GOST 25278.9-82

• gost-252789-82.pdf (326.49 KiB)
  ГОСТ 25278.9-82

GOST 25278.9−82 Gatunki i ligatury rzadkich metali. Metody ustalania tytanu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 25278.9−82

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY I LIGATURY RZADKICH METALI

Metody ustalania tytanu

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of titanium

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.07.83
do 01.07.93*
_______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, E. R. Намврина, W. G. Мискарьянц, R. N. Андрианова, E. S. Данилин, M. A. Десяткова, L. I. Кирсанова, Tj. M. Малютина, E. F. Markowa, W. M. Michajłow, L. A. Nikitin, L. G. Обручкова, N.A.Разницина, N.A.Suworowa, L. N. Filimonow

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 26.05.82 N 2120.

3. Termin kontroli — 1993 r.

Częstotliwość sprawdzania — 5 lat.

4. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY.

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Okres ważności przedłużony do 01.01.93 Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 29.10.87 N 4096

7. REEDYCJA (listopad 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w październiku 1987 r. (ИУС 1−88).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 12 od 21.11.97). Państwo wywoływacz Rosja. Rozporządzenie Gosstandartu Rosji od 06.04.98 N 107 wprowadzona w życie na terytorium federacji ROSYJSKIEJ z 01.07.98

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1998 rok


Niniejszy standard określa dwie metody identyfikacji tytanu:

fotometryczny (od 1 do 20%) — dla stopów (ligatur) na bazie cyrkonu zawierających nie więcej niż 30% niobu, i na podstawie wanadu, zawierający nie więcej niż 10% chromu;

różnica fotometryczny (od 40 do 50%) — dla opcji stopów niobu i tytanu; (od 20% do 80%) — dla opcji stopów gal-tytan.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy i wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 26473.0−85.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w тартратно-солянокислом (1,2 mol/dmw kwasie solnym) roztworze. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem kwasu winowego. Wanad (IV) żelaza (II), tlenku cyrkonu definicji nie przeszkadzają.

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56 lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Łaźnia wodna.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 1000 cm.

Pipety bez podziału na 5, 10 i 15 cm.

Biureta o pojemności 10 cm.

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 500 cm.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 150 g/dm.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas askorbinowy.

Диантипирилметан, roztwór 20 g/dm: 20 g odczynnika rozpuszcza się w mieszaninie składającej się z 300 cmwody, 60 cmkwasu siarkowego (1:1) i 2,0 g kwasu askorbinowego, dobrze mieszając aż do całkowitego rozpuszczenia odczynnika. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. (Jeśli stojąc z roztworu wydzielają się kryształy odczynnika, to roztwór lekko podgrzać, aż do ich rozpuszczenia).

Tytan metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% tytanu, w postaci małych wiórów.

Standardowy roztwór tytanu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmtytanu: 0,1 g metalicznego tytanu umieszcza się w tygiel kwarcowy i one zrastają się z 2−4 g пиросульфата potasu w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmroztworu kwasu winowego, schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tytanu (roboczy), który zawiera 100 µg/cmtytanu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą

10 razy.

2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmroztworu kwasu winowego, schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. W przypadku spodziewanego zawartości tytanu ponad 10% roztwór rozcieńcza się jeszcze raz: wybrane 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 20 cmkwasu winowego i dostosowane do kreski wodą.

W celu określenia tytanu wybierają 5, 10 i 15 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 10 cmkwasu winowego, umieścić kolby do wrzącej łaźni wodnej na 5 min, nie chłodząc, natychmiast приливают 15 cmroztworu диантипирилметана, 10 cmkwasu solnego. Roztwory chłodzi, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре podczas 508 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu.

Masy tytanu w градуировочному hrabia

ику.

2.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmpodawany z микробюретки od 1,0 do 6,0 cmroztworu roboczego tytanu w odstępach co 1,0 cm. Dodać 10 cmkwasu winowego, umieścić kolby do wrzącej łaźni wodnej na 5 min i nie chłodząc, natychmiast приливают 15 cmroztworu диантипирилметана i 10 cmkwasu solnego. Roztwory chłodzi (najpierw w temperaturze pokojowej w ciągu 10−15 min, po upływie tego czasu można chłodzić roztwory w zimnej wodzie, ale nie wolno dopuścić do gwałtownego chłodzenia roztworów), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. W jednej z kolb приливают wszystkie odczynniki, za wyjątkiem tytanu (zero roztwór). Pomiar gęstości optycznej roztworów na фотоэлектроколориметре podczas 508 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 30 mm w stosunku do tego samego obwodu roztworu. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa tytanu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy próbek

.

2.3. Przetwarzanie wyników

2.3.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — pojemność wymiarowy kolby po pierwszym rozcieńczeniu, patrz;

 — pojemność wymiarowy kolby przy drugim rozcieńczeniu, patrz;

 — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do rozcieńczenia, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu, wzięty do określenia, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby,

r.

2.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU ORAZ STOPÓW NIOBU I TYTANU

______________
* Nazwa sekcji. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w тартратно-солянокислом (1,2 mol/dmw kwasie solnym) roztworze. Pomiar gęstości optycznej roztworów produkują w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 2,0 mg tytanu. Hydroliza niobu zapobiegają wprowadzeniem kwasu winowego.

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr SF-4A lub podobne urządzenie.

Elektryczne muflowy z termostatem zapewnia w nim odpowiednią temperaturę do 1000 °C.

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Łaźnia wodna.

Tygle kwarcowe wysokie o pojemności 40 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 1000 cm.

Pipety bez podziału na 5 cm.

Biureta o pojemności 10 cm.

Zlewki miarowe o pojemności 25 i 500 cm.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 150 g/dm.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas askorbinowy.

Диантипирилметан, roztwór 20 g/dm: 20 g odczynnika rozpuszcza się w mieszaninie składającej się z 300 cmwody, 60 cmkwasu siarkowego (1:1) i 2,0 g kwasu askorbinowego, dobrze mieszając aż do całkowitego rozpuszczenia odczynnika. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. (Jeśli stojąc z roztworu wydzielają się kryształy odczynnika, to roztwór lekko podgrzać, aż do ich rozpuszczenia).

Tytan metaliczny, zawierający co najmniej 99,9% tytanu, w postaci małych wiórów.

Standardowy roztwór tytanu (zapasowy), zawierający 1 mg/cmtytanu: 0,1 g metalicznego tytanu umieszcza się w tygiel kwarcowy i one zrastają się z 2−4 g пиросульфата potasu w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmroztworu kwasu winowego, schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą.

Roztwór tytanu (roboczy), zawierający 200 g/cmtytanu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu wodą w p

zaewidencjonuj razy.

3.2. Przeprowadzenie analizy

3.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w tygiel kwarcowy, dodać 2−4 g пиросульфата potasu, kilka kropli stężonego kwasu siarkowego i one zrastają się w муфеле w temperaturze 700−800 °C, aż do uzyskania jednorodnej pływających. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmroztworu kwasu winowego, schłodzonego roztworu tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

W celu określenia tytanu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmwybierają 5 cmzaprawy zawierające 2,1−2,5 mg tytanu, dodać 10 cmkwasu winowego, umieszcza się kolbę do wrzącej łaźni wodnej na 5 min, nie chłodząc, natychmiast приливают 15 cmroztworu диантипирилметана, 10 cmkwasu solnego. Roztwór ochłodzono (najpierw w temperaturze pokojowej w ciągu 10−15 min, po upływie tego czasu można schłodzić roztwór w zimnej wodzie, tak jak nie można dopuścić do gwałtownego chłodzenia roztworów), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 480 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 2,0 mg tytanu. Masy tytanu w градуировочному wykres

u.

3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 50 cmnałożyć na 10 cmroztworu roboczego tytanu zawierający 200 g/cmtytanu, a następnie 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0 cmroztworu roboczego tytanu, który zawiera 100 µg/cmtytanu (w jednej z kolb nie приливают dodatkowo roztworu roboczego tytanu, który zawiera 100 µg/cmtytanu), co odpowiada 2,0; 2,1; 2,2; 2,3; 2,4 i 2,5 mg tytanu. Dodać 10 cmkwasu winowego, umieścić kolby do wrzącej łaźni wodnej na 5 min, nie chłodząc, natychmiast приливают 15 cmroztworu диантипирилметана, 10 cmkwasu solnego. Roztwór ochłodzono, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. Pomiar gęstości optycznej roztworów zawierających od 2,1 do 2,5 mg tytanu, w stosunku do roztworu zawierającego 2,0 mg tytanu na spektrofotometrze przy 480 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm. Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres w układzie współrzędnych: wartość gęstości optycznej — masa tytanu. Poszczególne punkty wykresu sprawdzają jednocześnie z przeprowadzeniem analizy p

rob.

3.3. Przetwarzanie wyników

3.3.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — ilość аликвотной części roztworu pobranej do oznaczania, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próby r.

3.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. RÓŻNICA FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TYTANU W STOPACH GAL-TYTAN

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia tytanu z nadtlenkiem wodoru w сернокислом roztworze. Pomiar gęstości optycznej roztworów produkują w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 5,0 mg tytanu. Gal definicji nie przeszkadza.

4.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr SF-26 lub podobne urządzenie

Wagi analityczne.

Wagi techniczne.

Płytka elektryczna.

Kolby stożkowe o pojemności 100 cm.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100 i 200 cm.

Pipeta z podziałką milimetrową na 5 i 10 cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Tytan metaliczny według GOST 19807−91 marki VT1−00.

Standardowy roztwór tytanu zawierający 1 mg/cmtytanu: 0,1 g metalicznego tytanu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, a następnie dodać kilka kropli stężonego kwasu azotowego (do odbarwienia roztworu tytanu) i nadal podgrzewamy do momentu pojawienia się oparów kwasu siarkowego. W chłodne kolby dodać 20−30 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli; otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi, dostosowane wodą do kreski i wymieszać

t.

4.2. Przeprowadzenie analizy

4.2.1. Tuz frekwencyjnych analizowanego próbki o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, 10−15 kropli stężonego kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia i dalej, aż do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. W chłodne kolby dodać 20−30 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli; otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, chłodzi, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

W celu określenia tytanu w kolbie miarowej o pojemności 50 cmwybierają аликвотную część otrzymanego roztworu, który zawiera 5−8 mg tytanu, приливают 2 cmортофосфорной kwasu, rozcieńczonym 1:1, 5 cmnadtlenku wodoru, mieszając po dodaniu każdego odczynnika, dostosowane wodą do kreski. Zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy 410 nm w kuwecie o grubości pochłaniającego światło warstwy 10 mm w stosunku do roztworu porównania, zawierającego 5,0 mg tytanu.

Masy tytanu w градуировочному grafikę lub korzystając z градуировочным факторо

m.

4.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W cztery kolby pomiarowe o pojemności 50 cmkażda pipety podawany 5,0; 6,0; 7,0 i 8,0 cmroztworu tytanu, co odpowiada 5,0; 6,0; 7,0 i 8,0 g tytanu, приливают 2 cmортофосфорной kwasy i dalej robią, jak opisano w punkcie 4.2.1.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas tytanu budują градуировочный wykres lub obliczają градуировочный factor według GOST 26473.0−85, p. 16.

4.3. Przetwarzanie wyników

4.3.1. Ułamek masowy tytanu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tytanu w roztworze porównania, mg;

 — gęstość optyczna analizowanego roztworu w stosunku do roztworu porównania;

 — градуировочный factor;

 — pojemność wymiarowy kolby, cm;

 — masa zaczepu frekwencyjnych analizowanego próbki, g;

 — ilość аликвотной części roztworu cm

.

4.3.2. Rozbieżności między wynikami dwóch równoległych definicji i wynikami dwóch badań nie powinny przekraczać dopuszczalne rozbieżności podane w tabeli.3.

Tabela 3

Rozdział 4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).