GOST 11930.9-79

• gost-119309-79.pdf (202.54 KiB)
  ГОСТ 11930.9-79

GOST 11930.9−79 Materiały z bezpiecznikami. Metody oznaczania boru (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.9−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metody oznaczania boru

Hard-facing materials. Methods of determination boron

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa przestrzenny metoda oznaczania boru (przy masowym udziale bora od 0,7 do 17%) i фотоколориметрический metoda oznaczania boru (przy masowym udziale bora od 0,02 do 0,2%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 11930.0−79.

2. PRZESTRZENNY METODA OZNACZANIA BORU

2.1. Istota metody

Metoda jest przeznaczona do analizy proszków ze stopów do napawania, mieszanek proszków do napawania i борида chromu.

Metoda opiera się na edukacji kwasu borowego i jej miareczkowania roztworem ługu w obecności mannitolu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Wagi analityczne ВЛА-200M, АДВ-200 lub innego typu, umożliwiające ważenie z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.

Иономер NU-74 lub innego urządzenia z limitem tolerancji ±0,05 ph.

Elektroda szklana typu CFL-41 G-05.

Elektroda хлоросеребряный ЭВЛ-1.

Magnetyczne mieszadło.

Biureta szklana według GOST 1770−74.

Baru wodorotlenek 8-wodny według GOST 4108−72 z masowym udziałem 5%.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Sód сернокислый piro po DRUGIEJ 6−09−5404−88*.
________________
* TEN, o których mowa jest tu i dalej w tekście, są autorskiej rozwój. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas borowy według GOST 9656−75 свежеперекристаллизированная.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, z masowym udziałem 20,10% i 0,1 M (фиксанал).

W przypadku braku фиксанала 0,1 M roztwór wodorotlenku sodu jest przygotowany w następujący sposób: 4 g wodorotlenku sodu w 1 dmwody destylowanej, dodać 3 cmroztworu wodorotlenku baru z masowym udziałem 5%, wymieszać i dają składowanie osadu w ciągu doby. Roztwór przechowywać w zamkniętym plastikowe naczynia.

Masowe stężenie roztworu wodorotlenku sodu ustalane na борному ангидриду w następujący sposób: перекристаллизированную борную kwas zapalić w platynowej filiżance lub tyglu najpierw w temperaturze 200−250 °C, a następnie po 800−850 °c przez 30−40 min do stałej masy. Tuz powstałego boru bezwodnika masą 3,48 g delikatnie rozpuszcza się w wodzie po podgrzaniu i wlać roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńcza свежепрокипяченной wodą do kreski i wymieszać.

Wybierają 10 cmstandardowego roztworu boru bezwodnika do szklanki o pojemności 200 cm, приливают 150 cmgotowane wody, ustalane 0,1 M roztworu wodorotlenku sodu wartość ph 6,9. Приливают roztwór инвертного cukru lub mannitolu i miareczkującym 0,1 M roztworem wodorotlenku sodu do powrotu strzałki galwanometru do wartości ph 6,9.

Masowe stężenie 0,1 M roztwór wodorotlenku sodu w boru obliczamy według wzoru

,

gdzie  — ilość roztworu wodorotlenku sodu, wykorzystana do miareczkowania, cm;

0,31057 — współczynnik przeliczenia boru bezwodnika na bor.

Kongo czerwony lub papier Kongo. Przygotowanie roztworu kongo red: rozpuścić 0,1 g wskaźnik 100 cmwody.

Metylu czerwony z masowym udziałem 0,1%: 0,2 g wskaźnika rozpuścić w mieszaninie 60 malkoholu etylowego i 40 mwody.

Mannitol po DRUGIEJ 6−09−5484−90 lub sacharozy według GOST 5833−75. Przygotowanie roztworu sacharozy: rozpuszcza 600 g cukru 200 cmсвежепрокипяченной wody w warunkach łagodnego podgrzewania i mieszania, aż do całkowitego oświecenia roztworu. Gorący roztwór sączy się przez szklany filtr ogrzewa się prawie do wrzenia i dodać 5 cmdo 3 M kwasu siarkowego, 1−2 min mocno wstrząsnąć, приливают 300 cmwody, do której dodaje się 5 cmdo 3 M wodorotlenku sodu, wolnego od węglanowych. Roztwór dobrze wymieszać i chłodzenia sprawdzają reakcję na метиловому czerwonego. Reakcja powinna być neutralna; roztwór zawiera 55% инвертного cukru.

Baru wodorotlenek 8-zjeżdżalnia według GOST 4107−78 z masowym udziałem 5%.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz masą, zgodnie z tabela.1 umieszcza się w kolbę stożkową z chłodnicą zwrotną i rozpuścić w 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, lub 40 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Następnie приливают 2 cmkwasu azotowego.

Tabela 1

Jeśli montaż jest całkowicie nie zniknął, to roztwór przesączono, przemyto wodą filtr (przesącz i popłuczyny zachowują) i one zrastają się tuz z пиросернокислым sodu w 650−700 °C. Плав są wymywane wodą i łączą do фильтрату. Analizowany roztwór zneutralizować roztworem z masowym udziałem 20% wodorotlenku sodu w kongo i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, zawierający 25−30 cmgorącego roztworu wodorotlenku sodu. Ochłodzony roztwór rozcieńczono wodą do kreski i wymieszać. Zawartość kolby sączy się w suchej szklankę i wybierają 150−200 cmroztworu do oznaczania zawartości boru. Do roztworu dodaje się kwas solny, rozcieńczony 1:1, do przejścia koloru wskaźnika metylowego czerwonego z żółtej na czerwoną i jeszcze 1 cmw nadmiar. W celu usunięcia dwutlenku węgla roztwór gotować 10 min, szybko chłodzi i zneutralizować roztworem z masowym udziałem 10%, a następnie w ph-metr 0,1 M roztworem wodorotlenku sodu, ustanawiając ph 6,9. Do roztworu dodaje się mannitol (0,01 g boru zużywa 10 g mannitolu) i zaczynają miareczkować борную kwas 0,1 M roztworem wodorotlenku sodu do powrotu ph roztworu do ph 6,9. Dodaje jeszcze mannitol i, jeśli ph roztworu pozostaje na poziomie 6,9, miareczkowanie uważa za zakończoną.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zawartość boru w реактивах.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy boru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie 0,1 M roztwór wodorotlenku sodu, wyrażona w g/cmboru;

 — аликвотная część analizowanego roztworu cm;

 — objętość 0,1 M roztworu wodorotlenku sodu, затраченный na miareczkowanie bora, cm;

 — objętość 0,1 M roztworu wodorotlenku sodu, затраченный do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

2.4.1, 2.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA BORU

3.1. Istota metody

Metoda jest przeznaczona do analizy pręty do napawania.

Metoda opiera się na edukacji w сернокислой środowisku malowane внутрикомплексного połączenia kwasu borowego z кармином.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметры marek ФЭК-56, ФЭК-56M lub innego typu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, roztwór z masowym udziałem 20% i rozcieńcza się 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79, roztwór z masowym udziałem 30%.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Kwas карминовая, roztwór z masowym udziałem 0,01%; przygotowują растворением odczynnika w stężonym kwasie siarkowym.

Kwas borowy według GOST 9656−75, standardowy roztwór boru; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1425 g kwasu borowego rozpuścić w 1000 cmroztworu z masowym udziałem 20% kwasu siarkowego.

1 cmroztworu zawiera 0,000025 g boru.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz masie 0,3 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, a następnie dodanie 0,5 cmkwasu azotowego. Rozpraszanie odbywa się w kolbie stożkowej z chłodnicą zwrotną w ciągu 1,5−2 h. Po rozkładu próby kolby łagodzi, chłodzi i umyć lodówkę z małą ilością wody.

Roztwór w kolbie neutralizują w kongo roztworem węglanu sodu i wprowadzać w nadmiar 2−2,5 cm. Zawartość kolby ogrzewa się do wrzenia, wlać w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór sączy się w suchej zlewki przez suchy filtr i do oznaczania boru wybierają аликвотную część 2−5 cmanalizowanego roztworu w zlewce o pojemności 50 cm. Zawartość szklanki odparowano do sucha, a następnie приливают 0,5 cmортофосфорной kwasy, 20 cmкарминовой kwasy i 4,5 cmroztworu z masowym udziałem 20% kwasu siarkowego, dobrze wymieszać i pozostawić do edukacji dla zrównoważonego malowane kompleksowego połączenia. Przez 30 min gęstość optyczną kolorowych roztworów mierzą na фотоэлектроколориметре z żółtym nd (582 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Zawartość boru w gramach znaleźć w градуировочному grafikę.

Jednocześnie prowadzą trzy kontrolnych doświadczenia na oznaczanie zawartości boru w реактивах. Roztwór odniesienia doświadczenia stosowany jako roztwór porównania.

3.1−3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W szklance приливают 0,5 cmroztworu ортофосфорной kwasu i od 0,2 do 1 cmstandardowego roztworu kwasu borowego w odstępach 0,2 cmi dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy boru () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa bora, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — аликвотная część analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).