Roztwór przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła.

Aluminium pierwotne marki А999 według GOST 11069−74*.
___________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 11069−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A (podstawowy); jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g aluminium.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 5,0 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,000005 g aluminium.

Roztwór B przygotować bezpośrednio przed użyciem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz lutu o masie 1 g umieszcza się w niski szklanka o pojemności 250 cmi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu 15 cmmieszaniny kwasów do rozpuszczania. Po rozwiązaniu zawieszenia ostrożnie roztwór odparowano do sucha, nie doprowadzając ją do wrzenia. Выпаривание 10 cm zmieszanki powtórzyć jeszcze raz. Następnie dodać 5 cmkwasu solnego, 1 cmbromu i ponownie odparować do sucha. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Do pozostałej приливают 5 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i gotuje się do uwolnienia bromu, a następnie приливают 2 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano do pojawienia się oparów серного bezwodnika. Do schłodzonego roztworu dodać 25 cmwody, zamykają szklankę strefą szybą, ogrzewa się do wrzenia. Приливают 10 cmroztworu тиоацетамида, gotowane roztwór 10 min, dają osadu odstać i odsączono osad przez gęsty filtr, przemyto pięć-sześć razy kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:24. Osad odrzucono. Do фильтрату dodać 1−2 cmnadtlenku wodoru i odparowano do sucha. Sucha pozostałość wyługowane 1 cm1 n. roztwór kwasu solnego, приливают 5 cmwody i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Po tym umyć szklankę 15 cmwody, ograniczają ją w dwóch lub trzech etapach.

Do roztworu w wymiarowy kolbie dodać 1 cmroztworu хлорного żelaza, 10 cmroztworu тиогликолевой kwasy i kroplami 2 n. roztwór sody kaustycznej do edukacji fioletowego zabarwienia roztworu. Następnie dodać kroplami 1 n. roztwór kwasu solnego aż do zaniku zabarwienia i nadmiar 2 cm. Dodać 20 cmroztworu эриохромцианина i przez 5 min 30 cmroztworu buforowego. Dostosowane wodą do kreski i po 20 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (długość fali 530 nm) w kuwecie o grubości warstwy 5 cm ph roztworu przygotowanego do pomiaru gęstości optycznej, musi być 5,8−6.

Jako roztwór porównania stosuje zero roztwór, zawierający wszystkie odczynniki, z wyjątkiem aluminium.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie. Zawartość aluminium znajdują w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę na odczynniki.

(Zmodyfikowana редакци

ja, Zm. N 1).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmkażda umieszczone 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, rozcieńczono wodą do objętości 20 cm, dodać 1 cmхлорного żelaza i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям aluminium budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).