GOST 26473.0-85
GOST 26473.0−85 Stopy i ligatury na podstawie wanadu. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy (ze Zmianą N 1)
GOST 26473.0−85
Grupa B59
PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR
STOPY I LIGATURY NA PODSTAWIE WANADU
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
Vanadium base alloys and alloying elements. General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Termin ważności z 01.07.86
do 01.07.91*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
rozporządzenie Gosstandartu ZSRR
(ИУС N 8, 1991 rok). — Uwaga producenta bazy danych.
OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
WYKONAWCY
J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, W. W. Недлер, W. M. Michajłow, L. G. Агапова, R. N. Андрианова, A. W. Antonow, W. D. Kilkudziesięciu, M. A. Десяткова, T. I. Kiriłłowa, L. I. Кирсанова, I. E. Корепина, W. A. Orłowa, H.A.Разницина, N.A.Suworowa, N.L.Tomaszowa, M. W. Schmidt, L. N. Filimonow
WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
Członek Zarządu A. P. Снурников
ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 25 marca 1985 r. N 751
WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR na temat jakości produktów i standardów
Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 2, 1990 rok
1. Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy stopów oraz stopów na bazie wanadu.
2. Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy prowadzą do zgodności dokumentacji technicznej.
3. Do pobierania навесок używają analityczne, wagi laboratoryjne ВЛР-20G, techniczne waga ВПТ-1, skrętne wagi W-500 w GOST 13718−68 lub wagi podobnych typów.
4. Zawieszenia analizowanych próbek i materiału użytego do przygotowania próbek do porównania i standardowych rozwiązań, a także opady deszczu w гравиметрических metodach ważone na analitycznych wadze z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.
Zawieszenia wskaźników do przygotowania roztworów lub znacznikowych mieszanek ważone na analitycznych lub skręcanie wadze z dokładnością do nie więcej niż 0,001 g.
Zawieszenia odczynników do przygotowania титрованных i pomocniczych roztworów ważone na technicznych wadze z dokładnością do nie więcej niż 0,01 g, a плавней — z dokładnością do nie więcej niż 0,1 g.
5. Do wyżarzania i wtapiania навесок analizowanych próbek z плавнями stosuje laboratoryjne piece muflowe piec MP-2УМ lub pieca podobnego typu.
6. Do ogrzewania roztworów stosuje kuchenkę elektryczną z zakrytą spiralą z GOST 14919−83.
7. W celu przeprowadzenia analizy stosuje się miarka temu naczynia nie poniżej 2 klasy dokładności zgodnie z GOST 20292−74* (biurety, pipety) i GOST 1770−74 (cylindry, zlewki, kolby), a także szklane naczynia (zlewki, kolby stożkowe, lejki, stożkowe, eksykatory, itp.) zgodnie z GOST 25336−82, naczynia i sprzęt (tygle, łódeczki, wstawki wentylacyjne do eksykatorów próżniowych, itp.) zgodnie z GOST 9147−80, naczynie z przezroczystego szkła kwarcowego (tygle, kolby, probówki itp.) zgodnie z GOST 19908−80, a także naczynia do spalań, tygle i kubki z platyny według GOST 6563−75, naczynia z стеклоуглерода marki SU-2000.
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działają GOST 29169−91, GOST 29227−91-GOST 29229−91, GOST 29251−91-GOST 29253−91. — Uwaga producenta bazy danych.
8. Do przygotowania roztworów i analiz stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709−72 i odczynniki kwalifikacje nie niższe h. d. a., jeżeli nie jest podana inna kwalifikacje.
9. Czystość metali stosowanych do przygotowania standardowych rozwiązań, musi być co najmniej 99,9%.
10. Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, materiałów, szkła i odczynników, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, nie są gorsze od międzynarodowych określonych w odpowiednich normach na metody analizy.
11. W standardach na metody analizy stosowane masowa (grama na decymetr sześcienny) i molowa (mol na decymetr sześcienny) stężenia roztworów.
W wyrażeniu «rozcieńcza się 1:1, 1:2 itd.» pierwsze cyfry oznaczają dużej części stężonego kwasu lub jakiegokolwiek roztworu, drugi — obszerne części wody.
12. Podczas przygotowywania roztworów i przeprowadzeniu analizy po każdym dodaniu odczynnika roztwór miesza.
13. Jest dozwolone konsekwentne oznaczanie kilku przedmiotów z jednej tuz po odpowiednim rozcieńczeniu i selekcji аликвотных części.
14. Masowe stężenie standardowych roztworów (przy jej ustalaniu metodą wagową), a także masową stężenie титранта w możliwej do zidentyfikowania elementu i stosunek objętości roztworów (w титриметрических metodach) określają i ustalają jak uśredniony wynik nie mniej niż trzech równoległych definicji. Obliczenia prowadzą do czwartego znacznej liczby.
15. Przy fotometrycznych definicjach budują градуировочные grafiki, na osi x, których składają masy określonego składnika w µg w całości фотометрируемого roztworu, a na osi rzędnych — uśrednione wartości gęstości optycznych odpowiadających im rozwiązań, które znaleźć, przeprowadzając procedurę przygotowania roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej i pomiar ich gęstości optycznych nie mniej niż trzy razy.
Podczas budowania krzywej kalibracyjnej i przeprowadzeniu analizy wykorzystują te same odczynniki i roztwory. Jednocześnie z przeprowadzeniem analizy partii próbek sprawdzają градуировочный harmonogram, powtarzając procedurę jego budowy.
Sposób i warunki tworzenia krzywej kalibracyjnej podane są w odpowiednich normach na metody analizy.
16. Przy fotometrycznych definicjach jest dozwolone korzystać z градуировочными czynnikami, jeśli wstępnie ustalono, że dla danych warunków analizy (tej metody, w tym aparatury i tego przedziału masowych akcji) градуировочный wykres szczery w całym roboczym zakresie stężeń.
Dla każdego mierzonego elementu градуировочный factor () określają z kilku (co najmniej trzech) standardowym фотометрируемым roztwory. Masa programowanego elementu w zakresie standardowego фотометрируемого roztworu powinna być równa masie elementu stopowego w zakresie analizowanego фотометрируемого roztworu, albo przekroczyć jej nie więcej niż 1,2 razy, albo być mniej nie więcej niż 1,2 razy.
Градуировочный factor () dla każdego standardowego фотометрируемого roztworu określonego składnika obliczamy według wzoru
gdzie — masa określonego składnika w
-tym standardowym фотометрируемом roztworze, mcg;
— gęstość optyczna
-tego roztworu o masie określonego składnika
.
Dla wszystkich uzyskanych wartości градуировочного czynnika znajdują średnia arytmetyczna wartość
gdzie — liczba standardowych фотометрируемых roztworów.
17. Warunki uzyskania градуировочных cech dla рентгенофлуоресцентного, atomowej absorpcji i widma metody określone w odpowiednich normach na metody analizy.
18. Za wynik analizy przyjmuje się średnią wartość wyników dwóch równoległych oznaczeń, z których każda jest wykonana z oddzielną zawieszenia.
Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i odpowiednią wartość dopuszczalnej różnicy.
19. Różnica największej i najmniejszej z wyników równoległych definicji i różnica największej i najmniejszej z dwóch wyników analizy powinna nie przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w każdym standardzie na metodę określenia odpowiedniej pozycji zaufania dla prawdopodobieństwa 0,95.
20. W standardach na metody analizy przedstawiono w postaci tabel) dopuszczalne rozbieżności dla kilku wartości masowego udziału określonego elementu. Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich wartości masowego udziału określonego elementu jest obliczana metodą interpolacji liniowej.
21. Analiza powtórzyć, jeśli różnica między największą i najmniejszą wynikami równoległych definicji lub między wynikami analiz przekracza wartość dopuszczalnej różnicy.
22. Dokładność analizy kontrolują, wykorzystując standardowe próbki kompozycji, w których poświadczam wartość masowego udziału każdego z określonych składników różni się od masowego udziału tego składnika w frekwencyjnych analizowanego próbie nie więcej niż dwa razy, a masowe udziału w związanych z nimi składników, wpływających na wyniki analizy, stanowią nie mniej niż połowa najwyższych udziałów masowych poszczególnych składników, określonych w odpowiednich normach.
Wynik analizy uważają za stosowne, jeśli wartość bezwzględna różnicy między abot masowego udział określonego składnika w standardowej próbce i odpowiednio przez wartość określoną w świadectwie na standardowy wzór, nie przekracza dopuszczalnej rozbieżności, określonego odpowiednim standardem na metody analizy.
Jest dozwolone kontrolować dokładność analizy według standardowych wzorców składu i według standardowych wzorców przedsiębiorstw, zatwierdzonym zgodnie z GOST 8.315−78.
W przypadku braku standardowych próbek składu stosuje się następujące metody kontroli.
22.1. W przypadku (dla tych samych wartości masowego udziału określonego składnika) dwóch metod analizy podczas kontroli dokładności wyników korelują wyniki analizy jednej (kontrolnej) próbki otrzymane dwoma metodami.
Wyniki analizy serii prób uważają za poprawne, jeśli jeden z nich (kontrolnej) jest spełnione nierówności
gdzie — wartość bezwzględna różnicy wyników analizy kontrolnej próbki otrzymane dwoma metodami;
i
— dopuszczalne różnice między wynikami dwóch badań, odpowiednie używanych metod analizy.
22.2. Dokładność фотометрического, титриметрического, metod analizy spektralnej (GOST 26473.1−85, GOST 26473.2−85, GOST 26473.3−85, GOST 26473.4−85, GOST 26473.6−85, GOST 26473.7−85, GOST 26473.8−85, GOST 26473.9−85) kontrolują za pomocą syntetyczne mieszanki, które naśladują skład analizowanych próbek.
Przygotowują syntetyczne mieszanki dwóch składów, które różnią się zawartością określonego składnika: z metali — podstawy stopu (ligatury) i innych jego składników, których udział masowy w stopie (лигатуре) nie mniej niż 1%. Do tego w tygiel kwarcowy lub kolbę stożkową wstrzykuje się pipetą odpowiednią ilość standardowego roztworu zawierającego 1 mg/cmokreślonego składnika. Roztwór odparowano przy słabym ogrzewaniu (nie dopuszczać się zdażyć rozpryski) do objętości 0,3−0,5 cm
. Następnie roztwór jest wstrzykiwany podstawę stopu i inne jego elementy, których masy są równe mas odpowiednich metali w analitycznej podnośniku stopu, przy maksymalnej zawartości tych metali, допускаемом normatywno-technicznej dokumentacji, która reguluje wymagania dotyczące składu chemicznego stopów danej marki (przy masie ponad 10 mg podawany tuz metalu, przy masie mniejszej niż 10 mg — znany pojemność standardowego roztworu).
Podczas gotowania syntetycznej mieszanki pierwszego składu wstrzykuje się taka wielkość standardowego roztworu określonego składnika, w którym masa tego składnika odzwierciedlał stosunek masy określonego składnika w analitycznej podnośniku stopu z minimalnym jego treścią, przyznał się metodą analizy.
Podczas gotowania syntetycznej mieszanki drugiego składu wstrzykuje się taka wielkość standardowego roztworu określonego składnika, w którym masa tego składnika odzwierciedlał stosunek masy określonego składnika w analitycznej podnośniku stop z maksymalną jego treścią, przyznał się metodą analizy.
Podczas przygotowywania mieszanki syntetyczne względna dokładność wprowadzenia określonego składnika powinna być nie więcej
— dopuszczalna różnica pomiędzy wynikami dwóch równoległych definicji tego składnika w syntetycznej mieszanki;
— średnią arytmetyczną wyników dwóch równoległych oznaczeń (wynik analizy) mierzonego składnika w syntetycznej mieszanki.
Względną dokładność wprowadzenia określonego składnika (w) obliczamy za pomocą wzoru.
gdzie — maksymalny błąd skalowania wymiarów kolby (
0,95);
— zakres wymiarowy kolby, cm
;
— maksymalna dokładność selekcji tej ilości (
0,95);
— ilość аликвотной części roztworu składnika, wzięty do produkcji syntetycznej mieszanki cm
;
— maksymalna dokładność oceny wartości rzeczywistej masy
określonego składnika (
0,95) w syntetycznej mieszanki z uwzględnieniem tolerancji ważenia substancji, w postaci którego składnik jest wpisany w sztucznej mieszanki, błędy ustalenia zawartości określonego składnika w tej materii i błędu oceny
ze względu na możliwość obecności określonego składnika w innych substancjach używanych do wytwarzania syntetycznej mieszanki;
— szacowana masa określonego składnika w materii, wzięty do rozwiązania tego składnika.
Przygotowują dwie syntetyczne mieszanki powyższego składu i analizują je w odpowiedni sposób.
Wyniki analizy serii prób uważają za poprawne, jeśli znajdująca wartość masowego udziału określonego składnika w mieszaninie każdego składu różni się od wartości zadanej masowego udziału nie więcej niż wartości dopuszczalnej różnicy.
Szacunkowa wartość masowego udziału obliczana jako procentowy stosunek masy określonego składnika do objętości standardowego rozwiązania, wprowadzone w przygotowaniu syntetycznej mieszanki, do masy analitycznej zawieszenia próby z
pływających.
23. Jest dozwolone kontrolować dokładność wyników analiz fotometrycznych, гравиметрических, титриметрических, atomowej absorpcji i spektrum metod metodą zmienności навесок. Przy tym z serii analizowanych próbek biorą dwie zawieszenia jednej (kontrolnej) próbki, ma masę dwa razy mniejszą określonej w odpowiednim standardzie na metody analizy i przeprowadza wszystkie operacje analizy, zachowując optymalne warunki przeprowadzenia analizy, przewidziane normą na metody analizy.
Wyniki analizy serii prób uważają za poprawne, jeśli wartość bezwzględna różnicy obu wyników próby kontrolnej (które oblicza się, jako średnią arytmetyczną dwóch równoległych definicji z навесок masą, przewidzianej stosownymi metodą analizy i w dwa razy mniejszym) nie przekracza wartości
— dopuszczalna rozbieżność wyników dwóch badań dla ustalonej masowego udziału.
24. Jest dozwolone kontrolować poprawność wyników analiz fotometrycznych, гравиметрических, титриметрических, atomowej absorpcji i spektrum metod wprowadzeniem dodatków. Przy tym z serii analizowanych próbek wybierają (kontrolny) próbę z abot masowego udział określonego składnika.
Według znalezionego wartości masowej akcji (w procentach obliczamy masę (
w gramach określonego składnika według wzoru:
gdzie — masa frekwencyjnych analizowanego zawieszenia, r.
W tygiel kwarcowy lub kolbę stożkową (w zależności od dalszego prowadzenia analizy) wstrzykuje się pipetą taka pojemność standardowego roztworu określonego składnika masy określonego składnika w którym spełnia żądanie 
, g — dodatek).
Roztwór delikatnie odparować (nie dopuścić do rozprysku!) do 0,3−0,5 cm, dodają tuz frekwencyjnych analizowanego próby i przeprowadzają analizę, zachowując optymalne warunki jego przeprowadzenia, przewidziane odpowiednio metodą.
Wyniki analizy serii prób uważają za poprawne, jeśli wartość bezwzględna różnicy () znajdujący wartości masowego udział określonego składnika (
, %) w próbie z dodatkiem i obliczania wartości tej masowej akcji (
, %) nie przekracza wartości
2),
gdzie i
— dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji do masowego udziału składnika w próbce i w próbie z dodatkiem odpowiednio.
Szacunkowa wartość masowego udziału () obliczamy według wzoru
gdzie — masa określonego składnika w próbie kontrolnej, g;
— masa dodatków, g;
— masa frekwencyjnych analizowanego zawieszenia, r.
25. Sprawdzanie dokładności analizy serii próbek tej marki stopów lub ligatur odbywa się zgodnie z wymaganiami podanymi w metodyce, w miarę pojawiania się na analizę odpowiednich prób z użyciem tych samych odczynników, roztworów, aparatury, materiałów, które wykorzystane podczas analizy próbki (serii prób).
18−25. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
26. Wymagania bezpieczeństwa przy przeprowadzaniu analizy składu chemicznego stopów metali i stopów na bazie wanadu — zgodności dokumentacji technicznej.
Kolejność i rodzaj studiów pracujących bezpieczeństwa pracy — według GOST 12.0.004−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 12.0.004−90. — Uwaga producenta bazy danych.
