GOST 11930.8-79

• gost-119308-79.pdf (118.73 KiB)
  ГОСТ 11930.8-79

GOST 11930.8−79 Materiały z bezpiecznikami. Metoda oznaczania fosforu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.8−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metoda oznaczania fosforu

Hard-facing materials. Method of phosphorus determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

W ZAMIAN GOST 11930−66 w części rozdz.6

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda oznaczania fosforu (przy masowym udziale fosforu od 0,02 do 0,3%) w наплавочных materiałach.

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia фосфорномолибденовой гетерополикислоты z ксиленоловым na pomarańczowo.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 11930.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметры marek ФЭК-56, ФЭК-M lub dowolnego innego typu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Potasu wodorotlenek sodu lub wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20%.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór z masowym udziałem 10%.

Amon фосфорнокислый двузамещенный według GOST 3772−74.

Standardowe rozwiązania:

roztwór A przygotowują растворением w wodzie 0,426 g odczynnika w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cmi rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną.

1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g fosforu;

roztwór B jest przygotowany w następujący sposób: 1 cmroztworu I rozcieńczyć wodą destylowaną w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm.

1 cmroztworu B zawiera 0,000002 g fosforu.

Ксиленоловый pomarańczowy roztwór wodny z masowym udziałem 0,1%. Przygotowują dzień do pracy.

Odczynnik wstępnie sprawdzają przydatność do reakcji powstawania kompleksu z фосфорномолибденовой гетерополикислотой: 10 cmacetonu dodać 0,1 cm(3−4 krople) 0,1% roztworu ксиленолового pomarańczowego. Jeśli roztwór pozostaje bezbarwny lub jest слаборозовое zabarwienie, odczynnik nadaje się do analizy, jeśli barwa fioletowa, odczynnik kompleksu z фосфорномолибденовой гетерополикислотой nie tworzy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Fosfor określają w фильтрате, otrzymanej po oddzieleniu krzemu według GOST 11930.3−79.

Z wymiarowy kolby o pojemności 200 cmwybierają 10−25 cmanalizowanego roztworu w zlewce o pojemności 100 cm. Roztwór w szklance neutralizują w kongo roztworem ługu i приливают 20 cmw nadmiar. Szklanka z osadem ogrzewa się do wrzenia, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór sączy się przez suchy filtr w suchej zlewki.

W zależności od zawartości fosforu wybierają 5−20 cmfiltrowanego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, neutralizują w kongo kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 10 cmkwasu azotowego w nadmiar i rozcieńczono wodą do 80 cm. Dalej dodaje 10 cmroztworu z masowym udziałem 10% molibdenianu amonu i pozostawić na 10 min do edukacji фосфорномолибденовой гетерополикислоты. Następnie do kolby wstrzykuje 5 cmroztworu z masowym udziałem 0,1% ксиленолового pomarańczowy, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Roztwór pozostawić na 45 min do edukacji dla zrównoważonego kompleksowego połączenia. Przez 45 min pomiaru gęstości optycznej kolorowych roztworów na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (540 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Jednocześnie prowadzą trzy kontrolnych doświadczenia na oznaczanie zawartości fosforu w реактивах. Roztwór ze średnią zawartość fosforu w реактивах stosowany jako roztwór porównania.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej biorą od 0,5 do 3 cmmodel roztworu двузамещенного фосфорнокислого amonu (roztwór B) w odstępach 0,5 cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i rozcieńczony roztwór w kolbie do około 80 cmwody. Następnie dodać 10 cmroztworu z masowym udziałem 10% molibdenian amonu i pozostawić na 10 min do rozwoju malowania гетерополикислоты. Następnie dodać 5 cmroztworu z masowym udziałem 0,1% ксиленолового pomarańczowy, rozcieńczyć do kreski wodą destylowaną, dobrze wymieszać i pozostawić na 45 min do edukacji dla zrównoważonego malowane połączenia. Po upływie tego czasu pomiaru gęstości optycznej kolorowych roztworów na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (540 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia (średnia z trzech równoległych na zawartość fosforu w реактивах).

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — аликвотная część analizowanego kwaśnego roztworu, ml;

 — masa zaczepu, g;

 — аликвотная część analizowanego zasadowego roztworu cm.

4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).