GOST 20996.1-82

• gost-209961-82.pdf (183.31 KiB)
  ГОСТ 20996.1-82

GOST 20996.1−82 Selen techniczny. Metody oznaczania selenu (ze Zmianą N 1)

GOST 20996.1−82*

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

SELEN TECHNICZNY

Metody oznaczania selenu

Selenium. Methods of determination selenium

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1983−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 czerwca 1982 r. N 2481 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.83

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 11−95)

W ZAMIAN GOST 20996.1−75

* EDYCJA (maj 2000 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w grudniu 1987 r. (ИУС 3−88)


Niniejszy standard określa титриметрический i grawimetryczna metody oznaczania selenu (przy masowym udziale selena od 97,0% i powyżej).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20996.0−82.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SELENU

2.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji селенопентатионата sodu przy współpracy селенистой kwasy i tiosiarczanu sodu. Oznaczanie selenu odbywa się w obecności niewielkiej ilości jodku potasu, ustalające punkt końcowy miareczkowania jodu-substancji skrobi, takich jak reakcje.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:9.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór 200 g/dm.

Tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244−76, 0,2 mol/dmroztworu: 49,6 g tiosiarczanu sodu rozpuścić w 1000 cmwody i sączy się w naczyniu z ciemnego szkła. Miano roztworu ustalane przez 5−6 dzień.

Instalacja miano roztworu tiosiarczanu sodu: tuz selena wysokiej czystości o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 10−12 cmkwasu solnego, 1 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i słabo ogrzewa się do rozpuszczania zawieszenia. Szkło obrane, umyte wodą, dodać 80−100 cmciepłej wody, 4−4,5 g mocznika i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.2.

Miano roztworu tiosiarczanu sodu (), wyrażony w gramach selena na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu selenu, g;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm.

Potasu jodku według GOST 4232−74, roztwór 50 g/dm.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76, roztwór 5 g/dm.

Selen wysokiej czystości.

Fenoloftaleina w ND, roztwór w alkoholu 1 g/dm.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79.

Mocznik według GOST 6691−77.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Oznaczanie selenu w masowej dol od 97,0% do 99,5%

Tuz selena masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 10−15 cmkwasu solnego i 1 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szkłem lub szklaną płytą i słabo ogrzewa się do rozpuszczania selenu. Szkło (płytę) obrane, umyte wodą i delikatnie odparować roztwór w ciepłym miejscu do wilgotnego śladu (najlepiej w kąpieli wodnej).

Приливают 30−35 cmkwasu solnego, 60−80 cmwody, trochę фильтробумажной masy i 2−2,5 g hydroksyloaminy солянокислого. Wymieszać i pozostawić na 2−3 godziny w ciepłym miejscu płyty do koagulacji zanurzenie.

Osad odsącza się przez filtr z фильтробумажной masą, myje 2−3 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:9) i 6−8 razy gorącą wodą.

Osad selena wraz z filtrem przenosi się do kolby, w której prowadzone osadzanie, dodać 15−20 cmkwasu solnego i 1 cmkwasu azotowego i ogrzewano na łaźni wodnej do rozpuszczenia osadu. Do otrzymanego roztworu приливают 80−100 cmgorącej wody i dodać 4−4,5 g mocznika, dalej robią, jak określono w pkt 2.3.

2.

2.3.2. Oznaczanie selenu, przy masowym udziale ponad 99,5%

Tuz selena masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 10−15 cmkwasu solnego i 1 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szkłem lub szklaną płytą i słabo ogrzewa się do rozpuszczania selenu.

Szkło (płytę) obrane, umyte wodą, dodać 80−100 cmciepłej wody, 4−4,5 g mocznika i wymieszać.

Przez 20 min roztwór chłodzi się w wodzie i neutralizują wartość p roztworem wodorotlenku sodu do zasadowy odczyn. Do roztworu приливают 20−25 cmroztworu kwasu siarkowego (1:1) i chłodzi.

Miareczkującym roztworem tiosiarczanu sodu, dodając go mieszając, stopniowo, małymi porcjami do 21−23 cm. Następnie приливают 2−3 cmjodku potasu, 2−3 cmroztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie (z микробюретки) выделившегося jod roztworem tiosiarczanu sodu do zaniku niebieskiego окраск

i.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy selenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — miano roztworu tiosiarczanu sodu selena, g/cm;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masa zaczepu selenu r.

2.4.2. Rozbieżność największego i najmniejszego wyników trzech równoległych definicji nie powinno przekraczać 0,4%; wyniki dwóch badań, uzyskanych w różnych laboratoriach, — 0,5%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA SELENU

3.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji strącania selena солянокислым гидроксиламином i ważenia otrzymanego osadu elementarnego selenu.

3.2. Aparatura, odczynniki

Szafa suszarka laboratoryjna.

Tygle filtracyjne typu ТФ32-PORY 16 GOST 25336−82.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77 i roztwór 1:8.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456−79.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Mocznik według GOST 6691−77, roztwór 300 g/dm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz selena masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 50−55 cmkwasu solnego, 5−7 cmkwasu azotowego i wytrzymują 2−3 godz. w ciepłym miejscu, nie dając wrzenia roztworu. W celu sprawdzenia kompletności rozkładu po upływie tego czasu dodać 1−2 cmkwasu azotowego. Jeśli przy tym nie będzie zaobserwować wydzielanie gazowego azotu, rozkład uważa za zakończoną. W przeciwnym razie ponownie dodać 1−2 cmkwasu azotowego i wytrzymują roztwór w ciągu 1−2 h.

Następnie приливают 50−60 cmwody, wymieszać i przesączyć nierozpuszczalny resztę przez gęsty filtr z фильтробумажной masą. Przemywa się 5−6 razy gorącą wodą.

Przesącz z промывными wodami zbierają stożkowy kolby o pojemności 500 cm.

Dostosowane objętość odcieków do 180−200 cm, dodać 30−35 cmroztworu mocznika, ogrzewać do wrzenia i приливают 40−50 cmkwasu solnego, 30−35 cmroztworu hydroksyloaminy, wymieszać i pozostawić w łaźni wodnej w ciągu 1,5−2 h do pełnej krzepnięcia zanurzenie.

Sprawdzają kompletność osadzania selenu, dodając roztwór 5−10 cmhydroksyloaminy. W przypadku pojawienia się osadu selena roztwór słabo gotuje i powtórzyć sprawdzanie kompletności osadzania.

Osad selena sączy się przez wcześniej ważony tygiel filtracyjny i przemyto 5−6 razy gorącą wodą, 2−3 razy alkoholem.

Tygiel z osadem umieścić w piecu szafa i suszone w 105−110 °c przez 1 h. Ochłodzono w эксикаторе i zważono. Suszenie i ważenie zanurzenie powtórzyć, aż do uzyskania stałej

masy.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy selenu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem selenu, g;

 — masa tygla, g;

 — masa zaczepu selenu r.

3.4.2. Rozbieżności wyników analizy — w pkt 2.4.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.3. Przy różnicach w ocenie masowego udziału selena jest stosowany титриметрический metoda (rozdz.2).

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).