GOST 12223.0-76
BZ 10−96
PAŃSTWOWY STANDARD
ZWIĄZKU SRR
ИРИДИИ
METODA ANALIZY SPEKTRALNEJ
GOST 12223.0−76
Wydanie oficjalne
IPK WYDAWNICTWO STANDARDÓW Москка
OFT 546.93:543.42:006.354 Grupa В59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
IRYD
Metoda analizy spektralnej
Iridium. Method of spectral analysis
GOST
12223.0−76
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia Q1. Q1J8
Niniejszy standard stosuje się do iryd i instaluje widmowy metoda określania masowego udziału platyna, pallad, rod, ruten, osmu, złota, srebra, ołowiu, tytanu, niklu, krzemu, żelaza, aluminium, cyny, miedzi, magnezu, baru.
Metoda polega na odparowaniu metalu z krateru grafitowym elektrody w łuku prądu stałego i zmiennego.
Zanieczyszczenia określają przy masowym udziale od 0,001 do 0,1% każdego, magnez — od 0,0005 do 0,1%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).
1.2 — 1.4. (Wyłączone, Zm. Nr 2).
1.5. Zawieszenia biorą z dokładnością do nie więcej niż 0,005 g.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. Nr 1).
Wydanie oficjalne Przedruk zabroniona
© Wydawnictwo standardów, 1976 © IPK Wydawnictwo standardów, 1997 Reedycja ze Zmianami
2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI
Спектрограф дифракционный duży rozrzut z kratką 600 uderzeń na 1 mm.
Generator aktywny łuku prądu stałego i zmiennego.
Нерегистрирующий микрофотометр.
Девятиступенчатый ослабитель.
Wagi analityczne.
Elektrody węglowe спектрально-czyste średnicy 6 mm.
Иридиевые градуировочные próbki do oznaczania zanieczyszczeń.
Klisze spektralne typu ES wrażliwością 3−5 jednostek względnych (przy masowym udziale iryd mniej niż 99,9%) i фототехническая folia FT-41 w normatywno-technicznej dokumentacji czułości poniżej 0,5 jednostek (przy masowym udziale iryd 99,9% i powyżej).
Kuwety, бюксы, eksykatory do przechowywania próbek i градуировочных próbek, pincety, pęsety, do obsługi suchych płytach lub filmów.
Podstawa z pokrywą do elektrod.
Tenis tokarka z zestawem narzędzi do ostrzenia elektrod grafitowych.
Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962 do czyszczenia słoików, wagi i całej aparatury.
Podgląd pozytywna typu M3−3-35 czułości 0,7−1,0 jednostki według GOST 20945.
Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0, GOST 10691.1. Dopuszcza się zastosowanie innego kontrastu pracującego wywoływacza.
Standardowy wzór składu iryd, aby sprawdzić poprawność wyników analizy.
Proszek grafitowy marki ОСЧ.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2, 3).
3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY
3.1. Próba do analizy powinna być w postaci wiórów, taśmy, drutu, proszku z wielkości cząstek wypełniacza cząstek nie większej niż 0,3 mm. Od frekwencyjnych analizowanego próby podejmowane zaczep do 100 mg.
3.2. Zawieszenia prób standardowego próbki i градуировочных próbki umieszcza się w krater cienkich elektrod grafitowych (średnica krateru 3−3,5 mm, głębokość 1,5−2,0 mm). Противоэлекгродом służą grafitowe pręty o długości 30−50 mm, szlifowane na ścięty.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).
3.3. Градуировочные próbki do analizy spektralnej przygotowują się poprzez mechaniczne mieszanie proszków-zanieczyszczeń (marka h. h, maksymalny rozmiar 0,15 mm) z proszkiem-podstawą — иридием.
Czystość iryd sprawdzają спектрографическим metodą w tych samych warunkach, w których przeprowadzają analizę. Zanieczyszczenia, które wykrywają w иридии, określają metodą dodatków, a znalezione stężenia uwzględniają przy produkcji градуировочных próbek.
Najpierw przygotowują siedziba wzór, z którego wybierają kilka prób w celu sprawdzenia homogeniczności rozkładu zanieczyszczeń. Następnie głowy próbkę rozcieńcza się иридием aby uzyskać serii siedmiu градуировочных próbek w przedziale stężeń od 0,001 do 0,1%.
Dopuszcza się przygotowanie градуировочных próbek w inny sposób.
4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
4.1. Widma градуировочных próbek, standardowe próbki i próbki robi na спектрографе przy takich warunkach; szerokość szczeliny 0,015 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовым конденсором, łukowego przedziale 2,5 mm, moc dc 10 A, czas naświetlania 1 min. Elektroda z frekwencyjnych analizowanego próbą zawiera jako anody.
Przy ustalaniu zanieczyszczeń masowego udziałem ponad 0,01% każda, od analitycznej próbki wybierają tuz 100 mg i dokładnie zmielić z 200 mg grafitowym w proszku w ciągu 30 min. Widma градуировочных próbek, standardowe próbki i prób sfotografowany w łuku prądu przemiennego siłą 7−8 A, ekspozycja 60 c. szczelina między elektrodami 2,5 mm regulują w procesie naświetlania widma obrazu na pośredniej przysłonie. W celu określenia baru widma градуировочных próbek, standardowe próbki i prób sfotografowany podczas przepływu prądu do 9 A (prąd zmienny). Ekspozycja 90 s.
Widma robi na drobnoziarniste o wysokim kontraście klisze typu ES lub na pozytywną kliszę M3−35.
Klisze (lmu) wykazują w ciągu 5 min w temperaturze 20 *C. Wykazane klisze i film płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2, 3).
4.2. (Usunięty, Zm. Nr 2)
5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
5.1. Przy фотометрировании linii zanieczyszczeń biorą pod uwagę tło. Intensywność tła odjąć z intensywności analitycznych linii zanieczyszczeń za pomocą krzywej.
Definicja masowych udziałem wszystkich zanieczyszczeń produkują metodą «trzech wzorców».
Analityczne linii, polecane dla przeprowadzenia analizy, przedstawione są w tabeli 1.
Tabela 1
Zdefiniowany element | Długość fali, nm | Zdefiniowany element | Długość fali, nm | ||
analitycznej linii | wewnętrznego normy |
analitycznej linii | wewnętrznego normy | ||
Platyna | 270,24 | 271,0 | Nikiel | 341,47 | 341,57 |
299,79 | 299,6 | ||||
Magnez | 280,26 | 281,28 | |||
Pallad | 340,45 | 341,57 | |||
342,12 | Aluminium | 308,21 | 309,01 | ||
Rod | 339,68 | 341,57 | Ołów | 280,2 | Tło |
405,78 | |||||
Ruten | 287,49 | Tło | |||
342,83 | 341,57 | Krzem | 251,61 | 251,87 | |
288,15 | 299,6 | ||||
Złoto | 267,59 | 268,4 | |||
312,27 | 331,02 | Srebrny | 338,28 | 341,57 | |
Osm | 290,9 | Tło | Tytan | 319,19 | 317,86 |
Miedź | 324,75 | 324,02 | Baru | 455,4 | Tło |
327,39 | 331,05 | ||||
Cyna | 317,5 | 317,86 | |||
Żelazo | 299,44 | 300,0 | |||
438,35 | Tło |
Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: oś x lg Z градуировочных próbek; w osi y
lg-f. Za pomocą krzywej kalibracyjnej znajdują się masowe akcje wa …
zanieczyszczeń w analizowanych próbach.
Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną czterech równoległych definicji, maksymalna różnica między nimi nie przekracza dopuszczalnych odchyłek przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).
5.2. Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.
Tabela 2
Masowa część zanieczyszczeń, %
Dopuszczalna rozbieżność, %
zbieżności
powtarzalność
W. św. 0,0005 do 0,001 subskryb.
0,001
0,004
0,006
0,01
0,02
0,001
0,005
0,008
0,02
0,03
«0,001» 0,003 «
"0,003» 0,01 «
"0,01» 0,03 «
"0,03» 0,1 «
(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2)
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
W. A. Korneev; W. E. Аврамов, cand. sp. nauk; M. A. Gawriłow; A. K. Дементьева, kierownik pracy; i. I. Коршакевич
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR
3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat
4. W ZAMIAN GOST 12223−66 w części rozdz. 1, 2
5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link | Numer rozdziału, punktu |
GOST 5962−67 | Rozdz. 2 |
GOST 10691.0−84 | Rozdz. 2 |
GOST 10691.1−84 | Rozdz. 2 |
GOST 20945−80 | Rozdz. 2 |
GOST 22864−83 | 1.1 |
6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą Protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)
7. REEDYCJA (czerwiec 1997 r.) ze Zmianami nr 1, 2, 3, zatwierdzone w styczniu 1982 r., w czerwcu 1987 r., lutym 1993 r. (ИУС 4−82, 9−87, 9−93)
Edytor Vn. Копысов redaktor Techniczny vn. Прусакова Korektor M. S. Кабашова Komputerowy układ Ai Золотаревой
Wyd. nr 021007
I PC Wydawca standardów, 107076, Moskwa, Колодезный ac, 14, Wpisane w Wydawnictwie na PC
Oddział IPK Wydawnictwo standardów typu. «Moskiewski drukarz»
Moskwa, Лялин ac, 6 Pcr nr 080102