GOST 12550.1-82
GOST 12550.1−82 Gatunki палладиево-иридиевые. Metoda określania palladu (ze Zmianą N 1)
GOST 12550.1−82
Grupa В59
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
STOPY ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ
Metoda określania palladu
Palladium-iridium alloys. Method for the determination of palladium
ОКСТУ 1709
Data wprowadzenia 1984−01−01
DANE INFORMACYJNE
1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR
DEWELOPERZY
A. A. Куранов, cand. sp. nauk; N.I.Tymofiejew, cand. sp. nauk; R. S. Хаяк; N.Z.Stiepanowa; N.D.Sergienko, cand. chem. nauk; A. A. Осинцева; T. I. Bielajewa; e. E. Safonow
2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów
3. W ZAMIAN GOST 12550−67 w części 2
4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE
Oznaczenie NTD, na który dana link |
Numer rozdziału, punktu |
GOST 199−78 |
2 |
GOST 3118−77 |
2 |
GOST 4461−77 |
2 |
GOST 5823−78 |
2 |
GOST 10652−73 |
2 |
GOST 13462−79 |
2 |
GOST 22864−83 |
1.1 |
5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)
6. REEDYCJA (grudzień 1998 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w kwietniu 1988 r. (ИУС 7−88)
Niniejszy standard określa титриметрический metoda określania palladu w палладиево-иридиевых stopach (przy masowym udziale palladu od 50 do 92%).
Metoda opiera się na parowaniu palladu w kompleksowe połączenie двузамещенной sodu soli kwasu etylenodiaminotetraoctowego (sól disodowa) przy ph 5−5,5 i miareczkowaniu nadmiaru трилона B roztworem uksusnokislogo cynku ze wskaźnikiem ксиленоловым na pomarańczowo.
1. WYMAGANIA OGÓLNE
1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 22864.
1.2. Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tego samego rozładowania, co i нормируемый wskaźnik марочного składu.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).
2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY
Kwas solny według GOST 3118.
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Mieszanina kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3.
Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199, roztwór z masowym udziałem 50%.
Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N,N,N',N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, 0,75 M roztwór; 27,9 g soli rozpuszcza się po podgrzaniu w 500 cmwody i jest dostosowana do objętości 1000 cmwody.
Cynk уксуснокислый 2-wodny według GOST 5823, 0,1 M roztwór: 9,15 g soli rozpuszcza się po podgrzaniu w 500 cmwody i doprowadzamy do 1000 cmwody.
Ксиленоловый pomarańczowy, wskaźnik, roztwór z masowym udziałem 0,2%.
Pallad marki Pd 99,9 według GOST 13462, standardowy roztwór: 5,0000 g palladu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmmieszaniny kwasów, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.
1 cmroztworu zawiera 0,01 g palladu.
Określają stosunek objętości roztworów трилона B i uksusnokislogo cynku: pipety lub бюреткой biorą 10 cmroztworu трилона B, umieszczone w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmwody, 5 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 10 kropli roztworu wskaźnika ксиленолового pomarańczowy i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku do zmiany zabarwienia z żółtego na малиновую. Równolegle prowadzą trzy definicje.
Stosunek ilości () obliczamy według wzoru
,
gdzie — objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty na miareczkowanie 10 cmroztworu трилона B, cm.
Określenie tytułu 0,15 n. roztwór трилона B w палладию: 20 cmstandardowego roztworu palladu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают pipetą lub бюреткой 40 cmroztworu трилона B, 30 cmwody, 10 cmroztworu uksusnokislogo sodu, 10 kropli roztworu wskaźnika i roztworem miareczkującym uksusnokislogo cynku, aż do zmiany zabarwienia roztworu z żółtej do jasno-czerwony.
Miano roztworu трилона B () w палладию, wyrażony w g/cm, obliczamy według wzoru
,
gdzie — masa palladu, zawarte w 20 cmstandardowego roztworu, g;
— objętość roztworu трилона B, cm;
— objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty na miareczkowanie nadmiaru трилона B, cm;
— stosunek objętości roztworów трилона B i uksusnokislogo cynku.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY
Tuz stopu o masie 0,25 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmmieszaniny kwasów, упаривают do 5 cmi chłodzi się do temperatury pokojowej. Następnie приливают pipetą lub бюреткой 40 cmтрилона B, 40 cmroztworu uksusnokislogo sodu i dokładnie wymieszać. Nadmiar трилона B ottitrovyvaût roztworu uksusnokislogo cynku w obecności wskaźnika ксиленолового pomarańczowy (10 kropli) do zmiany zabarwienia roztworu z żółtej do jasno-czerwony.
4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW
4.1. Ułamek masowy palladu () w procentach, oblicza się według wzoru
,
gdzie — objętość трилона B, dodany do edukacji kompleksu palladu, cm;
— objętość roztworu uksusnokislogo cynku, zużyty na miareczkowanie nadmiaru трилона B, cm;
— stosunek objętości roztworów трилона B i uksusnokislogo cynku;
— miano roztworu трилона B w палладию, g/cm;
— masa stopu,
r.
4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji ( — wskaźnik zbieżności) przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać 0,30%.
Bezwzględne różnice średnich wyników definicji, uzyskanych w dwóch różnych laboratoriach ( — wskaźnik powtarzalności), nie powinny przekraczać 0,50%.
(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).
4.3. Kontrola dokładności wyników analizy.
Kontrola dokładności wyników oznaczania masowego udziału palladu odbywa się odtwarzaniem go masowego udziału w sztucznej mieszanki składu chemicznego, zbliżonego składu chemicznego analizowanego stopu, przeprowadzonej przez cały przebieg analizy.
Wyniki analizy próbek uważają dokładne, jeśli bezwzględna różnica maksymalnej i minimalnej wartości udziałów masowych palladu w sztucznej mieszanki nie przekracza 0,14% — przy masowym udziale palladu od 50 do 83% i 0,15% — przy masowym udziale palladu ponad 83%.
(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).